Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.14-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает экстракционно-фотоколориметрический метод определения массовой доли таллия от 0,0001 до 0,05%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15934.14-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622,343-15:546.683.06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения таллия

Copper concentrates.

Method for determination of thallium


ГОСТ

15934.14-80*


ОКСТУ 1733


Взамен ГОСТ 15934.14-70


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. № 1981 срок введения установлен

с 01.07.81

Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает экстракционно-фотоколориметричес-кий метод определения массовой доли таллия от 0,0001 до 0,05%.

Метод основан на образовании окрашенного соединения таллия с метиловым фиолетовым после предварительного выделения сурьмы на медной фольге.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1.    Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76.

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).


2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,3 н. раствор и разбав-


ленная 1:1.


Издание официальное


* Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением М 1 утвержденным в апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85 (МУС 7—85)


Перепечатка воспрещена


ГОСТ 15934.14-80 Стр. 2

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Бромная вода, насыщенный раствор.

Метиловый фиолетовый, 0,2%-ный раствор.

Медь в виде фольги: кусочек фольги размером 200x25 мм сворачивают в спираль, очищают, погружая ее в разбавленную 1:2 азотную кислоту, и тщательно промывают водой.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 50 г/дм3.

Таллий по ГОСТ 18337-73.

Стандартные растворы таллия:

раствор А: 0,1000 г таллия растворяют в азотной кислоте. Раствор выпаривают досуха. Приливают 5—6 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в разбавленной 1:1 соляной кислоте и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, где доливают его до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг галлия;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг таллия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску медного концентрата массой 0,2—1 г (в зависимости от содержания таллия) помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают водой, приливают 10 см3 соляной кислоты, 10—15 см3 азотной кислоты и нагревают до прекращения бурного выделения окислов азота.

Раствор охлаждают, прибавляют 10—15 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты. Стенки стакана обмывают 5—7 см3 воды и снова выпаривают почти досуха. Остаток раствсряют в 30 см3 0,3 н. раствора серной кислоты, а затем прибавляют 2—3 см3 разбавленной 1:4 ортофосфорной кислоты.

В стакан помещают медную спираль, стакан накрывают часовым стеклом и раствор кипятят в течение 2 ч при слабом нагревании (объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду).

Затем медную спираль вынимают, обмывают водой над стаканом и фильтруют раствор в коническую колбу с широким горлом вместимостью 100 см3. Фильтр промывают 6—7 см3 0,3 н. раствором серной кислоты. Общий объем фильтрата должен быть около 40 см3.

83

Стр.ЗГОСТ 15934.14-80

При содержании таллия в навеске свыше 0,015 мг фильтрат переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 0,3 н. раствором серной кислоты. В аликвотную часть раствора или весь фильтрат (40 см3), содержащие не более 0,015 мг таллия, наливают 2—3 см3 ортофосфорно^ кислоты. Объем раствора доводят до 40 см3 0,3 н. раствором серной кислоты, прибавляют 0,5 см3 раствора хлористого натрия и окисляют таллий, прибавляя по каплям бромную воду до появления стабильной желто-зеленой окраски раствора. Через 2—3 мин раствор нагревают и кипятят в течение 4—5 мин до исчезновения запаха брома. Затем раствор охлаждают, переносят в делительную воронку (объем раствора должен быть около 40 см3), прибавляют 0,5 см3 раствора метилового фиолетового и экстрагируют с 10 смтолуола в течение 1—2 мин. Обе фазы разделяют и толуольный экстракт центрифугируют в течение 2—3 мин. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 574 нм, в кювете-с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм. В качесте раствора сравнения применяют толуол.

Содержание таллия в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб с широким горлом вместимостью по 100 см3 микробюреткой наливают 1, 2, 5, 7, 10, 12 и 15 см3 стандартного раствора Б. Растворы разбавляют 0,3 н. раствором серной кислоты до 40 см3, прибавляют по 0,5 см3 раствора хлористого натрия и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям таллия строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю- таллия (X) в процентах вычисляют по формуле

А“ Vvm-1000 ’

где Ш\ — масса таллия, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

4.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=±0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице.

84

ГОСТ 15934.14-80 Стр. 4

Массовая доля таллия, %

Абсолютное

допускаемое

оасхождение,

%

Массовая доля таллия, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

До 0,0002

0,00002

Св, 0,003 до 0 ОСэ

0,0008

Св. 0,0002 » 0,0004

0.00004

» 0,006 » 0,012

0,001

» 0,0004 » 0,0008

0,0002

* 0,012 > 0,024

0.0015

» 0,0008 » 0,0016

0.0004

> 0,024 » 0,05

0,002

» 0,0016 » 0,003

0,0006

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного

раза в полгода.

Rrptiph пополнительно, Изм. № П.