Купить Поправка к ГОСТ 20255.2-89 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
УДК 661.183.12.001.4:006.354 Группа Л99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИОНИТЫ
Методы определения динамической обменной емкости ГОСТ
20255 2—89
Ion-exchange resins. Methods of determining dynamic ion-exchange capacity
ОКСТУ 2209, 2227
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает методы определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита и с заданным расходом регенерирующего вещества.
Методы заключаются в определении количества ионов, поглощаемых из рабочего раствора единицей объема набухшего ионита при непрерывном протекании раствора через слой ионита.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
1.2. Для ионитов, у которых массовая доля влаги менее 30 %, отбирают пробу (100±10) г. Для набухания пробу помещают в стакан вместимостью 600 см3 и заливают насыщенным раствором хлористого натрия, который должен с избытком покрывать слой ионита с учетом его набухаемости. Через 5 ч ионит промывают дистиллированной водой.
1.3. Для ионитов с массовой долей влаги более 30 % отбирают пробу (150±10) г в стакан вместимостью 600 см3 и приливают 200 см3 дистиллированной воды.
2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
Барий хлористый по ГОСТ 742, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.
Кальций хлористый 2-водный, х. ч., растворы концентраций с (У2 СаС12) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) и с (У2 СаС12) = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., растворы с массовой долей 5 % и концентраций с (НС1) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), с(НС1)= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с(НС1) = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., растворы с массовой долей 1 %, концентрации с (У2 H2S04) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., растворы с массовой долей 2, 4, 5 %, концентраций с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), с (Na<H) = 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., насыщенный раствор и раствор концентрации с (NaC1) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор метиловый оранжевый или метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.
Перепечатка воспрещена
Издание официальное
Трубка (хлоркальциевая) по ГОСТ 25336. Лабораторная установка
Мензурка 1000 по ГОСТ 1770. 7
Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнений 1—4 вместимостью 100 и 250 см3 и исполнений 1, 2 вместимостью 500 и 1000 см3.
Стаканы В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 600 и 1000 см3.
Колбы Кн-1—250 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2—2—100, 2—2—25, 2—2—20 и 2—2—10 по НТД.
Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1—5, классов точности 1, 2, вместимостью 25 или 50 см3, с ценой деления не более 0,1 см3 и бюретки типов 1, 2, исполнения 6, классов точности 1, 2, вместимостью 2 или 5 см3, с ценой деления не более 0,02 см3.
Колбы мерные исполнений 1, 2 по ГОСТ 1770, классов точности 1, 2, вместимостью 10, 25 и 100 см3.
tezzzzzzzzzza
Сито с контрольной сеткой 0315К по ГОСТ 6613 с обечайкой диаметром 200 мм.
Чашка ЧКЦ-5000 по ГОСТ 25336 или из полимеризационно-го материала, достаточная для помещения в нее сита.
Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли 1 и стеклянной колонки 6 внутренним диаметром (25,0±1,0) мм и высотой не менее 600 мм для определения динамической обменной емкости в условиях полной регенерации ионита и внутренним диаметром (16,0±0,5) мм и высотой не менее 850 мм для определения в условиях заданного расхода регенерирующего вещества. В нижнюю часть колонки впаян фильтр 7 типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита размером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Колонку соединяют с бутылью с помощью стеклянной трубки 3 и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 5. Для предотвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор гидроокиси натрия в пробку бутыли устанавливают хлоркальцие-вую трубку 2 с поглотителем ХПИ-1.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОИ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ С ПОЛНОЙ РЕГЕНЕРАЦИЕЙ ИОНИТА
3.1. Подготовка к испытанию
3.1.1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896 и после подготовки ионит хранят в закрытой колбе под слоем дистиллированной воды.
Катионит марки КУ-2—8чС и анионит марки АВ-17—8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят.
3.1.2. Пробу ионита из колбы в виде водной суспензии переносят в цилиндр вместимостью 100 см3 и уплотняют слой ионита постукиванием о твердую поверхность дна цилиндра до прекращения усадки. Объем ионита доводят до 100 см3 и с помощью дистиллированной воды переносят ионит в колонку, следя за тем, чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. Избыток воды из колонки сливают, оставляя над уровнем ионита слой высотой 1—2 см.
3.1.3. Ионит в колонке промывают дистиллированной водой, пропуская ее сверху вниз со скоростью 1,0 дм3/ч. При этом анионит отмывают от щелочи (по фенолфталеину), а катионит от кислоты (по метиловому оранжевому).
3.1.4. Сильноосновные аниониты в гидроксильной форме быстро загружают и промывают водой, не содержащей углекислый газ.
3.2. Проведение испытания
3.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции — насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл. 1.
Таблица 1 Условия определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Примечания:
1. При определении концентрации ионов Са2+ по ГОСТ 4151 допускается использование 2—3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации с (1/2Еа2Н14С10О8Е2-2Н2О) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
2. Удельная нагрузка — это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 дм3/дм3ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см3 ионита за 1 ч проходит 500 см3 раствора (8,3 см3/мин).
3. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.
Растворы и воду подают сверху вниз. При насыщении анионита марок АН-1 и АН-2ФН растворы подают снизу вверх.
3.2.2 Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки колонку заполняют соответствующим раствором. Слой раствора над ионитом должен быть (15± 3) см.
3.2.3. После насыщения, регенерации и отмывки в колонке над ионитом оставляют слой жидкости высотой 1—2 см.
3.2.4. Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором для конкретного класса ионита (см. табл. 1) так, чтобы слой раствора над ионитом составлял (15 ± 3) см, и выбирают соответствующую скорость фильтрации.
При пропускании через колонку с ионитом рабочих растворов концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), фильтрат собирают в цилиндры вместимостью 250 см3, при концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) — в цилиндры вместимостью 1000 см3. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают порциями по 100 и 250 см3 соответственно концентрациям рабочего раствора.
3.2.5. От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответствии с табл. 1.
3.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора вычисляют общий объем фильтрата.
3.2.7. Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль насыщения в этом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со смешанным индикатором до изменения окраски.
3.2.8. Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении. Взрыхление катионита марки КУ-1 и анионитов марок АН-1 и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.
3.2.9. Регенерацию ионита проводят раствором кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл. 1. Фильтрат непрерывно собирают порциями цилиндром объемом 250— 1000 см3, добавляя 3—4 капли индикатора. При появлении кислоты (гидроокиси натрия) в фильтрате в последующих порциях определяют ее концентрацию. Для контроля фильтрата отбирают пипеткой или мерной колбой пробу и титруют раствором кислоты (гидроокиси натрия) концентрации с (НС1, !/2 H2S04) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) в присутствии индикатора.
3.2.10. Раствор кислоты (гидроокиси натрия) пропускают до уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией регенерирующего раствора.
3.2.11. Ионит после регенерации промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (фенолфталеину) со скоростью, указанной в табл. 1. Затем ионит выдерживают в дистиллированной воде в течение 1 ч и снова проверяют фильтрат. Если фильтрат не имеет нейтральной реакции, ионит промывают повторно.
3.2.12. Определение динамической обменной емкости заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, расхождение между которыми не превышает 5 % среднего результата.
3.2.13. Динамическую обменную емкость анионита АВ-17—8чС определяют на двух параллельных пробах по первому циклу насыщения, перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате. Фильтрат собирают порциями по 250 см3. За результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 5 % среднего результата.
(Поправка, ИУС 3-91).
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ С ЗАДАННЫМ РАСХОДОМ РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА
4.1. Подготовка к испытанию
4.1.1. Ионит, отобранный в соответствии с пп. 1.2 и 1.3, отделяют от мелких фракций методом мокрого рассева по ГОСТ 10900, используя сито с сеткой № 0315К.
4.1.2. Отсеянный анионит помещают в стакан, приливают 500 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4 % и перемешивают. Через 4 ч раствор гидроокиси сливают, а анионит промывают водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину и переносят в колонку, как указано в п. 3.1.2.
4.1.3. Отсеянный катионит промывают от взвеси и мути дистиллированной водой декантацией до появления светлой промывной воды и переносят в колонку в соответствии с п. 3.1.2.
4.2. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
4.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов до появления ионов рабочего раствора в фильтрате (D) состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции — насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл. 2. Растворы и воду подают сверху вниз. Высоту слоя жидкости над уровнем ионита устанавливают, как указано в пп. 3.2.2 и 3.2.3.
Таблица 2 Условия определения динамической обменной емкости ионитов при заданном расходе регенерирующего вещества | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Примечания:
С. 5 ГОСТ 20255.2-89
1. При выражении нормы удельного расхода регенерирующего вещества (Н) в граммах на моль под словом «моль» имеется в виду молярная масса эквивалента иона М(Na+, К+, У2 Са2+, У2 Mg2+, Cl“, NO3-, НСО3-, HS04-, У2 С032“, У2 S042-h т. д.).
2. Фактический расход регенерирующего вещества не должен отличаться от заданной нормы более чем на 5 %.
3. При определении концентрации ионов Са2+ по ГОСТ 4151 допускается использование 2—3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации с (1/2Na2H14C10O8N2-2H2O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
4. Удельная нагрузка — это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 дм3/дм3 ч соответствует скорости фильтрации, при которой через 100 см3 ионита за 1 ч проходит 500 см3 раствора (8,3 см3/мин).
5. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.
Во избежание загипсовывания катионита регенерацию кислотой и отмывку от продуктов регенерации проводят без остановок, не допуская разрыва между операциями.
Перед проведением каждого последующего цикла ионит взрыхляют током воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении.
4.2.2. Через ионит в колонке пропускают регенерирующий раствор, объем которого (Vp) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
Н ■ D ■ V„
V =--
Р 1000 ■ ср ’
где Н — заданная норма удельного расхода регенерирующего вещества, г/моль (г/г-экв);
D — динамическая обменная емкость; выбирают по нормативно-технической документации на конкретный ионит, моль/м3 (г-экв/м3); для ионитов марок АВ-17—8, АН-31 и ЭДЭ-10П допускается для первой регенерации увеличенное значение динамической обменной емкости до 3D;
VH — объем пробы ионита, см3;
ср — концентрация регенерирующего раствора, г/дм3.
Количество регенерирующего раствора измеряют на выходе из колонки цилиндром или мензуркой. Затем колонку отсоединяют, уровень раствора над ионитом в колонке опускают до 1—2 см3 и закрывают нижний зажим.
4.2.3. Иониты после регенерации промывают дистиллированной водой от избытка кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл. 2.
Периодически отбирают пробу фильтрата и титруют растворами гидроокиси натрия (кислоты) концентрации c(NaOH, НС1, l/2 H2S04) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в присутствии метилового оранжевого (фенолфталеина).
Отмывку контролируют по табл. 2.
4.2.4. После отмывки колонку заполняют рабочим раствором и устанавливают по табл. 2 скорость насыщения.
При пропускании через колонку рабочих растворов концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) фильтрат собирают в цилиндр вместимостью 250 см3, при концентрации 0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.) используют цилиндр вместимостью 1000 см3. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают по 100 и 250 см3 соответственно концентрациям рабочего раствора.
4.2.5. Для контроля насыщения от порции фильтрата отбирают пробу и анализируют ее в соответствии с табл. 2. Если результат анализа показывает, что уровень насыщения не достиг значений, указанных в табл. 2, все предыдущие пробы фильтрата можно не анализировать.
4.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора в количествах, указанных в табл. 2, насыщение заканчивают и вычисляют общий объем фильтрата (V^) и динамическую обменную емкость.
4.2.7. Ионит подвергают второй регенерации и отмывают в соответствии с пп. 4.2.2 и 4.2.3.
При расчете регенерирующего вещества, необходимого для второго цикла, используют значение динамической обменной емкости, полученное в первом цикле в соответствии с п. 4.2.6.
Перед проведением последующих циклов насыщения расход регенерирующего вещества вычисляют по величине динамической обменной емкости, полученной в предыдущем цикле.
4.2.8. Определение заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, допускаемые расхождения между которыми не превышают 5 % среднего результата, при фактическом удельном расходе регенерирующего вещества, отличающемся от заданной нормы не более чем на 5 %.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Динамическую обменную емкость (D) в молях на кубический метр (г-экв/м3) до появления ионов рабочего раствора в фильтрате вычисляют по формуле
V* ■ с ■ 1000
D = ■ *
V
И
где — общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до появления ионов рабочего раствора, см3;
с — концентрация рабочего раствора, моль/дм (н.);
V, — объем ионита, см3.
5.2. Фактический расход регенерирующего вещества (Хф) в граммах на моль (г/рэкв) поглощенных ионов вычисляют по формуле
где Vф — объем регенерирующего раствора, см3;
ср — концентрация регенерирующего раствора, г/дм3;
Vp— общий объем фильтрата, пропущенного через ионит до появления ионов рабочего раствора, см3; с — концентрация рабочего раствора, моль/дм3 (н.).
5.3. Полную динамическую обменную емкость (Dn) в молях на кубический метр (рэкв/м3) вычисляют по формуле
(V* ■ с - Z V ■ с ) ■ 1000
т\ _ v *_П W_
Dn = V ,
И
где Vф — общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до уравнивания концентраций фильтрата и рабочего раствора, см3; с — концентрация рабочего раствора, моль/дм3 (н.);
Vn — объем порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), см3; сп — концентрация раствора в порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), моль/дм3 (н.);
V, — объем ионита, см3.
И ‘
5.4. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух последних циклов, допускаемые расхождения между которыми не превышают ±5 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Примечание. При выражении динамической обменной емкости ионитов в молях на кубический метр под словом «моль» имеется в виду молярная масса эквивалента иона MNa+ К+ У2Са2+ V2Mg2+ CI—, NO3- НС03—, HS04—, 1/2 С032—, 1/2 S042—и т. д.).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.09.89 № 2709
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20255.2-84
4. Периодичность проверки 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ | ||||||||||||||||||||||||||||||||
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ (январь 2002 г.) с Поправкой (ИУС 3-91)
Редактор М.И Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 30.01.2002. Подписано в печать 21.02.2002. Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,40. Тираж 168 экз. С 4375. Зак. 169.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102