Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида алюминия от 3 до 30% и атомно-абсорбционный метод определения оксида алюминия от 3 до 15%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.346.1 —15: .>46.621—31.06    Группа А39

государственный стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения оксида алюминия

Chromium orcs and conccmratcE Methods f-.ir determination of .’Minimum wide

ГОСТ 15848,10—90 (ИCO 8889-88)


ОКСТУ 0741

Дан введения 01.01.92

до 01.01.2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрнческий комплексономет-рическнй метод определения оксида алюминия от 3 до 30% и атомно-абсорбционный метод определения оксида алюминия от 3 до 15 Ло. Метод определения алюминия по международному ртан-дарту ИСО 888Я—88 указан п приложении.

Тнтриметрический компл&ксокомстричсскнй метод применяют для анализа хромовых руд и концентратов, содержащих менее 0.05 % цинка.

I. ОБЩИЕ ТРЕЬОВАННЯ

Обишс требования-к методам анализа--по ГОСТ 15848.0.

2. ТИТРИ.МЕТРНЧЕОКНИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД

2.1.    Метод основан на образовании бесцветного комплексного соединения алюминия с трилоном Б и последующем титровании избытка т рил она Б раствором цинка в присутствии индикатора кскленолового оранжевого.

Навеску пробы разлагают азотной и хлорной кислотами. Нерастворимый остаток доилавляют с углекислым натрием после отгонки кремнефторида

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже МОО’С. рИ-метр, ио!н)мер.

Нгданне официальное

Страница 2

С. 2 ГОСТ IS848.I0-JW

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) н разбавленная 1 :1, 1:10 и 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см\

Кислота серная по ГОСТ 4204 или 14262, разбавленная I : 1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия).

Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы с массовой концентрацией 250 и 5 г/дм’.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (гидроксид натрия), раствор с массовой концентрацией 200 и 10 г/дм3 (хранить в полиэтиленовой посуде).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Буферный раствор, pH 5,5—5,9: 500 г аммония уксуснокислого растворяют н 1 дм1 воды, приливают 30 см1 уксусной кислоты и перемешивают. Измеряют pH на рН-метре и доводят до нужного значения, приливая раствор гидроксида натрия (10 г/дм3) или уксусную кислоту.

Фенолфталеин( индикатор). Спиртовой раствор с массовой концентрацией I г/дм*.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор); смесь индикатора с хлористым калием в массовом соотношении 1 : 100.

Соль дииатриевая этилсндиамин-N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водиая (трилон Б) по ГОСТ 10652 (ЭДТА), комплексен III), раствор с молярной концентрацией эквивалента с(7а ЭДТА) -0.1 моль/дм1. 18,6 г соли растворяют при нагрева нии в 200- -250 см: воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, доливают до I дм* водой и перемешивают.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартный растпор цинка с молярной концентрацией эквивалента c(VjZn) -» 0,1 моль/дм5: 3,2690 г металлического цинка растворяют п 30 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 3—4 капли азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Приливают 200 см воды, раствор перемешивают, нагревают до растворения солей и охлаждают. К раствору приливают 25 см3 буферного раствора, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают до метки водой и перемешивают. 1 см* раствора цинка соответствует 0.002549 г оксида алюминия.

Для установления соотношения между объемами растворов цинка и трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см1 помешают аликвотную часть раствора контрольного опыта, равную аликвоте раствора пробы, полученного по п. 2.2, приливают 20 см*

Страница 3

ГОСТ 15848.10-90 С. 3

раствора трилона Б, нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида натрия (10 r/дм5). Приливают по каплям соляную кислоту (1:100) до обесцвечивания раствора. 15 см* буферного раствора и кипятят 3 4 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором цинка в присутствии 0,1- 0,15 г смеси кенленолового оранжевого и хлористого калия до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

Соотношение (К) между объемами растворов трилона Б и цинка, вычисляют по формуле

- ,

где V— объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, см3;

Vt — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3.

2.3. Проведение анализа

Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,25 г пометают в стакан вместимостью 250 см ', приливают 5 см3 азотной и 50 см* хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и затем еще 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают, обмывают его стенки и стекло водой, вновь нагревают до выделения паров хлорной кислоты и еще 10—15 мин. Эту операцию повторяют до возможно более полного растворения навески.

После разложения навески приступают к операции отгонки хрома. Отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям, прилипают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров хлористого хром ила; хром при этом восстанавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисления хрома. Операцию отгонки хрома повторяют до удаления основной массы хрома. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 горячей воды, нагревают ло растворения солей. Часовое стекло и стенки стакана обмывают водой. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок промывают 8    10    раз    горячей    соляпой кислотой (1:100)

и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного раствора. Осадок вместе с фильтром переносят в платиновый тигель, высушивают, фильтр озоляют и осадок прокаливают при температуре 800—900°С. Тигель охлаждают, приливают 3—5 капель серной кислоты (1:1). 5 см* фтористоводородной кислоты, содержимое тигля упаривают досуха и прокаливают при температуре 800—900°С. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с 1 — 2 г углекислого натрия при Температуре 080—1000 °С. Плав выщелачивают при нагревании в 30—40 ем* соляной кислоты (1:10). Раствор присоединяют к основному раствору, приливают 5 см3

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15848.10-91»

хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и охлаждают. Соли растворяют н 50 см3 горящей волы. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления небольшого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту до растворения осадка (pH раствора около 1—1,5). 20 см3 раствора уротропина (250 г/дм3) и выдерживают при температуре 70—80X а течение 15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стенки стакана обмывают 2—3 раза теплым раствором уротропина (о г/дм3) и осадок на фильтре промывают 5—6 роз этим же раствором. Осадок гид-роксидон смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр обмывают 20'см1 соляной кислоты (1:1) и промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой (1:100). Раствор нагревают до растворения, гидроксидов и упаривают примерно до 50 см3.

В стакан вместимостью 100 см3 наливают 100 см3 раствора гидроксида натрия (200 г/дм3) и нагревают до кипения. По стенке стакана при перемешивании вливают анализируемый раствор в раствор гидроксид:! натрия, охлаждают и фн.Тьтруют через фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 7—8 раз раствором гидроксида натрия (10 г/дм5). Фильтрат собирают в стакан вместимостью 500 см'. К раствору приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до появления и растворения осадка. Раствор (если необходимо) упаривают, охлаждают и, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

Примечание. При работе со щелочным* растворами предпочтительно пользоваться кварцевыми стаканами.

К аликвотной части раствора 200 см3 — при массовой доле алюминия от 3 до 15%. 100 см3 — при массовой доле алюминия от 15 до 30% приливают 20 см3 раствора трилона В. 3—5 капель раствора фенолфталеина и при перемешивании приливают раствор гидроксида натрия (10 г/дм5) до появления красно-фиолетовой окраски. Приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до обесцвечивания раствора, 15 см3 буферного раствора и кипятят З—Г мин. Раствор охлаждают. Избыток трилона Б титруют раствором цинка в присутствии 0,1—0.15'г смеси индикатора кенле-нолового оранжевого с хлористым калием до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида алюминия    )    в    процентах    вычис

ляют по формуле

У    (IV0.002549 I0Q

где V? — объем раствора трилона D, взятый для анализа, см3;

К — соотношение между объемами растворов циыка и трилона Б;

Страница 5

ГОСТ 15948.10-90 С 5

Vj —объем раствора цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трнлона Б, см3;

0,002549 — массовая концентрация раствора цинка по оксиду алюминия*, г/см3; m — масса навески высушенной хромовой руды или концентрата, соответствующая аликвоте раствора, взятой для титрования, г.

3. АТОМИО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД

3.1.    Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися при распылении анализируемого раствора п пламени закись азота-ацстилен при длине волны 309,3 им. Навеску пробы разлагают в смеси азотной н хлорной кислот. Нерастворимый остаток доставляют с углекислым натрием после отгонкн крсмнефторида.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1000 С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1 : 1, 1: 10, 1: 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см1.

Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы с массовой концентрацией 250 и 5 г/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия), раствор с массовой концентрацией 200 г/дм*.

Алюминий первичный по ГОСТ 11068.

Стандартный раствор алюминия^ 1,0584 г алюминия растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1:1). приливают 5—7 капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см* раствора соответствует 0,002 г оксида алю мнния.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Закись азота (дннитроксид).

Страница 6

С. 6 ГОСТ 1584». 10-90

3.3. Проведение анализа

3.31. Навеску хромовой руды или концентрата массой 0.1 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 см* азотной и 50 см1 хлорной кислот, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделении паров хлорной кислоты и еше 10—15 мин Содержимое стакана охлаждают, обмывает его стенки и часовое стекло водой, вновь нагревают до выделения паров хлорной кислоты и еще 10—15 мин. Эту операцию повторят до возможно более полного растворения навески.

Отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям, приливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила; хром при этом восстанавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисления хрома. Операцию отгонки хлористого хромила повторяют до удаления основной массы хрома. Раствор охлаждают, ирилинают 100 сма горячей воды, нагревают до растворения солей. Часовое стекло и стенки стакана обмывают водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фнльтробумажной массы. Осадок промывают 8—10 раз горячей соляной кислотой (1:100) и 2--3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного раствора. Фильтр с осадком помещают а платиковык тигель, высушивают, озоляют н прокаливают при 800—900°С. Тигель охлаждают, приливают 3—5 капель серной кислоты (1 1), 5 см" фтористоводородной кислоты, содержимое тигля упаринают досуха и прокаливают при 800—£00 Х. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с \—2 г углекислого натрия при 980- 1000Х. Плав выщелачивают при нагревании н 30—40 см • соляной кислоты <1 : 10).

Раствор присоединяют к основному раствору, приливают 5 сма хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 50 см3 горячей воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления небольшого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту до растворения осадка. 20 см1 раствора уротропина (250 г/дм’) и выдерживают при 70—80СС в течение 15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз раствором уротропина (5 г/дм3). Осадок гидроксидов смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр обмывают 20 см3 соляной кислоты (1:1) и промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой (1:100). Раствор нагревают до растворения гидроксидов, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, при-

Страница 7

ГОСТ 15848.10-90 С 7

лнвают 2,5 см* раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор распыляют в пламени закись азота—ацетилен н измеряют абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм. Процесс измерения для каждого раствора проводил- не меиее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое абсорбции. При смене раствора систему распыления промывают водой до получения нулевого значения на шкале прибора.

По найденным значениям абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта находят массу оксида алюминия по градуировочному графику, методом сравнения или методом ограничивающих растворов.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 250 см* приливают 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5.0; 7,5 см* стандартного раствора алюминия, что соответствует 0; 0.002; 0,003; 0,005; 0.01; 0.015 г оксида алюминия». Затем приливают 20 см1 соляной кислоты (1:1). 2.5 сма раствора хлористого калия, лоливаЮ7 до метки водой н перемешивают. Раствор, не содержащий стандартного раствора алюминия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика. Абсорбцию алюминия измеряют, как указано в п. 3.3.1.

По найденным значениям абсорбции растворов за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим нм массам оксида алюминия строят градуировочный график.

Г1 риисч а нис. Диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, поэтому предполагаемые массы элемента в пробах и в растворах для построения градуировочного графике следует считать рекомендуем ыми.

3.3.3.    При нахождении массовой доли оксида алюминия по методу сравнения в три на четырех мерных колб вместимостью по 250 см' приливают стандартный раствор алюминия в количестве, соответствующем предполагаемой массовой доле оксида алюминия; во все колбы приливают по 20 см1 соляной кислоты (1:1), 2,5 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, не содержащий стандартного раствора алюминия, служит раствором контрольного опыта для раствора

, сравнения. Абсорбцию алюминия измеряют, как указано в : п. 3.3.1.

:    3.3.4. При определении массовой доли оксида алюминия по

i методу ограничивающих растворов абсорбцию испытуемого раст вора сравнивают с абсорбцией двух стандартных растворов, приготовленных, как указано в пп. 3.3.2 и 3.3.3. Абсорбция одного раствора должна быть приблизительно на 10—20% выше а второго—на 10—20% ниже абсорбции анализируемого раствора.

3.4. Обработка результатов

Страница 8

С 6 ГОСТ 15848.10-80

3.4.1.    Массовую долю оксида алюминия (ХЛ|,о. ) в процентах при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле

v    т. 100

*А..О.= V' '

где т( —масса оксида алюминия в анализируемом растворе, пай' денная по градуировочному графику, г; т — масса навески высушенной хромовой руды или концентрата, г.

3.4.2.    Массовую долю оксида алюминия (*ai.o. ) 8 процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

где т, — масса оксида алюминия в растворе сравнения, г;

А — масса навески высушенной хромовой руды или концентрата. г;

т — значение абсорбции анилизнруемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;

At — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта.

3.4.3.    Массовую долю оксида алюминия д ) в процентах при использовании метода ограничивающих растворов вычисляет по формуле, приведенной в п. 3.3.1.

Значение массы оксида алюминия (т,) в граммах вычисляют по формуле

т*~т*+-лГЪ-»

где т2—масса оксида алюминия в стандартном растворе с более низкой концентрацией по сравнению с раствором анализируемой пробы, г;

т3 — масса оксида алюминия в стандартном растворе с более высокой концентрацией по сравнению с раствором анализируемой пробы, г;

А — величина абсорбции раствора анализируемой пробы за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта;

Аз — величина абсорбции стандартного раствора с массой т3 за вычетом абсорбции соответствующего контрольного опыта;

Лз —величина абсорбции стандартного раствора с массой т3 за вычетом абсорбции соответствующего контрольного опыта.

3.4.4.    Абсолютное допускаемое расхождение результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95

Страница 9

ГОСТ I5M8.I0-W С 9

нс должно превышать допускаемых значений, приведенных а таб.ч. 1.

Таблица I

Массоолн ООЛМ оксида

Лбгодотиоо допусмеиог

иоишм, %

рэсхп»деияг. %

Or 3 до Ю

0.3

Се 16 » 20

0.45

» 20 » 30

0.6

Страница 10

С. 10 ГОСТ 15848.10-90

ПРИЛОЖЕНИЕ

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Определение алюминия. КомплексоиометрическиЛ метод (ИСО 8859—88)

I. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает комплексонометркческвй метод определения алюминия при массовой доле от. 1,5 до 20,0%.

Настоящим международным стандартом следует пользоваться совместно с ГОСТ 15&Л.0 (ИСО 6629).

2. Ссылка

ГОСТ 15848.0 (ИСО 6629). Руды .хромовые н концентраты .Методы химического анализа. Общие требования.

3. Сущность метода

Навеску пробы разлагают хлорной, азотной и хлороводородной кислотами, отгоняя хром в виде хлористого хромила. Нерастворимый остаток фильтруют, сохраняя фильтрат в качестве основного раствора.

Озоляют остаток и обрабатывают серной и фтороводородной кислотами. Прокаленный остаток сплавляют с пяросеркокислым мафиям. Растворяют плав и присоединяют полученный раствор к основному раствору. Гидроксиды осаждают раствором аммиака и далее растворяют в хлороводородной кислоте. Вое* стэгаавливают хромат--ноны до ионов Cr (II) пероксидом водорода. Отделяют алюминии от железа и других элементов гидроксидом натрля.

К аликвоте раствора прилипают раствор ЭДТА N'sj, титруют избыток последнего раствором ацетата цинка, используя ксклеиоловый оранжевый э качестве индикатора.

4. Реактивы

4.-J. Хлороводородная кислота, а 1,19 г/см1.

4.2. Хлороводородная кислота, разбавленная 1:1.

4 3. Хлороводородная кислота, разбавленная 1 - 100.

<4. Азотная кислота, р 1.40’ г/см*.

4.5.    Фтороводородная кислота, 40%-ный раствор

4.6.    Хлорная кислота, р 1.50 г/см5.

4.7 Серная кислота, р 1,84 г/ом» разбавленная 1:1.

4.8. Раствор зммаака, р 0.91 г/см*, разбавленный 1 : I.

« 9 Натрия гкдроксид, 20 %-ный раствор.

4.20. Натрия гидрокоид, 1 %->*ый раствор.

4.11 Натрий пнроеериокнелый (пиросульфат, Na2$j0-).

4.12. Аммоний хлористый, 2 %-яый раствор, доведенный до pH 7—8 раствором аммиака.

*.13. Фенолфталеин, индикатор 10 г/дм’, спиртовый раствор.

Расширяют 1 г индикатора в 100 см* 60 % ного зтклового спирта

4 14 Натрий фтористый, 4%-ный раствор. Хранится э полиэтиленовой бу-. тили.

4 15. Буферный раствор, pH 5 5—5,9

Страница 11

ГОСТ 15848.10-90 С. 11

Растворяю» 500 г аммония уксуснокислого в 1000 см'- воды, tipn.iiiia.oj 30 см1 уксусной кислоты (р I.0549 г/см*) и перемешивают. Замеряют pH на рН-мстре н подгоняют, добавляя гидроксид натрия (п 4.10) или уксусную кислоту.    ,    ,

4.И>. Ксллемоловый ораижеаыи, нмднкатор, раствор I г/дм1.

•4.17. Двунэтрисвэя соль этилемднаминтетрауксусиой кислоты, стандартный рэствоп г{ЭДТЛ Na?) — 0.К5 модь/дм'. Растворяют 18.6 г ЭДТЛ Na, а 200-§50 см-' воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см* с одной моткой, доливают водой до метки и перемешивают.

4.18. LIhtik уксуснокислый, стандартный раствор.

С-0,0б моль/дм». Растворяют 3,»5(30 г юшка |9Э,99 %) и 50 см‘ хлороводородной кислоты (п. 4.2). приливают несколько капель азотной кислоты (п. 4.4) и выпаривают раствор почти досуха. Приливают 200 см’ воды, раствор перемешивают нагревают до растворения солей и охлаждают; приливают 'А> см1 буферного раствора (п. 4 15), раствор переливают в мерную колбу вместимостью 5Ш) см5 с одной меткой, доливают до мет^| и «ерсмеимвают.

I см3 >того раствора соответствует 0.031Я9 г алюминия. Хранят в полиэтиленовой бутыли,

5. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование

5.1.    рН-метр.

б. Подютовка пробы

Используют измельченную воздушно сухую пробу с размером чзстна не более FB0 дтп.

7. Проведение анализа

7.5. Разложен не проГ>ы

Навесчу пробы массой 0.23 г помещают в стакан вместимостью 400 см*, ериливают 30 см5 хлорной кислоты (п 4.6) и 5 см* азотной кислоты (п. 4.4). Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до появления густых белых парой хлорной кислоты к продолжают нагревание для окисления хрома. Удаляют часовое стекло и осторожно по стенкам стакана по каплям приливаю? хлороводородную кислоту (п. 4.1), пока не прекратится выделение бурых паров хлористого %ромила. хром при этом восстановится до трехвалеипюг© Вновь накрывают стакаи часовым стеклом и нагревают раствор до полного окисления хрома Повторяют отгонку хлористого • хромала, чтобы полностью разложить пробу. Охлаждают раствор, приливают 50 см5 горячей воды, осторожно нагревают для растворения содей, затем нагревают почте до ккткння. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством беззолъкой фильтробумзжной массы, осадок промывают 12- 15 раз горячей хлороводородной кислотой (п. 4.3) и дважды горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакаи вместимостью 400 см5 и сохраняют а квчесг-ае осжитого раствора.

7.2.    Обра богка осадка

Осадок, полученный по п. 7.1. вместе с фильтром перемоет о платиновый тигель, высушивают, озоляют фильтр к прокаливают при температуре 800— ЙЮ 'С Тигель .охлаждают, осадок увлажняют 3—5 каплями серной кислоты (в. 4.7), приливают 5 см’ фтороводородной кислоты m 4.5). нагревают содер жимое тигля до прекращения выделения паров серной кислоты н прокаливают ври температуре- 300—910 "С.

( /пТ** 0*'"аЖ;1аюТ 11 оетэток сплавляют с 2 г ппрссернокислото натрия

Страница 12

С. :3 ГОСТ I5M8.IP—90

План выщелачивают при аагрсванки 30 см'-* горячей воды Приливают 5— 10 ом* хлорной кислоты (я. 161 к раствор выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты. Удаляют остаточный хром отгонкой а виде хлористого хромкла 1см. п. 7 1), Раствор охлаждают, приливают 50 см» горячей йоды для растворения солсй. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

7$. О i д е л е н и t алюминия

Полученный по и 7.2 раствор доливают до 2М> с*> водой. Устанавливают pH раствора в пределах S-4 раствором аммиаки (п. 4 8) (контроль по нндика торной бумаге) и раствор нагревают до кипении По каплям приливают раствор аммиака (п. 4&) до pH 6,5—7.5 (контроль по индикаторной бумаге) и раствор кипятят о течение 2 мин Приливают 2-Э капли раствора аммиака н осадку дают осесть

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотвоети с небольшим количеством фн ль гробу м а жной массы и промывают 5—4» раз горячем раствором хлористого аммония (п. 4.12).

Осадок на фильтре растворяют 20 см5 горячей хлороводородной кислоты (п. 4.2), собирая раствор з стакан, в котором проводилось осаждение. Промывают фильтр 7—8 pai горячей хлороводородной кислотой (п. 4.3)

Раствор выпарчэаюг до объема 50—100 см1. Устанавливают pH в пределах о 6 (контроль по индикаторной бумаге), приливая раствор гидрокоида натрия (п. 4.9). а затем его избыток 30 см**. Содержимое стакана нагревают до аиПсния. кипятит 3—5 мин. охлаждают и раствор фнльтоуюг через фильтр среди*#- плотности, содержащий небольшое количество фильгробумажной массы Промывают стакан и осадок на фильтре 7—ft раз раствором гидроксида натрии (ч. 1.!0) Фильтрат собирают в стакан вместимостью №Х> см* н сохраняют

Осадок на фильтре растворяют 20 см» горячей хлороводородной кислотой Хп. 4.2). собирая раствор в стакан, а котором проводилось осаждение Фильтр промывают 7—8 раз горячей хлороводородной кислотой (п. 4.3) Раствор выпаривают до объома 50—100 см1, Приливах^ раствор гидроксида натрия (и t.9) до pH 50—16.0 (контроль по индикаторной бумаге) и дают избыток 10 см*. Раствор нагревают до кипения и кипятят о мин. охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотное™ с небольшим количеством фильтробумажной массы. Промывают стакан и осадок на фильтре 7—й раз раствором гидроксида натрия (п. 4.10). Полученный фильтрат присоединяют к основному раствору и подкисляют раствор добавлением хлороводородной кислоты (п 4.3). Раствор выпаривают до объема 50—500 см5, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25D ем* с одной меткой, доливают водой до четки н перемешивают.

7 4. Титрование

Берут аликвоту раствора до 200 см* при массовой доле алюминия oi I до 7,5%. 100 см’—при массовой доле алюминия от *.5 до 15% или 50 см1 при массовой доле алюминия От 15 до 20%. Приливают 20 см3 раствора ЭДТЛ VV (п 4.17),. 3—5 капель раствора фенолфталеина <п. 4.13) и. при помешивании, раствор гидроксида натрия (п. 4.9) до появления фиолетовой окраски. Приливают хлороводородную кислоту до обесааечнаання раствора, затем добавляют 15 см* буферного раствора (п. 4.15) и раствор кипятят в течение Э--4 мин. Раствор охлаждают. Избыток ЭДТА Na* титруют раствором уксуснокислого цинка (п. 4 18) в присутствии 10 капель раствора ксиленолового оранжевого (п. 4.16) до изменения окраски раствора от желтой к малиново-красной.

Устанавливают pH в пределах 5.2—5.9. используя рН-метр. приливают 40 см* расгвоэа фтористого натрия (п. 4.14) и снова кипятят в течение 2— 3 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором уксуснокислого цинка (п. 4.18) до изменения желтой окраски раствора в малиново-красную. Регистрируют o6v «м израсходованного на титровзмие уисусшмоклого цинка.

Страница 13

ГОСТ 15848.10-90 С 13

8. Обработка результатов

в I. Расчет

Массовую долю алюминия (X А)) в процентах вычисляют но формуле

(У.-У',} 0.001319.100

■К

т

где V, — объем раствора уксуснокислого пинка (п. 4.1в), нзрасдодиванвый па титрование раствора ЭДТА Na* (а 4 17), соответствующего содержанию алюминия (см. п. 7.4). см‘:

V'}- объем раствора уксуснокислого или»,л. израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см\

0,00 К*49 — массовая концентрация раствора уксуснокислого иннка п r/см’ алю-

мниня;

т — масса навески прибы, соответствующая аликвоте испытуемого раствора, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли элюмннпя на содержание его а сухом материале.

8,2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений приведены в табл. 2

Таблица 2

М(ссоиам Д0.1Ч «люмияия. •;

Дп>*ккмл; рлс*о*.дсш:я. *,

От 1,5 до 3.0 Св 3.0 » 5.0 » 5.0 » Ю.О » Ю.О » 20.0


0.08

0.12

0.20 -0.30


51

Страница 14

С 14 ГОСТ 15848.10-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Стенина (руководитель темы). Н. В. Пенкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 Л* 3673

Приложение «Руды хромовые и концентраты. Определение алюминия. Комплексонометрнческий метод* настоящего стандарта подготовлено на основе прямого применения международного стандарта И СО 8889—88

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15848.10-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначат НГД. па который дни ссылки

Н»яер рмдела. гукт-1

ГОСТ 61-75

22

ГОСТ 83-79

2.2: 3 2

ГОСТ 3117—78

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3 2

ГОСТ 3640-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2: 3.2

ГОСТ 4234-77

2 2. 3 2

ГОСТ 4328 -77

2.2

ГОСТ 4461-77

22. 3 2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 6563-75

22. 3 2

ГОСТ 10484-78

2 2: 3?

ГОСТ 10652 -73

2.2

ГОСТ 11069-74

32

ГОСТ 14261 -77

2.2; 32

ГОСТ 14202-78

2.2. 3.2

ГОСТ 158480-90

1. приложение

Заменяет ГОСТ 15848.10-70