Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11884.9-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена при массовой доле от 0,005 до 5 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11892-66

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Издание официальное

£

БЗ 1

I

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

11884.9-78

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения молибдена

Tungsten concentrate.

Method of determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения молибдена при массовой доле от 0,005 до 5 %.

Метод основан на образовании комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионом и фотоколориметрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 7:93 и с массовой долей 10 %; кислоту винную (виннокаменную) по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 60 %; натрия гидроокись по ГОСТ 4328; натрия перекись;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929; спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962;

медь сернокислую по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2 %, подкисленный несколькими каплями серной кислоты (в 1 см3 раствора содержится около 3 мг меди); аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 50 %; тиомочевину по ГОСТ 6344, водный раствор с массовой долей 10 %; молибдат аммония по ГОСТ 3765; трехокись молибдена; стандартные растворы молибдена:

раствор А, приготовленный одним из следующих способов:

1) растворяют 1,840 г молибдата аммония в небольшом количестве горячей воды. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

2) растворяют 0,1500 г трехокиси молибдена в нескольких миллилитрах 10 %-ного раствора едкого натра в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до метки разбавленной 7:93 серной кислотой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг молибдена;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 10 %-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В железный тигель (верхний диаметр 30 мм) помещают навеску концентрата массой в соответствии с табл. 1, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают проволокой и добавляют 4 г гидроокиси натрия. Нагревают тигель в муфельной печи сначала осторожно до расплавления щелочи, затем передвигают в более горячую зону и сплавляют при 600—650 °С в течение 10—15 мин до получения однородного прозрачного сплава. Тигель с затвердевшим, но еще не остывшим сплавом переносят в стакан вместимостью 200 см3, который содержит небольшое количество горячей воды (см. табл. 1), и накрывают стакан часовым стеклом. После выщелачивания сплава тигель вынимают щипцами и обмывают над стаканом горячей водой. Если раствор окрашен в зеленый цвет (соединения марганца), то прибавляют несколько капель перекиси водорода (лучше этанола) и кипятят до обесцвечивания.

Таблица 1

Марка концентрата

Масса навески концентрата, г

Объем воды для выщелачивания сплава, см3

Объем разбавления раствора, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

Толщина колори-метрируемого слоя раствора, мм

КВГ(В)

1

50

100

10,0

50

КВГ-1

1

50

100

10,0

50

КВГ-2

0,5

50

100

5,0

50

КВГ-3

0,5

50

100

5,0

50

КШ-1

0,5

50

100

5,0

10

КШ-2

1

50

100

10,0

50

КШ-3

1

50

100

10,0

50

КШ-4

1

50

100

10,0

50

КМШ-1

0,25

50

100

2,0

10

КМШ-2

0,25

50

100

2,0

10

КМШ-3

0,25

50

100

2,0

10

КВГ(Т)

1

50

100

10,0

50

КВГ(К)-В

1

30

50

10,0

50

КВГ(К)-1

1

30

50

10,0

50

КШ(Т)

1

50

100

10,0

50

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50— 100 см3 (см. табл. 1), доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр с синей лентой в сухую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.

3.3.    От фильтрата отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 1) в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 винной кислоты, 7 см3 соляной кислоты (или 9 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1), 1 см3 раствора сернокислой меди, 5 см3 раствора тиомочевины (после прибавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают) и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 2 см3 раствора роданистого аммония, доливают водой до объема 50 см3 и снова перемешивают.

3.4.    Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с необходимой толщиной колори-метрируемого слоя (см. табл. 1).

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание молибдена по градуировочному графику.

3.5.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 раствора Б (для кюветы с

ГОСТ 11884.9-78 С. 3

толщиной колориметрируемого слоя 50 мм) и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 раствора А (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм). В каждую колбу приливают все реактивы в количестве и последовательности, указанных в и. 3.3, и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.4.

По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям молибдена строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле

X = ■

■V 100

1000

где т1 — V— т —

У\-

масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг; объем анализируемого (разбавления) раствора, см3; масса навески концентрата, г; объем аликвотной части раствора, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Таблица 2

Массовая доля молибдена, %

Допускаемое расхождение, абс. %

dcx

4вс

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,004

Св. 0,010 » 0,025 »

0,004

0,005

» 0,025 » 0,050 »

0,006

0,007

» 0,05 » 0,10 »

0,01

0,02

» 0,10 » 0,25 »

0,02

0,03

» 0,25 » 0,50 »

0,03

0,05

» 0,50 » 1,00 »

0,05

0,07

» 1,00 » 2,50 »

0,10

0,15

» 2,5 » 5,0 »

0,2

0,3


4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (<г/сх) и воспроизводимости (d^с), приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Ф. Мумджи (руководитель темы), З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11892-66

4.    Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1893—77

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 5817-77

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 5962-67

2.1

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 6344-73

2.1

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2; 1.3

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 27067-86

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (НУС 3-84, 4-90)

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 03.08.99. Подписано в печать 09.09.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,48.

Тираж 118 экз. С3623. Зак. 754.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102