МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.772-

2013

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АЗОТА АММОНИЙНОГО

В МОРСКИХ ВОДАХ

Методика измерений фотометрическим методом в виде индофенолового синего

Москва

2014

РД 52.10.772-2013

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственный океанографический институт имени Н И. Зубова» (ФГБУ «ГОИН»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н. Ктиторова, Ю.С. Лукьянов. И В. Анкинович. К.К. Иванова

3    СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 23.09.2013 г., ФГБУ «НПО «Тайфун» 01.09.2013

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 29.09.2013

5    АТТЕСТОВАНА ФГБУ «НПО «Тайфун», свидетельство об аттестации методики № 18.05.772/01.00305-2011/2013 выдано 09.07.2013

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ФГБУ «НПО «Тайфун» за номером РД 52.10.772-2013 от 10.10.2013

7    ВЗАМЕН РД 52.10.243-92 «Руководство по химическому анализу морских вод» в части раздела «Аммонийный азот» (С. 109-126)

РД 52.10.772-2013

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Безаммиачная дистиллированная вода

Для получения безаммиачной воды к 1 дм³ дистиллированной воды добавляют 1 см³ 1,5 % раствора по 10.2.13. Раствор кипятят в открытой колбе или стакане до уменьшения объема вдвое.

Примечание - Допускается получение беззаммиачной воды по другой нормативно-технической документации, применяемой в лаборатории

Полученную воду проверяют на наличие аммиака и ионов аммония. Для этого к 5 см³ воды прибавляют 0,1 см³ реактива Несслера - при обнаружении аммиака и ионов аммония появляется желтоватое окрашивание.

Безаммиачную воду используют для приготовления реактивов и разбавления проб.

Хранят безаммиачную воду в плотно закрытой стеклянной посуде не более 7 суток или в сосуде с пробкой соединенной со склянкой Тищенко, в которую налита концентрированная серная кислота.

10.2    Приготовление растворов и реактивов

10.2.1 Реактив «А»

Для приготовления реактива «А» 35 г фенола и 0,400 г натрия нитропруссида растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ в безаммиачной дистиллированной воде, раствор доводят до метки.

При хранении в холодильнике при 2-4°С раствор устойчив, пригоден до появления зеленоватой окраски.

10.2.2 Раствор натрия серноватистокислого (тиосульфата натрия) с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³

При использовании стандарт-титра тиосульфата натрия его растворяют в безаммиачной воде в мерной колбе вместимостью 500 см^ и доводят объем до метки.

При приготовлении раствора из соли навеску 6,2 г тиосульфата натрия (Na₂S₂0₃ 5Н₂0) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в безаммиачной воде и доводят объем раствора до метки на колбе.

В качестве консерванта к полученному раствору добавляют 3 см³ хлороформа. Перед применением раствор выдерживают не менее 5 сут.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают в соответствии с 10.2.4 не реже одного раза в месяц.

7

РД 52.10.772-2013

Хранят в склянке из темного стекла, с плотно притертой пробкой.

10.2.3    Раствор калия двухромовокислого (дихромата калия) с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³

При использовании стандарт-титра дихромата калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³, затем пипеткой отбирают 50 см³ полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см* и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Для приготовления раствора из навески 0,4904 г дихромата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1-2 ч, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки на колбе. Хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте не более 6 мес.

10.2.4    Раствор серной кислоты 1:4

Для приготовления раствора 100 см³ концентрированной серной кислоты смешивают с 400 см³ дистиллированной воды.

10.2.5    Определение концентрации раствора тиосульфата натрия

В колбу для титрования вносят 80-90 см³ дистиллированной воды, 10 см³ раствора дихромата калия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм³, добавляют 1 г сухого калия йодистого и 10 см³ раствора серной кислоты. Раствор перемешивают, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют раствором тиосульфата натрия до появления слабо-жёлтой окраски. Затем добавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Повторяют титрование и, если расхождение между величинами объемов титранта не более 0,05 см³, за результат принимают их среднее значение.

В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 см³.

Молярную концентрацию тиосульфата натрия С_т, моль/дм³, находят по формуле

„ С.,-к

(2)

РД 52.10.772-2013

где С₀- молярная концентрация раствора дихромата калия, моль/дм³;

Уд - объём раствора дихромата калия, взятый для титрования,

см³;

У„, - объём раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см³.

10.2.6    Раствор крахмала 0,5%-ный

В колбе вместимостью 100 см³ 0,5 г крахмала растворимого взбалтывают с 15-20 см³ дистиллированной воды. Суспензию постепенно приливают к 80-85 см³ кипящей дистиллированной воды и кипятят еще 2-3 мин. После охлаждения консервируют добавлением 2-3 капель хлороформа или нескольких кристалликов салициловой кислоты. Раствор используют до помутнения.

10.2.7    Раствор гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,45 моль/дм³

В колбе вместимостью 100 см³ растворяют 1,8 г гидроокиси натрия в 100 см³ безаммиачной воды. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде.

10.2.8    Раствор соляной кислоты 2:1

Для приготовления раствора 200 см³ концентрированной соляной кислоты смешивают с 100 см³ дистиллированной воды.

10.2.9    Основной раствор натрия хлорноватистокислого (гипохлорита натрия)

Основной раствор гипохлорита натрия готовят в соответствии с приложением А.

Раствор можно длительно (не менее 1 года) хранить в холодильнике в темной склянке с притертой пробкой, упакованной в полиэтиленовый пакет. Перед применением необходимо проверить массовую долю активного хлора в растворе по 10.2.10.

Примечание - Раствор рекомендуется готовить в вытяжном шкафу.

9

РД 52.10.772-2013

10.2.10 Определение массовой доли активного хлора в основном растворе гипохлорита натрия

В коническую колбу вместимостью 100 см³ приливают пипеткой 1 см³ основного раствора гипохлорита натрия, добавляют 50 см³ безаммиачной воды, 0,5 г йодида калия и 1 см³ соляной кислоты 2:1. Выделившийся йод, после тщательного перемешивания, титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски, затем добавляют 1 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Массовую долю активного хлора в растворе вычисляют по формуле

Сах = 3,55 C_T V_T,    (3)

где С_ах - массовая доля активного хлора, %;

С_т - молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³;

V_T - объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см³.

10.2.11 Реактив «Б»

Реактивом Б является раствор гипохлорита натрия в гидроокиси натрия, содержащий около 0,14 % активного хлора.

Основной раствор гипохлорита натрия в количестве 28 см³ разбавить рассчитанным количеством раствора гидроокиси натрия, приготовленного по 10.2.7. Количество раствора гидроокиси натрия рассчитывают по формуле

Vnaoh ⁼ 200-Сах ~ 28,    (4)

где V_Naoh - объем раствора гидроокиси натрия для разбавления основного раствора гипохлорита, см³.

С_ах - массовая доля активного хлора, рассчитанная по формуле

(2), %.

Примечание - Приготовленный раствор гипохлорита натрия хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. При хранении в холодильнике раствор устойчив в течение 5 сут. Перед применением необходимо определить массовую долю активного хлора в растворе по 10.2.10.

РД 52.10.772-2013

10.2.12    Буферный раствор

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ добавляют 66,7 г натрия лимоннокислого 5,5-водного, 34 г борной кислоты, 30 г гидроокиси натрия и 19,4 г лимонной кислоты и растворяют в безаммиачной воде, раствор доводят до метки.

Перед применением необходимо проконтролировать pH буферного раствора с помощью pH-метра. Водородный показатель раствора должен находиться в диапазоне от 10,5 до 11,0 ед. pH. При отклонении в ту или иную сторону, необходимо приготовить новый буферный раствор.

При хранении в холодильнике при 2-4°С в склянке с притертой пробкой раствор устойчив.

10.2.13    Раствор натрия гидроокиси и натрия углекислого, 1.5 %

В стакане вместимостью 200 см³ растворяют 1,5 г натрия гидроокиси и 1,5 г натрия углекислого в 100 см³ дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде.

10.3    Подготовка посуды

Посуда, используемая для приготовления растворов и выполнения измерений, должна быть вымыта разбавленной соляной кислотой и водой.

Колбы для приготовления окрашенных растворов перед использованием должны тщательно ополаскиваться безаммиачной водой и прогреваться в течение 1,5-2 ч в сушильном шкафу при 200°С. Затем, после охлаждении в шкафу до 60-70 °С, колбы закрывают притертыми пробками и в таком виде охлаждают до комнатной температуры.

10.4    Приготовление градуировочных растворов

10.4.1 Градуировочные растворы готовят из ГСО с концентрацией аммоний-иона 1,00 мг/см³ (концентрация азота аммонийного 0,7765 мг/см³).

Для приготовления градуировочного раствора № 1 вскрывают ампулу и переносят её содержимое в сухую чистую пробирку. С помощью дозатора лабораторного с насадкой 5 см³ или чистой сухой градуированной пипеткой вместимостью 5 см³ отбирают 3,2 см³ ГСО и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Доводят объем в колбе до метки безаммиачной водой и перемешивают. Массовая

11

концентрация азота аммонийного в градуировочном растворе № 1 составляет 10 мг/дм³. Раствор хранят не более 5 дней.

Для приготовления градуировочного раствора № 2 дозатором лабораторным с насадкой 10 см³ или пипеткой с одной меткой отбирают 10 см³ градуировочного раствора № 1, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки безаммиачной водой. Массовая концентрация азота аммонийного в градуировочном растворе № 2 составляет 1,0 мг/дм³. Раствор хранению не подлежит.

10.4.2 При отсутствии ГСО допускается в качестве градуировочных растворов использовать аттестованные растворы хлорида аммония, приготовленные в соответствии с приложением Б.

11 Установление градуировочных характеристик

11.1    Для выполнения измерений устанавливают градуировочные характеристики в двух диапазонах массовых концентраций азота аммонийного.

Диапазон 1 для определения массовых концентраций азота аммонийного от 20 до 100 мкг/дм³.

Для приготовления образцов для градуировки в мерные колбы вместимостью 50 см³ с помощью дозатора лабораторного с насадками 1 и 5 см³ или градуированных пипеток 1, 2 и 5 см³, приливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ градуировочного раствора № 2 с массовой концентрацией азота аммонийного 1,0 мг/дм³. Объемы растворов доводят до меток на колбах безаммиачной водой.

Массовая    концентрация    азота    аммонийного    в    полученных

растворах составит соответственно 0; 20; 40; 60; 80; 100 мкг/дм³.

Диапазон 2 для массовых концентраций азота аммонийного от 100 до 1000 мкг/дм³.

Для приготовления образцов для градуировки в мерные колбы вместимостью 50 см³ с помощью дозатора лабораторного с насадками 1, 5 и 10 см³ или градуированных пипеток 1, 2, 5 и 10 см³ приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 см³ градуировочного раствора № 1 с массовой концентрацией аммонийного азота 10,0 мг/дм³. Объемы растворов доводят до меток на колбах безаммиачной водой.

Массовая    концентрация    азота    аммонийного    в    полученных

растворах составит соответственно 0; 100; 200; 400; 600; 800; 1000; 1200; 1500 мкг/дм³.

Каждый образец для градуировки готовят в тройной повторности.

11.2    Для установления градуировочных характеристик образцы переливают в конические колбы вместимостью 150 см³ и проводят определение в соответствии с разделом 13.

РД 52.10.772-2013

Содержание

1    Область применения..................................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................................1

3    Требования к показателям точности измерений......................................2

4    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,

реактивы...........................................................................................................3

5    Метод измерений.......................................................................................5

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды..........................5

7    Требования к квалификации операторов.................................................6

8    Условия выполнения измерений...............................................................6

9    Отбор и хранение проб..............................................................................6

10    Подготовка к выполнению измерений.......................................................7

11    Установление градуировочных зависимостей.......................................12

12    Контроль стабильности градуировочной характеристики.....................13

13    Выполнение измерений...........................................................................14

14    Вычисление результатов измерений......................................................14

15    Контроль качества результатов измерений...........................................15

Приложение А (обязательное) Получение концентрированного раствора гипохлорита натрия...............................................................19

Приложение Б (рекомендуемое) Методика приготовления аттестованных растворов хлорида аммония AP1-N-NH₄\ AP2-N-NH/, АРЗ-N-NH/ для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности    измерений

массовой концентрации азота аммонийного    в морских

водах....................................................................................22

Библиография................................................................................................28

III

Введение

Азот является    биогенным элементом, необходимым для

существования морских организмов. Значительное количество связанного азота содержится в живых организмах, «мёртвой органике» и дисперсном веществе морей и океанов.

Минеральные формы азота в водных объектах представлены, главным образом, нитритами, нитратами, аммиаком и ионами аммония.

Ионы аммония в морских водах присутствуют и как первичный продукт обмена веществ, и на последней стадии полной минерализации органических остатков, что связано с процессами биохимического разложения белковых веществ, мочевины, дезаминирования аминокислот. Также ионы аммония могут образовываться в результате анаэробных процессов восстановления нитратов и нитритов. Аммонийный азот потребляется фитопланктоном в процессе фотосинтеза.

Источником антропогенного загрязнения водных объектов ионами аммония являются сточные воды многих отраслей промышленности, бытовые сточные воды, стоки с сельскохозяйственных угодий.

Определение концентрации азота аммонийного необходимо для оценки биологической продуктивности моря и интенсивности минерализации органических веществ.

Содержание азота аммонийного в морских водах может изменяться в очень широких пределах: от нескольких мкг/дм³ в открытом океане до нескольких тысяч мкг/дм³ в прибрежных районах и внутренних морях.

IV

РД 52.10.772-2013 РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АЗОТА АММОНИЙНОГО В МОРСКИХ ВОДАХ Методика измерений фотометрическим методом в виде индофенолового синего

Дата введения - 2014-07-01

1 Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации азота аммонийного в пробах морских вод и водах морских устьев рек (далее - пробы) в диапазоне от 20,0 до 1500,0 мкг/дм⁵ фотометрическим методом.

При анализе проб морской воды с массовой концентрацией азота аммонийного, превышающей 1500 мкг/дм³, допускается выполнение измерений после    соответствующего    разбавления    пробы

безаммиачной водой.

1.2    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ    12.1.005-88 ССБТ.    Общие    санитарно-гигиенические

требования к воздуху рабочей зоны;

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ    17.1.3.08-82    Охрана    природы.    Гидросфера.    Правила

контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ    17.1.5.05-85 Охрана    природы.    Гидросфера.    Общие

требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

1

РМГ 61-2010 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечания

1    Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4. разделах А2. АЗ (приложение А). БЗ. Б4 (приложение Б).

2    При пользовании настоящим руководящим документом следует проверить действие ссылочных нормативных документов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», опубликованному по состоянию на 1 января текущего года

3    Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана на него ссылка, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р = 0,95

Диапазон Показатель Показатель Показатель измерений повторяемости воспроизводимости точности массовой (среднеквадра- (среднеквадратичес методики концентрации тическое кое отклонение (границы, в азота отклонение воспроизводимости) которых аммонийного повторяемости) находится погрешность) X, Or, Or, ±д, м кг/дм3 мкг/дм3 мкг/дм3 мкг/дм3 От 20,0 до 100,0 включ. 0,14-Х 0,19-Х 0,38-Х Св. 100,0 до 1500,0 включ. 0,02-Х + 3,96 0,03-Х + 5,54 0,06-Х + 10,86

РД 52.10.772-2013

3.2 При выполнении измерений в разбавленных пробах погрешность измерения не превышает величины ±Д_Р, вычисляемой по формуле

±Д_Р = ±Д п .    (1)

где ±Д - показатель точности измерений массовой концентрации азота аммонийного в разбавленной пробе по таблице 1, мкг/дм³;

П - степень разбавления.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр любого типа, измеряющий светопоглощение при длине волны 630 нм с пределом абсолютной допускаемой погрешности коэффициента пропускания не более 1 %, с кюветами с длиной оптического слоя 10 и 50 мм;

-    весы лабораторные высокого класса (II) точности по ГОСТ Р 53228-2008;

-    весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008;

-    pH-метр любого типа с измерительным и вспомогательным электродами (или с комбинированным электродом) с погрешностью измерения pH, не превышающей ± 0,01 ед.рН.

-    государственный стандартный образец состава водных растворов ионов аммония ГСО 7786-2000 (далее ГСО);

-    дозатор лабораторный с варьируемым объемом по ГОСТ 28311-89, с наконечниками 1, 5, 10 см³ или пипетки градуированные 2-го класса по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1 см³ - 5 шт., 2 см³ - 2 шт., 5 см³-5 шт., 10 см³-2 шт.;

-    бюретка не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29251-91 вместимостью 25 см³ - 2 шт.;

-    пипетка с одной меткой по ГОСТ 29169-91 не ниже 2-го класса точности вместимостью 50 см³ - 1 шт.;

-    пробирка по ГОСТ 25336-82 вместимостью 10 см³;

-    колба коническая или плоскодонная термостойкая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 2 дм³;

-    колбы мерные по ГОСТ 1770-74 не ниже 2-го класса точности с притертой пробкой вместимостью 1000 см³ - 2 шт., 500 см³ - 2 шт., 250 см³ - 1 шт., 100 см³- 1 шт., 50 см³ - 21 шт.;

3

РД 52.10.772-2013

-    колбы конические по ГОСТ 25336-82 исполнения 2 с притертыми пробками вместимостью 50 см³ - 20 шт., 100 см³ - 3 шт.;

-    цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см³ - 2 шт., 50 см³ - 1 шт. 100 см³ - 1 шт.;

-    стаканы по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см³ - 1 шт., 200 см³- 2 шт.;

-    стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82 (бюксы) типа СВ -19/9;

-    склянка для промывания газов типа СПЖ по ГОСТ 25336-82;

-    воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7-10 см

-    палочка стеклянная;

-    аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;

-    холодильник бытовой;

-    электроплитка по ГОСТ 14919-83 с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих метрологические характеристики лучше или аналогичные указанным в 4.1.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

-    калий йодистый (иодид калия) по ГОСТ 4232-74, ч.д.а;

-    калий двухромовокислый (дихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч. или калий двухромовокислый, стандарт-титр 0,1 моль/дм³ по ТУ 6-09-2540-72;

-    реактив Несслера по ТУ 6-09-2089-77, ч.д.а.;

-    натрий пентацианонитрозилферрат (II) 2-водный (нитропруссид натрия) Na₂[Fe(CN)₅NO] 2Н₂0, ч.д.а по ТУ 6-094224-76;

-    натрий лимоннокислый 5,5-водный (цитрат натрия), по ГОСТ 22280-76, ч.д.а.;

-    натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч.д.а. или натрий серноватистокислый, стандарт-титр 0,1 моль/дм³ по ТУ 6-09-2540-72;натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;

-    натрий углекислый (натрия карбонат) безводный по ГОСТ 83-79, ч.д.а.;

-    кислота салициловая по ГОСТ 624-70, техническая;

-    кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.;

-    кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.;

-    кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч.;

-    кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч.;

-    крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, ч.д.а.;

-    фенол по ТУ 6-09-40-3245-90, ч.д.а.;

РД 52.10.772-2013

-    хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание - Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Метод измерений

Фотометрический метод определения массовой концентрации азота аммонийного основан на реакции взаимодействия аммиака в щелочной среде с натрием хлорноватистокислым (гипохлоритом натрия) с образованием монохлорамина, который в присутствии фенола и иона нитропруссида дает индофеноловый синий [1].

Максимум оптической плотности в спектре полученного при этом синего красителя наблюдается при длине волны 630 нм.

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений азота аммонийного в пробах морских вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и в правилах [2].

6.2    По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3    Массовая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4    Работу с кристаллическим фенолом следует проводить в вытяжном шкафу с использованием средств индивидуальной защиты - очков, резиновых перчаток и фартука. При попадании фенола на кожу, его следует немедленно снять ватным тампоном, обильно смоченным этиловым спиртом, затем тщательно промыть водой с мылом.

6.5    Непригодный к использованию раствор фенола сливают в канализацию, разбавляя большим объемом воды.

5

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.

8 Условия выполнения измерений

8.1    При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха..............................................(22±5) °С

-    атмосферное давление.............................от    84,0 до106,7 кПа

-    влажность воздуха..............................не    более 80 % при 25 °С

-    напряжение в сети.................................................(220±10) В

- частота переменного тока.......................................(50±1) Гц.

8.2    В помещении, где выполняют измерения массовой концентрации азота аммонийного, запрещается курить и проводить работы, связанные с применением аммиака и растворов солей аммония.

8.3    Присутствие гуминовых кислот в пробах определению не мешает. При анализе проб с содержанием сероводорода более 2 мг/дм³ (1,3 см³/дм³) рекомендуется применять метод определения азота аммонийного с реактивом Несслера.

9 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.

Пробы морской воды для определения азота аммонийного отбирают в склянки с притертыми пробками, либо в полиэтиленовые сосуды, предварительно дважды промытые той же водой вместимостью 250 см³. Определение аммонийного азота должно быть проведено в день отбора.

При охлаждении пробы до 0 °С допустимо хранение пробы в холодильнике не более 3 сут.

6