Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 624-70 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на техническую салициловую (2-оксибензойную) кислоту. Техническая салициловая кислота применяется как полупродукт в анилино-красочной, фармацевтической, парфюмерной и других отраслях промышленности

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 624-57 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1971 г.", Издательство стандартов 1971

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Технические требования

2а. Требования безопасности

2б. Правила приемки

2. Методы испытаний

3. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР


КИСЛОТА САЛИЦИЛОВАЯ (2-ОКСИБЕНЗОЙНАЯ) ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 624-70

БЗ 9-95


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.7:547.587.11:006.354


Группа Л21


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД АРТ СОЮЗА ССР


КИСЛОТА САЛИЦИЛОВАЯ (2-ОКСИБЕНЗОЙНАЯ) техническая


Технические условия


ГОСТ

624-70


Salicylic acid (2-oxybenzoic) for industrial use Specifications

ОКП 24 7783 0100


Дата введения 01.01.71


Настоящий стандарт распространяется на техническую салицило-


ОН


Структурная формула


I


- соон


Относительная молекулярная масса (по междУнаРодным атомным массам 1987 г.) — 138,12.

Техническая салициловая кислота примбняется как полупродукт в анилино-красочной, фармацевтической, парфюмерной и других отраслях промышленности.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

\. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБ(?ВАНИЯ

1.1. Техническая салициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в устанРвленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

О ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями


ГОСТ 624-70 С. 10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.В. Лянде, И.В. Шиканова, М.А. Чекалин, А.А. Черкасский, А.А. Ковтюк

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 07.04.70 № 460

3.    Срок проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 624-57

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

2а.2 2а. 3 2а. 3



2.8.1; 2.11.1, 2.13.1



3.1

2.11.1

2.11.1


2.13.1

2.11.1 2.8.1; 2

2.8.1


2.11.1

2.11.1


26.1

2.4

3.1

3.2

3.4


С. 11 ГОСТ 624-70

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 9338-80

3 1

ГОСТ 12026-76

2 11 1

ГОСТ 14870-77

2 10

ГОСТ 17065-94

3 1

ГОСТ 18300-87

2 8 1, 2 11 1

ГОСТ 18995 4-73

29

ГОСТ 19433-88

3 2

ГОСТ 20015-88

2 111

ГОСТ 21119 1-75

2 10

ГОСТ 21119 10-75

2 12

ГОСТ 24104-88

2 3

ГОСТ 25336-82

28 1, 2 11 1

ГОСТ 25794 1-83

2 8 1

ГОСТ 27025-86

2 3

ТУ 6-09-5360-88

28 1

ТУ 13-7308001-778-89

2 11 1

6. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 г., июле 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 11-81, 11-87, 7-92)

Редактор Л И Нахимова Технический редактор В Н Прусакова Корректор В С Черная Компьютерная верстка В И Грищенко

Изд лиц №021007 от 10 08 95 Сдано в набор 21 01 97 Подписано в печать 17 02 97 Уел печ л 0,70 Уч-изд л 0,67 Тираж 222 экз С156 Зак 123

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип "Московский печатник"

Москва, Лялин пер , 6

ГОСТ 624-70 С. 2

1.2а. В зависимости от области применения техническую салициловую кислоту изготовляют двух марок: А и Б.

Салициловую кислоту марки А применяют для изготовления только лекарственных средств, марки Б — для других целей.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.2. По физико-химическим показателям техническая салициловая кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование

показателя

Но

эма

Марка А ОКП 24 7783 0130

Марка Б ОКП 24 7783 0140

1 Внешний вид

Кристаллический по-

Кристаллический по-

рошок от светло-розово-

рошок от светло-розо-

2. Массовая доля салициловой кислоты, %,

го до светло-бежевого цвета

вого до бежевого цвета

не менее

3. Температура начала плавления высушенного

99,5

99,5

продукта, “С, не ниже 4. Массовая доля во-

157,3

157,3

ды, %, не более

5. Массовая доля фе-

0,2

0,2

нола, %, не более

6. Массовая доля зо-

0,05

0,05

лы, %, не более

7. Оптическая плотность раствора салициловой кислоты в серной кислоте при длине волны не более:

0,3

0,3

440 нм

0,1

0,4

400 нм

Не нормируется

Примечания

1    (Исключено, Изм. № 3).

2    По согласованию с потребителем для марки А оптическая плотность раствора салициловой кислоты в серной кислоте при длине волны 440 нм допускается не более 0,2

3    Определение оптической плотности раствора салициловой кислоты в серной кислоте при длине волны 400 нм обязательно, результаты должны быть указаны в документе о качестве

4    (Исключено, Изм. Ns 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Техническая салициловая кислота — горючее вещество. Температура самовоспламенения 545 °С. Пылевоздушная смесь взрывоопасна. Нижний концентрационный предел воспламенения —

50 г/м3.

При загорании следует тушить тонкораспыленной водой, химической и воздушно-механической пеной

2а.2. Техническая салициловая кислота — вещество умеренно опасное (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Действует на нервную и дыхательную системы, печень и кровь. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Обладает сильным раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Возможно проявление аллергенного действия.

Помещения, где проводят работы с продуктом, должны быть оборудованы общеобменной вытяжной вентиляцией, места возможного пыления — местными вентиляционными отсосами.

Технологический процесс должен быть механизирован. Защита окружающей среды должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования, очисткой загрязнения сточных вод. Газообразные отходы должны подаваться на локальное улавливание, жидкие отходы — на биохимическую очистку. Твердые отходы производства должны направляться в шламонако-питель и обезвреживаться в соответствии с действующими санитарными правилами «Порядок накопления, транспортировки, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов» № 3183 от 29.12.84.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.3. При работе с салициловой кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.103 и ГОСТ 12.4.011.

При попадании продукта на кожу и слизистые его следует удалять водой.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

26. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

26.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1. Массовая доля воды определяется по требованию потребителя, а для изготовления лекарственных средств определяется в каждой партии.

Разд. 26. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

ГОСТ 624-70 С. 4

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2 1,22 (Исключены, Изм. № 2).

23 Общие указания

Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025 При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0015 г

Допускается применение других средств измерения (приборов) с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте

2 4 Отбор проб — по ГОСТ 6732 2 Масса лабораторной пробы составляет 200—300 г

2 3,2 4 (Измененная редакция, Изм. № 3).

2 5, 2 6 (Исключены, Изм. № 3).

2 7 Внешний вид продукта определяют визуально 28 Определение массовой доли салициловой кислоты

2 8 1 Реактивы, растворы, приборы

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм3, коэффициент поправки к концентрации вещества в растворе определяют по янтарной кислоте по ГОСТ 25794 1

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919 1 Колба Кн по ГОСТ 25336 Цилиндр 1 — 100—2 по ГОСТ 1770 Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2 8 2 Проведение испытания

Около 3,0000 г технической салициловой кислоты взвешивают и помещают в колбу, растворяют в 100 см3 этилового спирта и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора фенолфталеина

Массовую долю салициловой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

С. 5 ГОСТ 624-70

Х= 0,06906 V 100 т

где К — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н ), израсходованный на титрование, см3, т — масса навески салициловой кислоты, г,

0,06906 — масса салициловой кислоты, соответствующая ] см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н ), г За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 0,2 %, при доверительной вероятности /*=0,95 (Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

2 9 Температуру начала плавления салициловой кислоты опреде-зяют по ГОСТ 18995 4 Продукт предварительно высушивают в эксикаторе по п 2 10 и тонко растирают в ступке

2 10 Массовую долю воды определяют по ГОСТ 21119 1, разд 1, для определения берут навеску салициловой кислоты массой 6 г Допускается определять массовую долю воды по ГОСТ 14870, разд 2

При возникновении разногласии определение проводят по ГОСТ 21119 1

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

211 Определение массовой доли фенола 2 111 Реактивы, растворы, приборы Фенол с температурой кристаллизации не ниже 40,6 °С Спирт изоамиловыи по ГОСТ 5830, ч д а Хлорбензол для хроматографии Хлороформ фармакопейный или по ГОСТ 20015 4-Аминоантипирин чистый, водный раствор с массовой долей 2 %

Калий железосинеродистыи по ГОСТ 4206, хч , водный раствор с массовой долей 8 %

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х ч Аммонии хлористый по ГОСТ 3773, хч

Буферный раствор с pH 9,8—10, представляет собой раствор хлористого аммония с массовой долей 20 % в водном аммиаке Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300

ГОСТ 624-70 С. 6

Смесь спирта с хлороформом, готовят следующим образом смешивают изоамиловый спирт с хлороформом в соотношении

1 1

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, хч , раствор концентрации с (NaOH)=l,0 моль/дм1 (1 н )

Формамид чистый, раствор с массовой долей 20 % в этиловом спирте

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Бумага для хроматографии по ТУ 13—7308001—778 марки С или М

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770

Воронка ВД-50 ХС по ГОСТ 25336

Цилиндр 1 — 10—2 по ГОСТ 1770

Пипетка вместимостью 0,5 см1

Пипетка вместимостью 1,0 см1

Часы песочные

Стакан вместимостью 25 см' по ГОСТ 25336

Эксикатор по ГОСТ 25336

Термошкаф

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 2 112 Приготовление образцов для градуировки Около 0,1000 г фенола взвешивают и переносят количественно водой в мерную колбу вместимостью 100 см1 Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают

В две делительные воронки вместимостью 50 см3 каждая наливают по 10 см1 раствора гидроокиси натрия и затем вносят пипеткои в одну воронку 0,5 см\ а в другую 1 см1 исходного раствора фенола После этого прибавляют в каждую воронку по 5 см1 буферного раствора, по 2,5 см3 раствора 4-аминоантигшрина и по 2,5 см3 раствора железосинеродистого калия, тщательно перемешивая содержимое воронки после прибавления каждого из растворов

Окрашенные растворы в воронках экстрагируют смесью спирта с хлороформом, используя для первой экстракции 10 см3, а для последующих по 4—5 см3 смеси Продолжительность отстаивания при первой экстракции 10—15 мин, а при последующих 5 мин Экстракцию продолжают до тех пор, пока экстракт не перестанет окрашиваться

Нижний слои после каждой экстракции спивают в мерные колбы вместимостью по 25 см3

Объем растворов в колбах доводят до метки смесью спирта с

С. 7 ГОСТ 624-70

хлороформом и тщательно перемешивают Получают два образца для градуировки с массовой долей фенола 0,05 и 0,10 %

2 11 1,2112 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2 113 Подготовка хроматографической бумаги Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром 16— 18 см Из центра бумажного круга очерчивают графитовым карандашом окружность радиусом 2 см (стартовая линия) и в ее центре вырезают отверстие радиусом 0,3 см

Бумагу пропитывают спиртовым раствором формамида и сушат в вытяжном шкафу в течение 20 мин

В качестве проявляющего раствора используют хлорбензол, насыщенный формамидом

2 114 Подготовка пробы

Около 1,0000 г тщательно растертой салициловой кислоты взвешивают, помещают в стакан и растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси натрия Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора, 2,5 см3 раствора 4-аминоантипирина и 2,5 см3 раствора железосинеродистого калия, тщательно перемешивая содержимое воронки после прибавления каждого из растворов

Полученное окрашенное вещество экстрагируют смесью спирта с хлороформом, используя для первой экстракции 10 см3, а для последующих по 4—5 см3 смеси Продолжительность отстаивания при первой экстракции 10—15 мин, а при последующих 5 мин Экстракцию продолжают до тех пор, пока экстракт не перестанет окрашиваться

Нижний слой после каждой экстракции сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3 Объем раствора в колбе доводят до метки смесью изоамиловый спирт хлороформ (1 1) и тщательно перемешивают (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2 115 Проведение испытания

Одним и тем же капилляром с меткой, отмечающей объем капли (приблизительно 0,01 см3) или микропипеткои на стартовую линию на расстоянии 1,5 см друг от друга наносят последовательно по капле каждого из двух образцов для градуировки и каплю раствора испытуемой салициловой кислоты (диаметр мокрого пятна на хроматограмме приблизительно 1 см)

В отверстие круга вставляют фитиль из фильтровальной бумаги, свернутый конусом, основание которого опускают в стакан, заполненный на 4/5 объема хлорбензолом, насыщенным формамидом

ГОСТ 624-70 С. 8

Стакан помещают на дно эксикатора, который служит камерой для хроматографирования Хроматографирование ведут до тех пор, пока линия фронта растворителя не сдвинется на 5—6 см Затем хроматограмму вынимают из эксикатора и сушат в сушильном шкафу в течение 15 мин

Производное фенола обнаруживается в виде полоски малинового цвета с 0,8 (Лу — относительное положение зоны испытуемого вещества)

Интенсивность окраски полосы производного фенола в испытуемой пробе не должна превышать интенсивности окраски полосы, образованной образцом для градуировки с массовой долей фенола 0,05 %

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2 12 Массовую долю золы в технической салициловой кислоте определяют по ГОСТ 21119 10 методом определения золы прокаливанием

Масса навески — 5 г

Допускается сжигание навески продукта в передней части муфельной печи

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

213 Определение оптической плотности раствора салициловой кислоты в серной кислоте 2 13 1 Приборы и реактивы Фотоэлектроколориметр любой марки Кислота серная по ГОСТ 4204, х ч Колба 2—10—2 по ГОСТ 1770 2 13 2 Проведение анализа

Около 0,1000 г технической салициловой кислоты взвешивают и растворяют в 10 см1 серной кислоты Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны Х=440 и 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм

2    13 1, 2 13 2 (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

3    1 Техническую салициловую кислоту упаковывают по ГОСТ 6732 3 в картонные навивные барабаны БКН III—36 по ГОСТ 17065 с полиэтиленовым мешком-вкладышем, фанерные барабаны ФБ 5—1 исполнения В и Г по ГОСТ 9338 с полиэтиленовым мешком-вкла-

С. 9 ГОСТ 624-70

дышем, четырех-, пятислойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226 с полиэтиленовым мешком-вкладышем или четырех-, пятислоиные мешки марки НМ по ГОСТ 2226

По согласованию с потребителем допускается упаковывать техническую салициловую кислоту в мягкие контейнеры разового пользования марки МКР-1, ОМ или в контейнеры многоразового использования марки МКО-1, ОС (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3 2 Маркировка — по ГОСТ 6732 4 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги»

Классификационный шифр опасности 9163 по ГОСТ 19433 (Измененная редакция, Изм. № 3).

3 3 (Исключен, Изм. № 2).

3 4 Транспортирование по ГОСТ 6732 5 в пакетированном виде Допускается упакованный продукт транспортировать железнодорожным транспортом в непакетированном виде по согласованию с потребителем с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях грузоотправителя (грузополучателя)

Техническую салициловую кислоту транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта

Техническую салициловую кислоту по железной дороге транспортируют повагонно или мелкими отправками (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3    5 Техническую салициловую кислоту хранят в упакованном виде в крытых сухих складских помещениях

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

4    1 Изготовитель гарантирует соответствие технической салициловой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения

Гарантийный срок хранения продукта — 1 год с момента изготовления

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Разд 5 (Исключен, Изм. № 2).