Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.2-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает полярогафический метод определения массовой доли свинца от 0,01 до 3 % каждого, кадмия от 0,04 до 0,3 % и комплексонометрический метод определения массовой доли свинца, цинка от 3 до 12 % каждого.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15934.2-70

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 507 от 16.04.91

Переиздание (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Полярографический метод определения свинца, цинка и кадмия

3 Комплексонометрический метод определения свинца и цинка

Показать даты введения Admin

ГОСТ 15934.2-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И КАДМИЯ

86—II £Я


Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСТ 15934.2-80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Н. Ссмавин, Э.Н. Гадмлов, Э.Б. Маковская, В.Г. Соколом

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 № 1981

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15934.2-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.1

ГОСТ 4217-77

3.1

ГОСТ 244-76

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.1

ГОСТ 1467-93

2.1

ГОСТ 4463-76

3.1

ГОСТ 2082.0-81

1.2

ГОСТ 4518-75

2.1, 3.1

ГОСТ 3117-78

3.1

ГОСТ 4658-73

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 3640-94

2.1, 3.1

ГОСТ 11293-89

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1, 3.1

ГОСТ 26100-84

1.2

ГОСТ 3769-78

3.1

ГОСТ 27067-86

3.1

ГОСТ 3778-77

2.1, 3.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.04.91 № 507

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 гм апреле 1991 г. (ИУС 7-85, 7-91)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор РА. Ментола Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Изо. лиц. N? 021007 от 10.08.95. Слано в набор 26.04.99. Подписано в печать 28.05.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80. __Тираж!    16    ж».    С2915.    Зак.    462._

ИIIК Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва. Лялин пер., 6.

Плр № 080102

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

15934.2-80

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения свинца, цинка и кадмия

Copper concentrates.

Methods for determination of lead, zinc and cadmium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает полярографический метод определения массовой доли свинца, цинка от 0,01 до 3 % каждого, кадмия от 0,04 до 0,3 % и комплсксономстрический метод определения массовой доли свинца, цинка от 3 до 12 % каждого.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИШЕА, ЦИНКА И КАДМИЯ

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне 2,4 М раствора соляной кислоты, цинка и кадмия — 1 М хлоридно-аммиачном фоне. Медь, мешающую определению, отделяют тиосульфатом натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением постоянного напряжения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:19.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленные 0,25 и 1 %-ный растворы: 0,25 и 1,0 г желатина помешают в стаканы вместимостью по 250 см3, прибавляют по 30—40 см3 воды и остааляют на I ч, периодически помешивая смесь стеклянной палочкой. Затем стаканы с содержимым помещают в горячую воду и при перемешивании нагревают до растворения желатина. Растворы охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и вновь перемешивают.

Железо восстаноаленное.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640.

Свинец нс ниже марки СО по ГОСТ 3778.

Кадмий марки КД00 или КД0 по ГОСТ 1467.

Натрий ссрнистокислый 7-водный, насыщенный раствор.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 15934.2-80

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и 1:3.

Натрий сернистокислый.

Натрий ссрноватистокислый тиосульфат натрия по ГОСТ 244, раствор 200 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 1:10.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм3.

Аммиачно-хлоридный фон: в колбу вместимостью 1000 см3 помешают 50 г хлористого аммония и 50 г ссрнистокислого натрия, приливают 200 см3 аммиака, 100 см3 раствора желатина конноггра-цией 10 г/дм3, разбаапяют водой до 1000 см3 и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Срок хранения 10—15 суг.

Стандартные растворы свинца:

раствор А: 1,000 г свинца растворяют в 25 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты, раствор выпаривают до 2—3 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. После охлаждения выпаривание повторяют сшс раз с 5 см3 соляной кислоты. Затем к остатку приливают 200—300 см3 3 н. раствора соляной кислоты и, если образовался осадок, смесь нагревают до растворения осадка. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит I мг свинца;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Стандартные растворы цинка:

раствор А: 1,000 г цинка помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10—20 см3 воды, соляную кислоту порциями по 4—5 см3 до полного растворения металла и затем еще 40 см3. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. I см3 раствора А содержит I мг цинка;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:19, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Стандартные растворы кадмия:

раствор А: 1,000 г кадмия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 2—3 ем3. Выпаривание повторяют сшс два раза с 10 см3 соляной кислоты. После охлаждения припивают 10 см3 соляной кислоты и нагревают содержимое колбы до растворения солей, затем приливают ешс 150 см3 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит I мг кадмия;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной 1:19 соляной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

2.2; 2.2.1. (Исключены, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение массовой доли цинка и кадмия

Навеску медного концентрата массой 0,25—2 г в зависимости от массовой доли цинка и кадмия помешают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 30—35 см3 соляной кислоты, добавляют 0,2—1 г фтористого аммония и выпаривают раствор до влажного остатка. Затем приливают 15 смазотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривание повторяют. Эту операцию проводят еше один раз. выпаривая досуха.

К сухому остатку добаачяют 10—15 см3 раствора серной кислоты 1:1 и упаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают и приливают 40—50 см3 воды, кипятят до растворения сульфатов. Затем приливают сшс 100 см3 воды и из горячего раствора осаждают медь 20—25 см3 горячего раствора тиосульфата натрия. Кипятят до полной коагуляции осадка и затем фильтруют через простой бумажный фильтр, промывая его 10—12 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают.

ГОСТ 15934.2-80 С. 3

К фильтрату добавляют 10 см3 раствора перекиси водорода и кипятят до удаления сернистого газа, затем раствор выпаривают досуха. Охлаждают, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), помешают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, куда предварительно налито 20 смаммиака, разбавляют фоном до метки и перемешивают.

Наливают в электролизер 15—20 см3 анализируемого раствора и полярографируют цинк в интервале потенциалов от минус 1,1 до минус 1,6 В, кадмий — от минус 0,5 до 1,0 В по отношению к ртутному аноду.

В этих же условиях полярографируют растворы сравнения цинка и кадмия. Для этого в ряд мерных колб вместимостью 100 см3 наливают по 20 см3 аммиака, 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и пипеткой отмеривают 2,4 и 8 см3 стандартною раствора Л цинка или кадмия и 1, 2, 4 смстандартного раствора Б цинка или кадмия. Охлаждают, разбавляют фоном до метки и перемешивают. Полярографируют как описано выше.

2.3.2. Определение массовой доли свинца

Навеску медного концентрата 0,5—1 г помешают в стакан или колбу вместимостью 200— 300 см3, смачивают водой, прибавляют 0,2—0,5 г фтористого аммония, приливают 10—15 смсоляной кислоты и нагревают до кипения, закрыв стакан покровным стеклом. Затем стекло снимают, обмывают его небольшим количеством воды и приливают в стакан 5—10 см3 азотной кислоты, выпаривают до влажного остатка. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного состояния. Прибавляют вновь 5 см3 соляной кислоты и выпаривание повторяют.

К влажному остатку приливают 25—30 см3 раствора соляной кислоты (1:3), кипятят 2—3 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки раствором соляной кислоты (1:3) и перемешивают.

Дают осесть нсрастворившемуся остатку и переносят 20—25 см3 раствора в сухой стакан. Добавляют 0,5 г порошка восстановленного железа, перемешивают и оставляют стоять до полного обесцвечивания раствора восстановления трехвале»гшого железа.

Раствор после обесцвечивания фильтруют через плотный фильтр и собирают фильтрат в сухой стакан, отбрасывая его первые порции. Избыток железного порошка можно нс фильтровать, а задерживать в стакане магнитом, прикасаясь им к внешней стороне стакана.

К фильтрату в стакане прибавляют 5—6 капель раствора желатина, перемешивают и поляро-|рафируют в электролизере с выносным анодом в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В.

Одновременно полярографируют растворы сравнения свинца. Для этого в ряд мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 2,4 и 8 см3 стандартного раствора А свинца и 1, 2, 4 смстандартного раствора Б свинца, приливают 25—50 см3 раствора хлорного железа, разбавляют водой до метки и перемешивают. Далее поступают как описано в п. 2.3.2.

2.3— 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.3— 2.3.6. (Исключены, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю цинка, свинца или кадмия (Л) в процентах вычисляют по формуле

/I V 100 Л ЛГ m 1000 1000 ’

где //— высота волны, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм;

V— объем мерной колбы, в которую помешен испытуемый раствор перед удалением кислорода, см3;

К — средняя величина отношений высот вали, полученных при полярографировании растворов

ММ

сравнения, к концентрациям этих же растворов, ^ ^ ;

т — масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р - 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости (</„) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 1—3.

С. 4 ГОСТ 15934.2-80

Таблица I

Массовая доля свинца. %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (dj

auxinюв (П)

От 0,010 до 0,040

включ.

0.018

0,021

Св. 0.040 » 0.080

»

0.024

0.028

• 0,080 » 0.100

»

0,030

0,035

* 0,100 * 0,200

*

0,036

0,042

* 0.200 • 0.400

»

0.048

0.056

* 0.40 * 0.80

»

0.06

0,07

* 0.80 * 1.00

»

0.12

0,14

» 1,00 » 3.00

»

0,17

0,20

* 3,00 * 6,00

»

0.19

0,22

* 6.00 * 10.00

»

0.24

0,28

* 10.00 * 15.00

»

0,29

0,34

Таблица 2

Массовая ладя цинка. %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

параллельных определений (dj

анализов (D)

От 0,010 до

0,040 включ.

0.018

0,021

Св. 0.040

0.080 »

0.024

0.028

* 0,080

*

0,100 •

0.030

0,035

* 0,100

*

0,200 »

0,036

0,042

* 0,200

»

0.400 »

0.048

0,056

* 0,40

%

0.80 .

0.06

0,07

* 0,80

*

1.00 *

0.10

0,11

* 1,00

*

2,00 .

0,14

0,17

* 2,00

*

3,00 .

0,19

0,22

* 3.00

*

4.00 .

0,21

0.25

* 4.00

»

5.00 »

0.24

0,28

* 5,00

»

6,00 *

0,26

0,31

» 6,00

»

7,00 *

0,30

0,35

* 7,00

»

9,00 *

0,33

0.41

* 9,00

*

12,00 *

0,36

0.42

Таблица 3

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Массовая доля кадмия. %

параллельных определений (dj

анализов (D)

От 0,040 до 0,100 включ.

0,012

0,014

Св. 0,100 * 0.300 •

0,024

0,028

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в квартал.

Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании стандартного образца воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на 0,71 А) (табл. 1—3).

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ЦИНКА

Метод основан на титровании раствором трилона Б ионов свинца и цинка в ацетатно-буферной среде с индикатором ксилсноловым оранжевым после связывания мешающих определению элементов с комплексообразователями.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1. Ап п арату ра, реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

ГОСТ 15934.2-80 С. 5

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 , 1:9 и 1:99.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм3, подкисленный уксусной кислотой до pH 5,4—5,9.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм3.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518 и раствор 200 г/дм3.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 100 г/дм3.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27067, раствор 200 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый индикатор; смесь с азотнокислым калием (смешивают ксиленоло-вый оранжевый с азотнокислым калием в соотношении 1:100) или 0,5 %-ный раствор (срок хранения 1 месяц).

Буферный раствор: 125 см3 уксусной кислоты смешивают со 135 см3 аммиака, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают (pH раствора 5,6—5,8; проверяют с помощью рН-метра).

Соль динатрисвая этилендиамин-N, N, N'N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,0125 и 0,025 М растворы: 4,652 и 9,305 г трилона Б соответственно растворяют в 200—250 см3 воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки, перемешивают и отфильтровывают.

Триэтаноламин, раствор 100 г/дм3.

Свинец не ниже марки С-1 по ГОСТ 3778.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор свинца: 2,500 г свинца помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют водой примерно до 100 см3 и кипятят 10—15 мин для удаления окиси азота. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 г свинца.

Стандартный раствор цинка: 1,000 г цинка растворяют в 25 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты при нагревании. Раствор выпаривают до 3—5 см3, прибавляют 25 см3 воды. 20 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    (Исключен, Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску медного концентрата массой 1,00 г (при массовой доле свинца, цинка до 6 %) или 0,50 г (при массовой доле свинца, цинка свыше 6 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—25 см3 соляной кислоты (1:1) и на1рсвают раствор в течение 15—20 мин. Затем раствор выпаривают до объема 5—7 см3, охлаждают, добавляют 10—15 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до прекращения выделения окиси азота. Снова охлаждают, приливают 10—20 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты (сети остаток темного цвета, добаапяют 1—2 капли азотной кислоты и продолжают нагревание до обесцвечивания остатка, при необходимости операцию повторяют). Охлаждают, приливают 5—10 см3 волы и повторяют выпаривание до пояатения паров серной кислоты. После охлаждения добавляют 60—100 см3 и кипятят 5—10 мин.

Колбу помешают в ванночку под проточную воду и охлаждают в течение 2 ч. Осадок фильтруют на тампон из фильтробумажной массы и промывают серной кислотой (1:99) до отрицательной реакции промывных вод на ион железа с раствором роданистого аммония и затем еще два раза водой.

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и выпаривают при нагревании до объема 50 см3. Сохраняют для определения цинка.

3.3.2.    Для определения свинца осадок вместе с тампоном переносят в колбу, в которой проводилось осаждение. Воронку промывают 30—35 см3 раствора уксуснокислого аммония, собирая раствор в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают до температуры, близкой к кипению, и оставляют на 15—20 мин, время от времени перемешивая. Раствор охлаждают, в случае слабо желтой окраски прибавляют 2—3 см3 триэтаноламина, разбавляют водой до 150—200 см3 и добавляют 20—50 мг или 2—3 капли раствора ксилсноловою оранжевого. Цвет раствора должен быть бледно-

С. 6 ГОСТ 15934.2-80

фиолетовым. Если раствор окрашен в розовый цвет, добавляют по каплям разбавленный 1:1 аммиак до появления фиолетовой окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в желтый цвет.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3.    (Исключен, Изм. № 1).

3.3.4.    Фильтрат, полученный по п. 3.3.1, переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют небольшими порциями аммиак до начала появления осадка гидроокисей, затем 2—3 капли соляной кислоты (1:1), 20 см3 раствора фтористою аммония, 10 см3 раствора тиосульфата натрия и 20 см3 буферного раствора, 20—50 мг индикатора или 2—3 капли его раствора и титруют цинк трилоном Б до перехода окраски из фиолетовой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.5.    Установка титра 0,0125 и 0,025 А/ растворов mpiuona Б

3.3.5.1.    (Исключен, Изм. № 2).

3.3.5.2.    Навеску цинка массой 0,020 или 0,030 г помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют на теплом месте 1—2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3, прибавляют 8 г сернокислого аммония, 1—2 г фтористого аммония, приливают 2—3 капли ксиленоловою оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1 аммиаком до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30—40 см3 буферною раствора и титруют цинк соответственно 0,0125 или 0,025 М раствором трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.

Титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка (Г|) или свинца (Г2), вычисляют по формулам:

„ т 3,1692 V *

где т — масса навески цинка, г;

V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

3,1692 — коэффициент пересчета цинка на свинец.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю свинца или цинка (АГ,) в процентах вычисляют по формуле

„ Т • V 100

Л, *    •

1    m

где Т — титр раствора трилона Б по свинцу или цинку;

V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование свинца или цинка, см3; m — масса навески концентрата, г.

3.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений и анализов — по п. 2.4.2. 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют по п. 2.4.3.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).