Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 1953.10-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001 % до 0,6 %), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2 % до 0,6 %) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001 % до 0,05 % и от 0,05 % до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 1953.10-74

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001 % до 0,6 %)

3 Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2 % до 0,6 %)

4 Атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001 % до 0,05 %)

5 Атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,05 % до 0,6 %)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

ГОСТ

1953.10-79

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения сурьмы

Tin bronze. Methods for the determination of stibium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001 % до 0,6 %), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2 % до 0,6 %) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001 % до 0,05 % и от 0,05 % до 0,6 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001 % до 0,6 %)

2.1.    Сущность метода

Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм3 в 0,25 моль/дм3 серной кислоте.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм3.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм3 раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Олово двухлористое по НД, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Перепечатка воспрещена

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.

Издание официальное ★

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.

Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуО или СуОО.

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 175 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 70 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см3 воды с добавлением 10 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5—10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески, г

Объем раствора после разбавления, см3

Объем аликвотной части, см3

Навеска, соответствующая аликвотной части , г

От 0,001 до 0,005

0,5

10

Весь раствор

0,50

Св. 0,005 » 0,025

0,5

25

5

0,10

» 0,025 » 0,1

0,5

100

5

0,025

» 0,1 » 0,25

0,2

250

10

0,008

» 0,25 » 0,6

0,2

250

5

0,004

Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добавляют воду до объема 50 см3, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 1—2 ч.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10—12 раз промывной жидкостью.

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10—15 см3 концентрированной серной кислоты, 20—25 см3 концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5—10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, ополаскивают стакан 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой доле сурьмы свыше 0,005 % раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. таблицу) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом случае отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100—150 см3 и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3, добавляют 1—2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. В делительную воронку добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин.

Через 2 мин добавляют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 70 см3 воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добавляют 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см3 солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см3 раствора церия (ГУ), перемешивают, через 1 мин добавляют 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и, спустя 1 мин, добавляют 60 см3 воды. Раствор перемешивают, прибавляют 50 см3 толуола, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин.

76

ГОСТ 1953.10-79 С. 3

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0,3—0,5 г безводного сернокислого натрия.

Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит вода.

Примечание. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после упаривания раствора с серной кислотой.

2.1—2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.1а. При осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 5—10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см3. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания (pH 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0,5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,1 см3 раствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 5 см3 раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в сплаве более 2 %, раствор сернокислого марганца не добавляют). Раствор оставляют на 1 ч при 30—40 °С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4—5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, добавляют 10—15 см3 серной кислоты, 20—25 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен, добавляют еще 5—10 см3 азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до получения влажных солей, далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 см3 вводят: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3, добавляют 1—2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле

^ _ mi 100

- т ’

где т{ — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

d, %

D, %

Массовая доля сурьмы, %

d, %

D, %

От 0,001 до 0,005 включ.

0,0005

0,0007

От 0,05 до 0,10 включ.

0,010

0,01

Св. 0,005 » 0,01 »

0,001

0,001

Св. 0,10 » 0,20 »

0,020

0,03

» 0,01 » 0,025 »

0,002

0,003

» 0,20 » 0,60 »

0,030

0,04

» 0,025 » 0,05 »

0,004

0,006

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

2.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2 % до 0,6 %)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной азотной кислот.

Олово двухлористое по НД, свежеприготовленный раствор, 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм3 в воде.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки СуО или СуОО.

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    0,1 г бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 8 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло ополаскивают водой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку осторожно приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

В делительную воронку вместимостью 100—150 см3 отбирают 5 см3 полученного раствора, добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см3 раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбавляют водой до 50 см3. Затем вводят 1 смраствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин.

После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0,3—0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором сравнения служит толуол.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 100 см3 вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см3. Затем добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. После этого вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.4.    Обработка результатов

ГОСТ 1953.10-79 С. 5

3.4.1.    Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле

^ _ т\ 100 - т ’

где тх — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d— показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

3.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,001 % до 0,05 %)

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаж-дением ее с двуокисью марганца.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм3 раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дм3 раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм3 раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по НД, раствор 20 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9 %.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см3 концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки 2,5 моль/дм3 раствором серной кислоты.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом:

10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 2,5 моль/дм3 раствором серной кислоты.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г сурьмы.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1. Для бронз с массовой долей кремния менее 0,05 %

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см3.

Добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4—5 раз горячим 1,5 моль/дм3 раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раство-

79

ра серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см31 моль/дм3 раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02 % раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 10 см3, при массовой доле сурьмы свыше 0,02 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2.    Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05 %

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема 50 см3, добавляют 5 смраствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

4.3.3.    Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б.

Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см3, добавляют по 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю сурьмы (Л) в процентах вычисляют по формуле

A=£iL.ioo,

т ’

где С — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см3; т — масса навески, г.

4.1—4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

4.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (от 0,05 % до 0,6 %)

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм3 и 1 моль/дм3 растворы.

Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9 %.

Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 2 моль/дм3 раствором соляной кисло-

80

ГОСТ 1953.10-79 С. 7

ты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

1 см3 раствора содержит 0,0005 г сурьмы.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2.    Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 стандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = ^100, т ’

где С — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см3; т — масса навески, г.

5.1—5.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.3.    Расхождения результатов анализа, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

5.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных любым из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086.

81

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

6-1-618

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542—79

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.10-74

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4

ГОСТ 4197-74

2.2, 3.2

ГОСТ 435-77

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 613-79

Вводная часть

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 5789-78

2.2, 3.2

ГОСТ 1089-73

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 6691-77

2.2, 3.2

ГОСТ 1953.1-79

1.1

ГОСТ 20490-75

2.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 22867-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 4.2

ГОСТ 25086-87

1.1,2.4.3, 3.4.3,4.4.4, 5.4.4

ГОСТ 4166-76

2.2, 3.2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (НУС 6-83,11-90)

82