Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения воды:

качественное определение;

отгонкой с органическим растворителем;

титрованием реактивом Фишера;

титрованием реактивом Ван-дер-Мюллена;

электрометрическим титрованием

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 668 5 : 546.212.06 : 006.354    Группа    Н6*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ

И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА    ГОСТ

Методы определенна воды

14618.6—78

Essential oils, aromatics and their intermediates.

Determination ol water content

ОКСТУ 9151. 9152. 9154

Издание официальное

Страница 2

С 2 ГОСТ 146114-71

Определение проводят при 20±0,5°С.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ОТГОНКОЙ С ОРГАНИЧЕСКИМ РАСТВОРИТЕЛЕМ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на отгонке воды из смеси вещества с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой.

3.2.    А п п а р а тур а, материалы н реактивы

Аппарат для количественного определения воды АКОВ-10 по

ГОСТ 1594-69.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-200.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или песчаная баня.

Фарфор неглазурованный, пемза прокаленная, кусочки.

Толуол но ГОСТ 5789-78 нли ГОСТ 9880-76.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949-76, марки А.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Цилиндр 1 (3) —100 или 1 (3)—250 по ГОСТ 1770-74.

Секундомер но нормативно-технической документации предприятия.

Допускается применение аппаратуры другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивон, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

3.3.    Проведение анализа

10—50 г анализируемого вещества взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, помещают в колбу аппарата для определения воды, прибавляют 50 или 75 см1 растворителя (толуола, ксилола или бензола). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вносят для равномерного кипения длинные капилляры, кусочки неглазурован-ного фарфора или прокаленной пемзы. Колбу соединяют с приемником-ловушкой. Открытый конец приемынка-ловушки соединяют с холодильником. Колбу нагревают на закрытой электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а стекал в ловушку со скоростью 2—4 капли в 1 с. При этом п приемнике вместе с растворителем собираются мелкие капли воды, которые оседают на дно приемника, а растворитель, дойди до уровня отводной трубки, стекает обратно в колбу. Смесь кипятят до прекращения выделении воды не более 2 ч. Обогрев прекращают, холодильник смывают толуолом (2 раза по 5 см*). После охлаждения прибора до 20®С изх»еряют объем воды, собравшейся в приемнике.

3.4.    Обработка результатов

Массовую долю воды (Я) в процентах вычисляют по формуле

56

Страница 3

ГОСТ 14618.6—7в С. i

V УМОЗ

л= ИГ •

где V — количество воды, собравшейся в приемнике, см3; т — масса навески вещества, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми прн доверительной вероятности Я=0,95 не должны превышать:

0,5% —для продуктов с массовой долей воды от 10 до 50%; i 0,2%— для продуктов с массовой долей воды от 1,0 до 10%;

0,06% — для продуктов с массовой долей воды до 1.0%.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ТИТРОВАНИЕМ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

4.1.    Сущность метода

Метод’основан на реакции окисления сернистого ангидрида йодом, протекающей в присутствии воды в среде метанола и пиридина.

4.2.    А п п а р а ту р а и реактивы

Прибор для приготовления реактива Фишера (схема приведена на черт. 1).

Черт. 1

Эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336-82. Колба КП-2—1000 ТХС по ГОСТ 25336-82. Воронка ВД-1 (3)—50 ХС по ГОСТ 25336-82. Трубка ТХ-И-2—150 по ГОСТ 25336-82. Склянка СВБ по ГОСТ 2533&-82.

Страница 4

С. 4 ГОСТ 14««S.«—У*

Колба Кн-2—100—34 и Кн-2—ЮОО—42 по ГОСТ 25336-82.

Колба 1—2000 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6—1—5 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-^74.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 10575-76.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 или ГОСТ 2222-78.

Пиридин чистый по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный с температурой кипения 114—115°С.

Иод по ГОСТ 4159-79. ,

Ангидрид сернистый — газ.

Калия гидроокись «чистый* по ГОСТ 24363-80.

Кальций хлористый 2-водный.

Медь сернокислая безводная по научно-технической докумен-

тации.

Вся посуда, применяемая для определения воды, должна тщательно высушиваться и храниться в эксикаторе над хлористым кальцием.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-200.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Трубка ТХ-П-1—17 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)—250 н 1—1000 по ГОСТ 1770-74.

Допускается применение аппаратуры другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.1. Приготовление реактива Фишера

Для приготовления реактива Фишера необходимо применять сухие чистые исходные реактивы:

пиридин чистый, с влажностью не более 0,3%. Пиридин сушат гидроокисью калия. На 1 дм3 пиридина берут примерно 50 г твердой гидроокиси калия, если щелочь расплывается, добавляют новую порцию. Просушенный пиридин перегоняют и для приготовления реактива применяют фракцию, кипящую при 114—115®С.

Для приготовления реактива Фишера в конической колбе постепенно растворяют 132 г йода в 550 см* метанола, раствор слипают н колбу с тубусом вместимостью 2,5 см3. Затем к раствору йода в метаноле добавляют 366 см3 пиридина, склянку помещают в ледяную воду, соединяют с осушительной системой и пропускают ток газообразного сернистого ангидрида до получения привеса не менее 97 г.

Газообразный сернистый ангидрид получают прнлнваннем серной кислоты из капельной воронки к раствору пиросерннстокис-58

Страница 5

ГОСТ 14*11*— 7# С. S

лого натрия, находящегося в колбе, н осушают, пропуская через систему, состоящую из L’-образной трубки с прокаленным хлористым кальцием, склянки с серной кислотой и пустой склянки (см. черт. 1).

4.2.2.    Разрешается применять для определения реактив Фишера, изготовляемый в виде двух растворов.

Раствор I—двуокись серы в пиридине и раствор II — раствор йода в метаноле. При смешении этих растворов в соотношении (1:2,17) в соответствии с инструкцией, прилагаемой к реактиву, получают реактив Фишера с титром около 3 г/дм3 (0,003 г/см3”).

(Измененная редакция, Изм. Jft 2).

4.2.3.    Установка титра реактива Фишера

Для установки титра реактива Фишера следует применять микробюретки с ценой деления 0,02 см3, снабженные хлоркаль-циевой трубкой и наглухо соединенные со склянкой, содержащей реактив Фишера.

Титром реактива Фишера считают количество граммов воды, эквивалентное 1 см* реактива.

0,03—0,05 г воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в предварительно высушенную коническую колбу н титруют реактивом Фишера до появления бурой окраски.

Титр реактива Фишера (Т) вычисляют по формуле

Г= —

1 v •

где m — масса навески воды, г;

V—объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см}.

4.3.    Проведение анализа

0,05—5,0 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания воды) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу и титруют реактивом Фишера до появления бурой окраски.

Навеска может быть растворена в 5—10 см3 метанола. В этом случае предварительно реактивом Фишера определяют воду в таком же количестве метанола, которое взято для растворения навески анализируемого продукта.

4.4.    О б р а б о т к а результатов

Массовую долю води (Х>( Ха) в процентах вычисляют по формулам

V.M00

Страница 6

С. 6 ГОСТ «46116—7S

где Vt — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды в навеске, см3;

Vt — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды в навеске и метаноле, см3;

Уз — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды в метаноле, см3;

Г—титр реактива Фишера; т — масса навески вещества, г.

Воду реактивом Фишера можно титровать электрометрически по разд. 6.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:

1% —для продуктов с массовой долей воды более 50%;

0.5%—дли продуктов с массовой долей воды от 10 до 50%; 0,2% —для продуктов с массовой долей воды менее 10%.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. Nt 1).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ТИТРОВАНИЕМ РЕАКТИВОМ ВАН-ДЕР-МЮЛЛЕНА

5.1.    Сущность метода

Me год основан на реакции окисления сернистого ангидрида йодом и присутствии воды ц среде метанола.

5.2.    Аппаратура и реактивы

Прибор для приготовления реактива Ван-дер-Мюллена (см. черт. 2).

Колба Кн-2—100-34 и Кн-2—1000-42 по ГОСТ 25336-82. Колба KI1-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Воронка ВД-1 (3)—50 ХС по ГОСТ 25336-82.

Трубка ТХ-И-2—150 по ГОСТ 25336-82.

Склянка СВТ по ГОСТ 25336-82.

Пипетка авюматическая, вместимостью 10 см3.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.

Натрий йодистый по ГОСТ 8422-76, содержащий воды не более 0,5%.

Иод по ГОСТ 4159-79.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Нагрий сернистокислый пнро.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 78.

Весы лабораторные технические типа ВЛТ-200.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Эксикатор 2-190(250) по ГОСТ 25336-82.

Колба К-2— 250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.




Страница 7

ГОСТ 1М1»Л-7в С. 7

/-колбе; ?—мп«*ымя ворокк»: 3—и-образв** трубк»: 4— сМШм; S—колба с хлоомдыиМоД трубки*

Черт. 2

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3) —100 и 1    1000    по    ГОСТ 1770 74.

Трубка ТХ-П-1 — 17 по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый 2-водныЙ.

Допускается применение аппаратуры другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. .Ye 2).

5.2.1. Приготовление реактива Ван-дер-Мюллена

Раствор йода в метаноле (!)

63,5 г мелкорастертого йода растворяют в 600 см3 метанола в конической колбе вместимостью 1000 см3. После растворения йода в колбу добавляют 25 г йодистого натрия, а затем 85 г уксуснокислого натрия небольшими порциями до полного растворения.

Раствор сернистого газа в метаноле (11)

Газообразный сернистый ангидрид получают приливанием серной кислоты из капельной воронки к раствору пиросернисто-кислого натрия, находящегося в колбе, и осушают, пропуская через систему, состоящую из U-образной трубки с прокаленным хлористым кальцием, склянки с серной кислотой и пустой склянки (см. черт. 2).

В колбу 5 вместимостью 150 см3 наливают 90 см5 метанола, соединяют с осушительной системой и пропускают ток сернистого газа до получения привеса 23,5—25 г.

Раствор сернистого газа в метаноле (II) приливают в раствор




61

Страница 8

С. 8 ГОСТ 14*18.6-78

йода в метаноле (I) прн перемешивании небольшими порциями во избежание перегрева.

Реактив готов к применению через 12 ч.

Установку титра реактива Ван-дер-Мюллена, проведение анализа и обработку результатов проводят по разд. 4.

6. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ ВОДЫ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА И ВАН-ДЕР-МЮЛЛЕНА

6.1.    Сущность метода

Метод основан на том, что при появлении в растворе избытка свободного йода через раствор начинает проходить ток, и стрелка микроамперметра отклоняется.

6.2.    Аппаратура и реактивы

Прибор для электрометрического титрования воды, приведенный в ГОСТ 14870-77.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см» с пробкой.

Пипетка автоматическая, вместимостью 10—15 см3.

Реактив Фишера или Ван-дер-Мюллена.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение аппаратуры другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.2.1. Установка титра реактива

0,03—0,05 г воды взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в предварительно высушенную коническую колбу, содержащую 10 см3 метанола и размешиватель магнитной мешалки. Опускают электроды (электроды должны быть полностью погружены в метанол, размешиватель не должен касаться электродов), включают мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют реактивом до наибольшего постоянного отклонения стрелки микроамперметра прибора электрометрического титрования воды.

Титр реактива (Г|) вычисляют по формуле


где m — масса навески воды, г;

у — объем реактива, израсходованный на титрование воды в навеске и метаноле, см*;



62

Страница 9

ГОСТ 14*11.6-78 С.>

Vt — объем реактива, израсходованный на титрование воды в метаноле, см*.

6.3.    Проведение анализа

0,05—5,0 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания воды) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, добавляют 10 см* метанола и титруют реактивом до наибольшего постоянного отклонения стрелки микроамперметра.

6.4.    Обработка результатов

Массовую долю воды (Х3) в процентах вычисляют по формуле

<v-v,)r,.i00 -«- »

где V — объем реактива, израсходованный на титрование воды в навеске и метаноле, см8;

Vi — объем реактива, израсходованный на титрование воды в метаноле, см1; т — масса навески вещества, г.

Тх —титр раствора.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхожения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 3.4.

6.2.1—6.4. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

63

Страница 10

С. 10 ГОСТ 1441S.*—7»

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевом промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; С. И. Зотова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 М* J172

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14618.6-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OCojHtieiiDv НТД. и» который лама ссылк*

Номер пункт»

ГОСТ 199-78

5.2

ГОСТ 1594-69

3.2

ГОСТ 1770-74

2.1; 3.2; 4.2; 5.2

ГОСТ ‘2222-78

4.2

ГОСТ 4159-79

4.2; 5.2

ГОСТ 4204-77

1.2; 5.2

ГОСТ 5789 -78

3.2

ГОСТ 5955-75

3.2

ГОСТ 6709-72

6.2

ГОСТ 6995- 77

4 2; 5.2; 6.2

ГОСТ 8422-76

5.2

ГОСТ 9880-76

3.2

ГОСТ 9949-76

3.2

ГОСТ 13617-78

4.2

ГОСТ 14618.0- 78

1.1

ГОСТ 14870—'77

62

ГОСТ 14919-83

3.2

ГОСТ 20292-74

2.1; 4.2; 5 2

ГОСТ 24104-88

4.2; 5.2; G.2

ГОСТ 24363-80

4.2

ГОСТ 25336- 82

2.1; 4 2; 5.2; 62

ГОСТ 28498-90

2.1

5.    СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 № 1681

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ {декабрь 1990 г.) с Изменениями М9 1, 2, ут-вержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2 85, 9 89)

Заменяет ГОСТ 14618.6-69