Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 15848.10-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида алюминия от 3 до 30% и атомно-абсорбционный метод определения оксида алюминия от 3 до 15%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15848.10-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический комплексонометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Приложение Руды хромовые и концентраты

Показать даты введения Admin

УДК 622.346Л—Л5 : 546.621—31.06    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения оксида алюминия    ГОСТ 15848.10-90

Chromium ores and concentrates.    (ИСО 8889 88)

Methods for determination of aluminium o>ide    1    7

ОКСТУ 0741

Дата введения 01.01.92 до 01.01.2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический комплексономет-рический метод определения оксида алюминия от 3 до 30% и атомно-абсорбционный метод определения оксида алюминия от 3 до 15%. Метод определения алюминия по международному стандарту ИСО 8889—88 указан в приложении.

Титриметрический комплексонометрический метод применяют для анализа хромовых руд и концентратов, содержащих менее 0,05 % цинка.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 15848.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Метод основан на образовании бесцветного комплексного соединения алюминия с трилоном Б и последующем титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Навеску пробы разлагают азотной и хлорной кислотами. Нерастворимый остаток доплавляют с углекислым натрием после ОТ' гонки кремнефторида.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе* ратуру нагрева нс ниже 1000 °С.

pH-метр, иоьомер.

Издание официальное

С 2 ГОСТ 15848.10-90

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1 : 10 и 1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная) .

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или 14262, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия).

Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы с массовой концентрацией 250 и 5 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (гидроксид натрия), раствор с массовой концентрацией 200 и 10 г/дм3 (хранить в полиэтиленовой посуде).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Буферный раствор, pH 5,5—5,9: 500 г аммония уксуснокислого растворяют в 1 дм3 воды, приливают 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают. Измеряют pH на pH-метре и доводят до нужного значения, приливая раствор гидроксида натрия (10 г/дм3) или уксусную кислоту.

Фенолфталеин( индикатор). Спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор); смесь индикатора с хлористым калием в массовом соотношении 1 : 100.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', Ы'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 (ЭДТА), комплексен III), раствор с молярной концентрацией эквивалента с(72 ЭДТА) —0,1 моль/дм3. 18,6 г соли растворяют при нагревании в 200—250 см воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор цинка с молярной концентрацией эквивалента с(Ч2Zn) = 0,1 моль/дм3: 3,2690 г металлического цинка растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 3—4 капли азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Приливают 200 см3 воды, раствор перемешивают, нагревают до растворения солей и охлаждают. К раствору приливают 25 см3 буферного раствора, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора цинка соответствует 0,002549 г оксида алюминия.

Для установления соотношения между объемами растворов цинка и трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают аликвотную часть раствора контрольного опыта, равную аликвоте раствора пробы, полученного по п 2.2, приливают 20 см3

ГОСТ 15848.10-90 С II

Растворяют 500 г аммония уксуснокислого в 1000 см3 воды при ни а от 30 см3 уксусной кислоты (р 1 054 9 г/см3) и перемешивают Замеряют pH на pH метре и подгоняют, добавляя гидроксид натрия (п 4 10) или уксусную кис лоту

4 16 Коиленоловый оранжевый индикатор, раствор 1 г/дм3 4 17 Двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты стандартный раствор с{ЭДТА Ча2) — 0 05 моль/дм3 Растворяют 18 6 г ЭДТА Na2 в 200— 25G см3 воды переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной мет кой доливают водой до метки и перемешивают

4 18 Цинк уксуснокислый, стандартный раствор

CZn — 0,05 моль/дм3 Растворяют 3,2630 г цинка (59,99%) в 50 см3 хлоро водородной кислоты (п 4 2), приливают несколько капель азотной кислоты (п 4 4) и выпаривают раствор почти досуха Приливают 200 см3 воды, раствор перемешивают нагревают до растворения солей и охлаждают, приливают 2 5 смбуферного раствора (п 4 15), раствор переливают в мерную колбу вместимо стью КС0 см3 с одной меткой, доливают до метки и перемешивают

1 см3 этого раствора соответствует 0 001349 г алюминия Хранят в полиэти леновой бутыли

5. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование 5 1 pH метр

6. Подготовка пробы

Используют измельченную воздушно сухую пробу с размером частиц не более 160 цгп

7. Проведение анализа

71    Разложение пробы

Навеску пробы маосои 0,25 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 30 см3 хлорной кислоты (п 4 6) и 5 см3 азотной кислоты (п 4 4) Стакан накрывают часовым стеклам, нагревают до появления густых бетых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание для окисления хрома Удаляют часовое стекло и осторожно по стенкам стакана по каплям приливают хлороводородную кислоту (п 4 1), пока не прекратится выделение бурых паров хлористого л ром ил а хром при этом восстановится до трехвалентного Вновь накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор до полного окисления хрома Повторяют отгонку хлористого хромила, чтобы полностью разложить пробу Охлаждают раствор, приливают 50 см3 горячей воды, осторожно нагревают для растворения солей, затем нагревают почти до кипения Раствор фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фильтробумажной массы, осадок промывают 12—15 раз гооячей хлороводородной кислотой (п 4 3) и дважды горячей водой Фильтрат и про мывные воды собирают в стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного раствора

72    Обработка осадка

Осадок, полученный по п 7 1 вместе с фильтрам переносят в платиновый тигель, высушивают, озоляют фильтр и прокаливают при температуре 803— 9С0°С Тигель охлаждают осадок увлажняют 3-—5 кап шми серной кислоты (п 4 7) приливают 5 см3 фтороводородной кивоты (п 4 5) нагревают со тер жимое тигля до прекращения выделения паров серной кислоты и прокачивают при температуре 8С0—8Э0 °С

Тигель охлаждают и остаток ставтяют с 2 г пиросернокистого натрия (п 4 11)

49

С .2 ГОСТ 15848.10-90

Плав выщелачивают при нагревании 30 см3 горячей воды Приливают 5— 10 ем* хлорной кислоты (п 4 6) н раствор выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты Удаляют остаточный хром отгонкой в виде хлористого хро-.м ила (см п 7 1) Раствор охлаждают, приливают 50 см3 горячей воды для растворения солей Полеченный раствор присоединяют к основном\ раствору

73    Отделение алюминия

Полученный по п 7 2 раствор доливают до 2С0 cmj водой Устанавливают pH раствора в пределах 3^—4 раствором аммиака (п 4 8) (контроль по индика торной бумаге) и раствор нагревают до кипения По каплям приливают раствор аммиака (п 4 8) до pH 6,5—7 о (контроль по индикаторной бумаге) и раствор кипятят в течение 2 мин Приливают 2—3 капли раствора аммиака и осадку дают осесть

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы и промывают 5—6 раз горячим раствором хлористого аммсния (п 4 12).

Осадок на фильтре растворяют 29 см3 горячей хлороводородной кислоты (п 4 2), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение Промывают фильтр 7—8 раз горячей хлороводородной кислотой (п 4 3)

Раствор выпаривают до объема 50—100 см3 Устанавливают pH в прнде лах 5—6 (контроль по индикаторной бумаге), приливая раствор гидроксида натрия (п. 4.9), а затем его избыток 3 0 см3* Содержимое стакана нагревают до кипения кипятят 3—5 мин охлаждают и раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы Промывают стакан и осадок на фильтре 7—8 раз раствором гидроксида натрия (п 4 10) Фильтрат собирают в стакан вместимостью 630 см3 и сохраняют

Осадок на фильтре растворяют 20 см3 горячей хлороводородной кислотой (п 4 2), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение Фильтр промывают 7—^8 раз горячей хлороводородной кислотой (п 4 3) Раствор выпаривают до объема 50—100 см3 Приливают раствор гидроксида натрия (п 4 9) до pH 5 0—6,0 (контроль по индикаторной бумаге) и дают избыток 10 см3 Раствор нагревают до кипения и кипятят 3—5 мин, охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумаж ной массы Промывают стакан и осадок на фильтре 7—8 раз раствором гидроксида натрия (п 4 1C) Пол>ченный фчльтрат присоединяют к основному раствору и подкисляют раствор добавлением хлороводородной кислоты (п 4 3) Раствор выпаривают до объема 50 —100 см3, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 0 см3 с одной меткой, допивают водой до метки и перемешивают

74    Титрование

Бер>т аликвоту раствора до 200 см* при массовой доле алюминия oi 1 до 7,5%, 100 см3 — при массовой доле алюминия от 7,5 до 15% или 50 см3 — пои массовой доле алюминия от 15 до 20%. Приливают 20 см5 раствора ЭДГА NA /гг 4.17)„ 3—5 капель раствора фенолфталеина (и 4.13) и, при помешивании, раствор гидроксида натрия (п 4 9) до появления фиолетовой окраски Приливают хлороводородную кислоту до обесцвечивания раствора, затем добавляют 15 см3 буферного раствора (п 4 15) и раствор кипятят в течение 3 — 4 мин Раствор охлаждают Избыток ЭДТА Na2 титруют раствором уксуснокислого цинка (п 4 18) в присутствии 10 капель раствора ксиленолового оранжевого (п 4 16) до изменелия окраски раствора от желтой к малиново-красной

Устанавливают pH в пределах 5,2—5,9 используя pH-метр, приливают 40 ом3 раствора фтористого натрия (п 4 14) и онова кипятят в течение 2—

3 мин Раствор охлаждают и титруют раствором уксуснокислого цинка (п 4 18) до изменения желтой окраски раствора в малиново-красную Регистрируют объем израсходованного на титрование уксуснокислого цинка


8. Обработка результатов


81 Расчет

Массовую долю алюминия (YA]) в процентах вы шсляют по формуле

(V1-V2) 0,001349 100    „

Ам“    т    К'

где V] — объем раствора уксуснокислого цинка (п 4 18), израсходованный на титрование раствора ЭДТА Na2 (п 4 17), соответствующего содержанию алюминия (см п 7 4), см3,

V2— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрова-ние раствора контрольного опыта, см3,

0,С01349 — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка в г/см3 алю миния;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвоте испытуемого раствора, г,

К—коэффициент пересчета массовой доли алюминия на содержание его в сухом материале

8 2 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений при ведены в табл 2


Таблица 2


Массовая допя алюминия,


Допускасм-'е расхождения, %


От 1,5 до 3,0 Св 3,0 » 5,0 » 5,0 » 10,0 » 10,0 » 20,0


0,08

0,12

0,20

0,30


51


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И, Стенина (руководитель темы), Н. В. Пенкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3673

Приложение «Руды хромовые и концентраты. Определение алюминия. Комплексонометрический метод» настоящего стандарта подготовлено на основе прямого применения международного стандарта И СО 8889—88

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15848.10-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД на который дана ссылка

Номер раздела, п\ ч\та

ГОСТ 6i—75

22

ГОСТ 83-79

2 2, 3 2

ГОСТ 3117-78

22

ГОСТ 3118-77

2 2, 3 2

ГОСТ 3640-79

22

ГОСТ 4204-77

22 32

ГОСТ 4234-77

22 32

ГОСТ 4328-77

22

ГОСТ 4461-77

22 32

ГОСТ 5457-75

32

ГОСТ 6563-75

22 32

ГОСТ 10484-78

22 3 2

ГОСТ 10652-73

22

ГОСТ 11069-74

32

ГОСТ 14261-77

22 32

ГОСТ 14262-78

22 32

10СТ 15848 0—90

1 приложение

ГОСТ 15848.10-90 С. 3

раствора трилона Б, нейтрализуют но фенолфталеину раствором гидроксида натрия (10 г/дм3). Приливают по каплям соляную кислоту (1:100) до обесцвечивания раствора, 15 см3 буферного раствора и кипятят 3—4 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором цинка в присутствии 0,1—0,15 г смеси ксиленолового оранжевого и хлористого калия до перехода окраски из желтой в малиново-красную.


Соотношение (К) между объемами растворов трилона Б и цинка, вычисляют по формуле

где V — объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, см3;

V\ — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3.

2.3. Проведение анализа

Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азотной и 50 см3 хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и затем еще 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают, обмывают его стенки и стекло водой, вновь нагревают до выделения паров хлорной кислоты и еще 10—15 мин. Эту операцию повторяют до возможно более полного растворения навески.

После разложения навески приступают к операции отгонки хрома. Отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям, приливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила; хром при этом восстанавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисления хрома. Операцию отгонки хрома повторяют до удаления основной массы хрома. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 горячей воды, нагревают до растворения солей. Часовое стекло и стенки стакана обмывают водой. Раствор фильтруют через фильтр сред ней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок промывают 8—10 раз горячей солягтой кислотой (1 : 100) и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного раствора. Осадок вместе с фильтром переносят в платиновый тигель, высушивают, фильтр озоляют и осадок прокаливают при температуре 800—900°С. Тигель охлаждают, приливают 3—5 капель серной кислоты (1:1), 5 см3 фтористоводородной кислоты, содержимое тигля упаривают досуха и прокаливают при температуре 800—900 °С. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с 1— 2 г углекислого натрия при температуре 980—1000 °С. Плав выщелачивают при нагревании в 30—40 см3 соляной кислоты (1 : 10). Раствор присоединяют к основному раствору, приливают 5 см3

С 4 ГОСТ 15848.10-99

хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 50 см3 горячей воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления небольшого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту до растворения осадка (pH раствора около 1—1,5), 20 см3 раствора уротропина (250 г/дм3) и выдерживают при температуре 70—80 °С в течение 15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стенки стакана обмывают 2—3 раза теплым раствором уротропина (5 г/дм3) и осадок на фильтре промывают 5—6 раз этим же раствором. Осадок гидроксидов смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр обмывают 20 см3 соляной кислоты (1:1) и промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой (1:100). Раствор нагревают до растворения гидроксидов и упаривают примерно до 50 см3.

В стакан вместимостью 400 см3 наливают 100 см3 раствора гидроксида натрия (200 г/дм3) и нагревают до кипения. По стенке стакана при перемешивании вливают анализируемый раствор в раствор гидроксида натрия, охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 7—8 раз раствором гидроксида натрия (10 г/дм3). Фильтрат собирают в стакан вместимостью 500 см . К раствору приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до появления и растворения осадка. Раствор (если необходимо) упаривают, охлаждают и, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Примечание. При работе со щелочными растворами предпочтительно пользоваться кварцевыми стаканами

К аликвотной части раствора 200 см3 — при массовой доле алюминия от 3 до 15%, 100 см3 — при массовой доле алюминия от 15 до 30 % приливают 20 см3 раствора трилона Б, 3—5 капель раствора фенолфталеина и при перемешивании приливают раствор гидроксида натрия (10 г/дм3) до появления красно-фиолетовой окраски. Приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до обесцвечивания раствора, 15 см3 буферного раствора и кипятят 3—4 мин. Раствор охлаждают. Избыток трилона Б титруют раствором цинка в присутствии 0,1—0,15 г смеси индикатора ксиле-нолового оранжевого с хлористым калием до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида алюминия (^ai2o3 ) в процентах вычисляют по формуле

v    (И*    К—К,) *0,002549.100

Aauo,= -“- >

где V2 — объем раствора трилона Б, взятый для анализа, см3;

К — соотношение между объемами растворов цинка и трилона Б;

ГОСТ 15848.10-90 С. 5

Уз — объем раствора цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

0,002549 — массовая концентрация раствора цинка по оксиду алюминия, г/см3; т — масса навески высушенной хромовой руды или концентрата, соответствующая аликвоте раствора, взятой для титрования, г.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1.    Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися при распылении анализируемого раствора в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 309,3 нм. Навеску пробы разлагают в смеси азотной и хлорной кислот. Нерастворимый остаток доплав-ляют с углекислым натрием после отгонки кремнефторида.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1000°С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1 : 1, 1 : 10, 1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная) .

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.

Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы с массовой концентрацией 250 и 5 г/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия), раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Алюминий первичный по ГОСТ 11068.

Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 5—7 капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,002 г оксида алюминия.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Закись азота (динитроксид).

3.3. Проведение анализа

3.3 1. Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азотной и 50 см3 хлорной кислот, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают, обмывает его стенки и часовое стекло водой, вновь нагревают до выделения паров хлорной кислоты и еще 10—15 мин. Эту операцию повторяют до возможно более полного растворения навески.

Отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям, приливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила; хром при этом восстанавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисления хрома. Операцию отгонки хлористого хромила повторяют до удаления основной массы хрома. Раствор охлаждают, приливают 100 см* горячей воды, нагревают до растворения солей. Часовое стекло и стенки стакана обмывают водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок промывают 8^10 раз горячей соляной кислотой (1 : 100) и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного раствора. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800—900°С. Тигель охлаждают, приливают 3—5 капель серной кислоты (1:1), 5 см" фтористоводородной кислоты, содержимое тигля упаривают досуха и прокаливают при 800—200°С. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с I—2 г углекислого натрия при 980—1000°С. Плав выщелачивают при нагревании в 30—40 см соляной кислоты (1 . 10).

Раствор присоединяют к основному раствору, приливают 5 см3 хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 50 см3 горячей воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления небольшого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту до растворения осадка, 20 см3 раствора уротропина (250 г/дм3) и выдерживают при 70—80°С в течение 15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз раствором уротропина (5 г/дм3). Осадок гидроксидов смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр обмывают 20 см3 соляной кислоты (1:1) и промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой (1 : 100). Раствор нагревают до растворения гидроксидов, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, при-

ГОСТ 15848.10-90 С. 7

ливают 2,5 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор распыляют в пламени закись азота— ацетилен и измеряют абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм. Процесс измерения для каждого раствора проводят не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое абсорбции. При смене раствора систему распыления промывают водой до получения нулевого значения на шкале прибора.

По найденным значениям абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта находят массу оксида алюминии по градуировочному графику, методом сравнения или методом ограничивающих растворов.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 250 см3 приливают 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5 см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0; 0,002; 0,003; 0,005; 0,01; 0,015 г оксида алюмини,Я|. Затем приливают 20 см3 соляной кислоты (1:1), 2,5 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, не содержащий стандартного раствора алюминия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика. Абсорбцию алюминия измеряют, как указано в п. 3.3.1.

По найденным значениям абсорбции растворов за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им массам оксида алюминия строят градуировочный график.

Примечание Диапазсн линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, поэтому предполагаемые массы элемента в пробах и в растворах для построения градуировочного графика следует считать рекомендуемыми

3.3.3.    При нахождении массовой доли оксида алюминия по методу сравнения в три из четырех мерных колб вместимостью по 250 см3 приливают стандартный раствор алюминия в количестве, соответствующем предполагаемой массовой доле оксида алюминия; во все колбы приливают по 20 см3 соляной кислоты (1:1), 2,5 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, не содержащий стандартного раствора алюминия, служит раствором контрольного опыта для раствора сравнения. Абсорбцию алюминия измеряют, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4.    При определении массовой доли оксида алюминия по методу ограничивающих растворов абсорбцию испытуемого раствора сравнивают с абсорбцией двух стандартных растворов, приготовленных, как указано в пп. 3 3.2 и 3.3.3. Абсорбция одного раствора должна быть приблизительно на 10—20% выше а второго— на 10—20% ниже абсорбции анализируемого раствора.

3.4.    Обработка результатов

С. 8 ГОСТ 15848.10-90

3.4.1.    Массовую долю оксида алюминия (Хм2о9 ) в процентах при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле

v    m^lOO

aai,o,= - —    J

где mi — масса оксида алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески высушенной хромовой руды или концентрата, г.

3.4.2.    Массовую долю оксида алюминия (^ацо, ) в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

v    т^Л-100

Ла1’°’= —JT 9

где mi — масса оксида алюминия в растворе сравнения, г;

А — масса навески высушенной хромовой руды или концентрата, г;

т — значение абсорбции анилизируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;

А\— значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта.

3.4.3.    Массовую долю оксида алюминия (Адио, ) в процентах при использовании метода ограничивающих растворов вычисляют по формуле, приведенной в п. 3.3.1.

Значение массы оксида алюминия (mi) в граммах вычисляют по формуле

____I (/?Ц-т,)-(4-Л2)

mi=m2-t--j—j-,

л3 л2

где т2 — масса оксида алюминия в стандартном растворе с более низкой концентрацией по сравнению с раствором анализируемой пробы, г;

гпз — масса оксида алюминия в стандартном растворе с более высокой концентрацией по сравнению с раствором анализируемой пробы, г;

А — величина абсорбции раствора анализируемой пробы за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта;

А2 — величина абсорбции стандартного раствора с массой т2 за вычетом абсорбции соответствующего контрольного опыта;

Аз — величина абсорбции стандартного раствора с массой т3 за вычетом абсорбции соответствующего контрольного опыта.

3.4.4.    Абсолютное допускаемое расхождение результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=* 0,95

С 10 ГОСТ 15848.10-90

ПРИЛОЖЕНИЕ

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Определение алюминия. Комплексонометрический метод (ИСО 8889—88)

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия при массовой доле от 1,5 до 20,0 %

Настоящим международным стандартом следует пользоваться совместно с ГОСТ 15848 0 (ИСО 66 29)

2. Ссылка

ГОСТ 158480 (ИСО 6629) Руды хромовые и концентраты Методы химического анализа Общие требования

3. Сущность метода

Навеску пробы разлагают хлорной, азотной и хлороводородной кислотами, отгоняя хром в виде хлористого хромила Нерастворимый остаток фильтруют, сохраняя фильтрат в качестве основного раствора

Озоляют остаток и обрабатывают серной и фтороводородной кислотами. Прокаленный остаток сплавляют с пиросерноквслым натрием Растворяют плав и присоединяют полученный раствор к основному раствору Гидроксиды осаждают раствором аммиака и далее растворяют в хлороводородной кислоте Восстанавливают хромат — юны до ионов Cr (II) пероксидом водорода Отделяют алюминий от железа и др>гих элементов гидроксидом натрия

К алшвоте раствора приливают раствор ЭДТА Na2, титруют избыток последнего раствором ацетата цинка, используя ксиленоловый оранжевый в качестве индикатора

4. Реактивы

4 1 Хлороводородная кислота, q 1 19 г/ом3 4 2 Хлороводородная кислота, разбавленная 1 1

4 3 Хлороводородная кислота разбавленная 1 100 4 4 Азотная кислота, р 1,40 г/см4 5 Фтороводородная кислота 40 % ный раствор 4 6 Хлорная кислота, р 1,50 г/см4 7 Серная кислота, р 1„84 г/ом3, разбавленная 1 1 4 8 Раствор аммиака, р 0,91 г/см3„ разбавленный 1 1 4 9 Натрия гидроксид, 20 %-ный раствор 4 10 Натрия гидроксид, 1 %-ный раствор 4 11 Натрий пиросернокислый (пиросульфат, Na2S207)

4 12 Аммоний хлористый, 2 %-ный раствор, доведенный до pH 7—8 раствором аммиака

А 13 Фенолфталеин, индикатор 10 г/дм3, спиртовый раствор Растворяют 1 г индикатора в 100 см3 60 % ного этилового спирта 4 14 Натрий фтористый, 4 %-ный раствор Хранится в полиэтнненовой бутыли

4 15 Буферный раствор pH 5 5—5 9