Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13647-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен, легко воспламеняется, токсичен; хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями; нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13647-68

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


РЕАКТИВЫ

ПИРИДИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

БЗ 9-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

13647—78*

Реактивы

ПИРИДИН

Взамен ГОСТ 13647-68

Технические условия

ОКП 26 3151 1110 05


Reagents. Pyridinum. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. № 1053 дата введения установлена    01.07.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен, легко воспламеняется, токсичен; хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями; нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность — около 0,98 г/см3. Формулы: эмпирическая — C5H5N,

СН

// \

СН СН структурная |    11

СН СН

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 79,10.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3151 1112 03

1. Массовая доля пиридина (C5H5N), %, не менее

99,0

2. Показатель преломления ц20 Д

1,5090-1,5100

3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,005

4. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,001

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

6. Массовая доля аммиака (NH3), %, не более

0,002

7. Массовая доля меди (Си), %, не более

0,0002

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3—84).


1.2.    По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999

Продолжение

Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа (ч д а.) ОКП 26 3151 1112 03

8. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМп04, в пересчете на кислород, %, не более

0,0005

9. Массовая доля воды (Н20), %, не более

0,1

10. Растворимость в воде

Должен выдерживать испытание по п. 3.11

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически по требованию потребителей.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой трушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % (объемная доля).

3.2.    Определение массовой доли пиридина

3.2.1.    Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.

Потенциометр.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 3 г (3 см3) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 100—150 см3 и прибавляют 40 см3 воды.

В стакан с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным — стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 2,8. В начале титрования приливают сразу 20—25 см3 раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю пиридина (А) в процентах вычисляют по формуле

„ V 0,07910 100

где V— объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3, 0,07910 — масса пиридина, соответствующая 1 см3 точно 1 н. раствора соляной кислоты, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

3.3.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

3.4.    Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см3 (30 г) препарата.

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см3 (5 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха.

Остаток обрабатывают 2 см3 25 %-ного раствора соляной кислота и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см3 воды при нагревании на водяной бане, раствор филируют через плотный беззольный филыр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимос-

ГОСТ 13647-78 С. 3

тью 50—100 см3, доводят объем раствора водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурби-диметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес-ким методом.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4 см3 (4 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, приливают 0,2 см3 1 %-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см3 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.    Определение массовой доли аммиака

3.7.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.7.2.    Проведение анализа

2 см3 (2 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

3.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю аммиака (Хх) в процентах вычисляют по формуле

„ V- 0,00017 • 100

где V— объем точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;

0,00017 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 %.

3.8.    Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554-74.

При этом 2,5 см3 (2,5 г) препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, нейтрализуют 25 %-ным раствором серной кислоты (около 5,5 см3) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически диэтил-дитиокарбаматным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать 0,005 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически.

3.9.    Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМп04

5 см3 (5 г) препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3,

прибавляют из бюретки вместимостью 1—2 см3 0,5 см3 свежеприготовленного 0,01 н. раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75), закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте при комнатной температуре.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч сохранится розовая окраска раствора.

1 см3 точно 0,01 н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0,00005 г кислорода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10.    Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуально (любым способом) или электрометрическим титрованием.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

3.11. О п р е д е л ен и е растворимости в воде

Препарат смешивают с дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72) в соотношении 1 : 1, 1 : 9, 1 : 49 в пробирках (ГОСТ 25336-82) или цилиндрах (ГОСТ 1770-74) с притертыми пробками вместимостью 50 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемые растворы не будут отличаться от дистиллированной воды, помещенной в такую же пробирку или цилиндр.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: Зт—1, Зт—2, Зт—5.

Группа фасовки: V, VI до 5000 г.

На этикетке должны быть надписи: «Огнеопасно», «Яд» с изображением черепа и перекрещивающихся костей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие качества пиридина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Пиридин токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров пиридина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 5 мг/м3. При превышении ПДК пары оказывают раздражающее действие, влияя на нервную систему. Жидкий пиридин действует на кожу как раздражающее и фотосенсибилизирующее вещество, вызывает воспаление с сильным жжением, обезжиривание кожи и образование трещин. При попадании пиридина на кожу необходимо смыть его обильной струей воды.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, защитные перчатки, спецодежду и обувь, фильтрующий промышленный противогаз марки А), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3.    Пиридин — легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки 20 °С.

Температура самовоспламенения 530 °С.

Область воспламенения: 1,85—12,4 % (объемная доля).

Температурные пределы воспламенения:

нижний 18 °С,

верхний 57 °С.

6.4.    Работы с пиридином следует проводить вдали от огня. Для тушения пиридина исполъзукл тонкораспыленную воду и пену и разбавление водой. При объемном тушении минимальная огнегасительная концентрация азота — 31 % (объемная доля), углекислого газа — 29 % (объемная доля).

6.5.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.03.99. Подписано в печать 12.04.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,57.

Тираж 146 экз. С 2564. Зак. 340.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102