Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает экстракционно-фотоколориметрический метод определения массовой доли таллия от 0,0001 до 0,05%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 611 343-13:346.683.06:000.334 Груши АIV ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ОКСТУ 1733 КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ ГОСТ Метод определение талона 15934 14_80* Соррег сопсеппа1е«. Л1е|Кос1 (о* ДИмпНпаИоп о( (ЬаИшт ' ■амия ГОСТ 11934.14-70 Постановлением Гое ударовемкого комитета СССР ПО стандартам от 30 апрел« 1980 г. Н« 1981 срои введения установлен с 01.07 Л Проворен в 1981 г. Постанов пени ем Госстандарта № 1074 о? 13.04.81 срок действив продпеи до 01,07.94 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок н устанавливает экетракционно-фотоколоримстрнчес-кий метод определения массовой доли таллия от 0,0001 до 0.05%. Метод основан на образовании окрашенного соединения таллия с метиловым фиолетовым после предварительного выделения сурьмы на медной фольге. (. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИИ 1.1. Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76. ,1.2. Требования безопасности при выполнения анализов —по ГОСТ 20820-81 н ГОСТ 26100-84 (Введен дополнительно, Изм. № I). 1. АППАРАТУРА. Р< АКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фоюэлскгроколоримс-тр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 н разбавленная 1:2. Кислота серна* по ГОСТ 4204-77, 0.3 н. раствор и разбавленная 1:1. Издание официально» Перепечатка воспрещена ' Переиздание (апрель 1985 г-) с Изменением М 1 /рв&рмденмх в апреле 1985 г. Поет. М 1063 от 15.04.85 62

Страница 2

ГОСТ 11«ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:4. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 н разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный. Бром по ГОСТ 4109-79. Бромная вода, насыщенный раствор. Метиловый фиолетовый, 0,2%-ный раствор. Медь в виде фольги: кусочек фольги размером 200x25 мм сворачивают в спираль, очищают, погружая ее в разбавленную 1:2 азотную кислоту, и тщательно промывают водой. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. раствор 50 г/дм». Таллин по ГОСТ 18337-73. Стандартные растворы таллня: раствор Л: 0,1000 г таллия растворяют в азотной кислоте. Раствор выпаривают досуха. Приливают 5—6 см* соляной кислоты и снова выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в разбавленной 1:1 соляной кислоте и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, где доливают его до метки той же кислотой п перемешивают. 1 см1 раствора А содержит 0.1 мг таллня; - раствор Б: отбирают пипеткой 10 см! раствора А в мерную колбу вместимостью (000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг таллня. .-V »

Страница 3

Стр.3 ГОСТ 13*34.14—М т в делительную во-гь около 40 см3), прибавляют При содержании таллия в навеске свыше 0,015 мг фильтрат переливают в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают до> метки 0.3 н. раствором серной кислоты. В алнивотную часть, раствора или весь фильтрат (40 см*), содержащие не более-0,0)5 иг таллня. наливают 2—3 см* ортофосфориой кислоты. Овьем раствора доводят до 40 см» 0.3 и. раствором серной кислоты, прибавляют 0,5 смэ раствора .хлористого матриц и окисляют таллий, прибавляя по каплям бромную воду до появления стабильной желто-зеленой окраски раствора. Через 2 3 мни раствор нагревают и кипятят в течение 4—5 мин до исчезновения запаха брома. Затем раствор охлаждают, пере! ронку (объем раствора должгн бы 0.5 см3 раствора метилового фиолетового и эм-грягпруют с ш см-толуола в течение 1—2 мин Обе фазы разделяют и толуольный экстракт центрифугируют в течение 2—3 мни. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлсктроиолориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 574 мм, в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мы. В клчгсте раствора сравнения применяют толуол. Содержание таллня в миллиграммах устанавливают по гра-дуировочночу графику. 3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб с широким горлом вместимостью по 100 см* инкробюрет-кой наливают I, 2, 5. 7. 10. 12 н 15 см1 стандартного раствора Б. Растворы разбавляют 0.3 н. раствором серной кислоты до 40 см', прибавляют по 0.6 см» раствора хлористого натрия н далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических плотностей растноров и соответствующим им содержаниям таллня строят градуироаочный график. 4. ОЬРАЬОТКА ГI ЗУ ПЫ АТОВ 4.1, Массовую долю- таллня (X) в процентах вычисляют по формуле х= IV1» 1ооо • где т, — масса таллия, найденная по гралуировочному графи- - ку. мг; V — объем мерной колбы, см1; У\ — объем алннвогнок части раствора, см': пч — масса навески концентрата, г. 4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=*0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице. ,

Страница 4

ГОСТ 1SU4.t4—МСтр.4

Маесова* ноля таллия. Ъ

Абсолютное

аопу«зоилс

п.кдо*ас-ннг.

*>

Массовая доля таллия. \

Абсолютно*

лот'скаеуае

расхождснм.

1

До 0,0002

0.001УУ2

Со. 0.003 до 0.006

0.0008

Св. 0.0002 » 0.0004

0 (ХКЮ4

» 0.006 » 0.012

0.001

» 0,0004 » 0.0008

0,0002

> 0.012 » 0,024

0.0015

> 0.0008 * 0,0016

•о.ооо»

» 0.024 » 0.05

0,002

» 0.0016 » 0,003

0.0006

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного раза в полгода.

-гИиртрн чппплннтедьно, цзм    __

Заменяет ГОСТ 15934.14-70