Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 14047.8-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли железа до 1% и выше.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14047.8-71 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Переиздание (март 1999 г.) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЖЕЛЕЗА


Издание официальное


O'


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ГОСТ

14047.8-78

Комплексонометрический метод определения железа

Lead concentrates. Determination of iron. Coinplcxomctric method

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли железа до 1 % и выше.

Метод основан на титровании ионов железа раствором трилона Б при pH 1,5—2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют: кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:20;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с (НС1) = 1 моль/дм3, который готовят следующим образом: 80 см3 соляной кислоты разбавляют водой до объема 1 дм3; кислоту уксусную по ГОСТ 61;

кислоту сульфосатициловую по ГОСТ 4478, 20 %-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;

аммоний роданистый, 5 %-ный раствор;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм3;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3;

буферный раствор; готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения pH 5,6—5,8 (на 1 дм3 раствора требуется примерно 30 см3 уксусной кислоты); pH раствора проверяют с помощью pH-метра; ксиленоловый оранжевый, 0,5 %-ный раствор; цинк по ГОСТ 3640;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 14047.8-78 С. 2

соль динатрисвая этилсндиамин-N, N, N', N'-тстрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 9,3 и 18,6 г трилона Б соответственно растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр растворов по железу устанавливают следующим образом: навеску цинка массой 0,0300 или 0,0500 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют на теплом месте 1—2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3, прибавляют около 8 г сернокислого аммония, 1—2 г фтористого аммония, приливают 2—3 капли раствора индикатора ксилснолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1 раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30—40 см3 буферного раствора и титруют цинк соответственно 0,025 или 0,05 М раствором трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.

Титр раствора трилона Б (7), выраженный в граммах железа, вычисляют по формуле

т= m 0,8543

I    у

где m — масса навески цинка, г;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;

0,8543 — коэффициент пересчета цинка на железо.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску свинцового концентрата массой 0,5000—1,0000 г (в зависимости от содержания железа) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 0,5—1 г фтористого аммония и растворяют при слабом нагревании в 15 см3 соляной кислоты в течение 10—15 мин. Затем приливают 5 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и уменьшения объема раствора до 3—5 см3. К раствору приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до обильного выделения белых паров серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 70—80 см3 воды и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор с осадком охлаждают, затем фильтруют через тампон из фильтробумажной массы. Колбу и осадок на фильтре промывают серной кислотой, разбавленной 1:20, до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).

К фильтрату (может быть использован фильтрат после отделения сульфата свинца) прибавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60—70 *С. приливают аммиак до выпадения гидроокиси железа и 10 см3 в избыток. Подогревают до коагуляции осадка, фильтруют через неплотный фильтр и промывают 7—8 раз раствором хлористого аммония, нагретым до 70—80 *С. Осадок гидроокиси железа смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидроокиси, а фильтр промывают в эту же колбу горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции промывных вод на трсхвалснтнос железо с роданистым аммонием.

Раствор разбавляют горячей водой до 100—150 см3 и осторожно приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, только до растворения осадка гидроокиси. К раствору прибавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1, до начхпа выпадения осадка гидроокиси, затем 10 см3 1 н. раствора соляной кислоты. При малых содержаниях железа нейтрализацию раствора проводят по индикаторной бумаге конго (до фиолетовой окраски) или по сульфосалициловой кислоте до появления оранжевой окраски раствора через фиолетовую. Нагревают раствор до 70—80 *С, прибавляют 8—10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

у- ТУ 100 m ’

где Т — титр раствора трилона Б по железу, г/см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3; m — масса навески концентрата, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности /*=0,95 нс должно превышать величины, указанной в таблице.

%

Массовая доля железа

Допускаемое расхождение между

Допускаемое расхождение между-

параллельными определениями

результатами анализа

От 1 до 3

0,1

0,15

Св. 3 * 6

0,15

0,2

* 6» 15

0,3

0,35

(Измененная редакция, Изм. К? 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 № 2310

3.    ВЗАМЕН ГОСГ 14047.8-71

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НГД, на который дана ссылка

Номер пункт

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 3117-78

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4478-78

2.1

ГОСТ 3640-94

2.1

ГОСТ 4518-75

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 3769-78

2.1

ГОСТ 14047.5-78

la.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Редактор Т.С. Шеко Технический редактор В Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Им. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-им. л. 0,45.

Тираж 127 экз. С2665 Зак. 1021.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256.

ПЛР № 040138