РЕАКТИВЫ

ПИРИДИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ПИРИДИН

Технические условия

Reagents. Pyridinum. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. № 1053 дата введения установлена    01.07.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен, легко воспламеняется, токсичен; хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями; нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность — около 0,98 г/см³. Формулы: эмпирическая — C₅H₅N,

СН

// \

СН СН структурная |    11

СН СН

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 79,10.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999

Продолжение

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч д а.) ОКП 26 3151 1112 03 8. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМп04, в пересчете на кислород, %, не более 0,0005 9. Массовая доля воды (Н20), %, не более 0,1 10. Растворимость в воде Должен выдерживать испытание по п. 3.11

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически по требованию потребителей.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой трушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % (объемная доля).

3.2.    Определение массовой доли пиридина

3.2.1.    Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.

Потенциометр.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 3 г (3 см³) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 100—150 см³ и прибавляют 40 см³ воды.

В стакан с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным — стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 2,8. В начале титрования приливают сразу 20—25 см³ раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю пиридина (А) в процентах вычисляют по формуле

„ V 0,07910 100

где V— объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³, 0,07910 — масса пиридина, соответствующая 1 см³ точно 1 н. раствора соляной кислоты, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

3.3.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

3.4.    Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см³ (30 г) препарата.

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см³ (5 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха.

Остаток обрабатывают 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислота и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см³ воды при нагревании на водяной бане, раствор филируют через плотный беззольный филыр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимос-

ГОСТ 13647-78 С. 3

тью 50—100 см³, доводят объем раствора водой до 25 см³ и далее определение проводят фототурби-диметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес-ким методом.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4 см³ (4 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, приливают 0,2 см³ 1 %-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см³ воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.    Определение массовой доли аммиака

3.7.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.7.2.    Проведение анализа

2 см³ (2 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 0,1 см³ раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

3.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю аммиака (Х_х) в процентах вычисляют по формуле

„ V- 0,00017 • 100

где V— объем точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески препарата, г;

0,00017 — масса аммиака, соответствующая 1 см³ точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 %.

3.8.    Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554-74.

При этом 2,5 см³ (2,5 г) препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды, нейтрализуют 25 %-ным раствором серной кислоты (около 5,5 см³) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически диэтил-дитиокарбаматным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать 0,005 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически.

3.9.    Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМп0₄

5 см³ (5 г) препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см³,

прибавляют из бюретки вместимостью 1—2 см³ 0,5 см³ свежеприготовленного 0,01 н. раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75), закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте при комнатной температуре.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч сохранится розовая окраска раствора.

1 см³ точно 0,01 н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0,00005 г кислорода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10.    Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуально (любым способом) или электрометрическим титрованием.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

3.11. О п р е д е л ен и е растворимости в воде

Препарат смешивают с дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72) в соотношении 1 : 1, 1 : 9, 1 : 49 в пробирках (ГОСТ 25336-82) или цилиндрах (ГОСТ 1770-74) с притертыми пробками вместимостью 50 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемые растворы не будут отличаться от дистиллированной воды, помещенной в такую же пробирку или цилиндр.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: Зт—1, Зт—2, Зт—5.

Группа фасовки: V, VI до 5000 г.

На этикетке должны быть надписи: «Огнеопасно», «Яд» с изображением черепа и перекрещивающихся костей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие качества пиридина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Пиридин токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров пиридина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 5 мг/м³. При превышении ПДК пары оказывают раздражающее действие, влияя на нервную систему. Жидкий пиридин действует на кожу как раздражающее и фотосенсибилизирующее вещество, вызывает воспаление с сильным жжением, обезжиривание кожи и образование трещин. При попадании пиридина на кожу необходимо смыть его обильной струей воды.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, защитные перчатки, спецодежду и обувь, фильтрующий промышленный противогаз марки А), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3.    Пиридин — легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки 20 °С.

Температура самовоспламенения 530 °С.

Область воспламенения: 1,85—12,4 % (объемная доля).

Температурные пределы воспламенения:

нижний 18 °С,

верхний 57 °С.

6.4.    Работы с пиридином следует проводить вдали от огня. Для тушения пиридина исполъзукл тонкораспыленную воду и пену и разбавление водой. При объемном тушении минимальная огнегасительная концентрация азота — 31 % (объемная доля), углекислого газа — 29 % (объемная доля).

6.5.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.03.99. Подписано в печать 12.04.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,57.

Тираж 146 экз. С 2564. Зак. 340.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102