Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

27 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 742-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический хлористый барий, предназначенный для химической промышленности, машиностроения и металлообработки, цветной металлургии и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому хлористому барию, изготавливаемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 742-72 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 447 от 05.04.91

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАРИЙ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 742-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

м

РАЗРАБОТАН Ордена Трудового Красного Знамени Государственным научно-исследовательским и проектным институтом основной химии (НИОХИМ)

Зам. директора по научной работе Б. А. Шихов Руководители темы: Е. Ф. Дубрава, Л. С. Желтобрюх Исполнители: И. П. Книгавно, Э. Б. Гитис, И. Н. Кравцова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова-тельским институтом стандартизации (8НИИС)

Директор А. В. Глимев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. Н2 173

УДК 661.844.321 : 006.354    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БАРИЙ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ.

Технические условие

Barium chloride technical. Specification


ГОСТ

742-78


Взамен ГОСТ 742-72


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. № 173 срок действия установлен


с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт распространяется на технический хлори* стый барий, предназначенный для химической промышленности, машиностроения и металлообработки, цветной металлургии и дру-гих отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническое му хлористому барию, изготавливаемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Формула ВаСЬ'ЗДгО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1973 г.) — 244,28.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 4904—75 за исключением методов определения влаги, калия и стронция.


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1.    Технический хлористый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям технический хлористый барий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена


©Издательство стандартов, 1978


Норма

Наименование показателя

Высший сорт

1-й сорт

2-й сорт

1 Массовая доля хлористого бария (ВаСЬ*2Н50), %, не менее

99.0

96,5

95,5

2. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более

0.05

0,12

0,20

3. Массовая доля натрия, %, не более

0,2

0.2

0,2

4 Массовая доля кальция, %, не более

0,1

0.2

0.2

5 Массовая доля железа, %, не более

0,002

0,003

0,02

6. Массовая доля сульфидов в пересчете на BaS, %, не более

0,01

0,10

0,30

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Технический хлористый барий принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве не более 70 т.

2.2.    Для проверки качества технического хлористого бария на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 5% мешков, но не менее трех мешков из партии, состоящей менее, чем из 50 мешков.

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ ipo6, отобранных от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Разовые пробы отбирают щупом, погружая его на 3U глубины мешка по вертикальной оси. Масса разовой пробы не должна быть менее 0,2 кг,

3.1.2.    Отобранные разовые пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают, сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 0,25 кг и помещают в чистую сухую банку, которую плотно закрывают.

3.1.3.    На банку наклеивают этикетку со следующими обозначениями:    наименование предприятия-изготовителя, наименование

продукта, номер партии и дата отбора пробы.

ГОСТ 742—78 Стр. 3

3.2.    Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.3.    Определение массовой доли хлористого бария

3.3.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 1 н. раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.2.    Проведение анализа

25 мл раствора А, приготовленного по п. 3.4.2., при помощи пипетки переносят в стакан вместимостью 400—500 мл, приливают 200 мл воды, 2 мл соляной кислоты, нагревают до кипения и медленно по каплям при перемешивании приливают 30 мл кипящего раствора серной кислоты, кипятят 2—3 мин для укрупнения осадка. Осадок отстаивают в течение 2 ч на горячем месте, накрыв стакан фильтровальной бумагой, затем фильтруют через двойной плотный фильтр «синяя лента», промывают кипящей водой, до исчезновения реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием). Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный фарфоровый тигель, медленно без воспламенения озоляют и прокаливают при 800—850°С до постоянной массы.

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого бария (X) в процентах вычисляют по формуле

mr 1.0466-1000-100

где m| — масса осадка сернокислого бария после прокаливания, г;

1,0466— коэффициент пересчета BaSC>4 на ВаС1а-2НаО; m — масса навески, взятая по п. 3.4.2., г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.4. О п р е де л ен и е массовой доли нерастворимого в воде остатка

3.4.1.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.4.2.    Проведение анализа

25 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300 мл, растворяют в 200 мл горячей воды и раствор фильтруют через двойной беззольный бумажный фильтр «синяя лента». Осадок промывают горя-

чей водой до отрицательной реакции на ион хлор (проба с азотнокислым серебром). Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, объем раствора в колбе доводят водой до метки и хорошо перемешивают (раствор А). Раствор сохраняют для определения хлористого бария. Осадок с фильтром переносят в фарфоровый тигель и прокаливают при 800—900°С до постоянной массы.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (A'j) в процентах вычисляют по формуле

У    т,100

где Ш| — масса остатка после прокаливания, г; m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

3.5. Определение массовой доли натрия и кальция

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр для пламени (любой марки), работающий в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Воздух для приборов по ГОСТ 11882-73.

(Кроме смеси ацетилен-воздух допускается применение других смесей газов при условии возбуждения в пламени определяемых элементов, например, пропан-бутан-кислород и другие).

Барий азотнокислый по ГОСТ 3777-76, х.ч., дважды перекри-сталлизованный, не содержащий натрия и кальция или с минимальным их содержанием (10~4—10~5%), степень чистоты определяется на спектрофотометре по методу добавок, 5%-ный раствор (раствор А).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 25%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий 1 мг натрия в 1 мл, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор Б).

Раствор, содержащий 1 мг кальция в 1 мл, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор В).

Соответствующим разбавлением растворов Б и В получают раствор, содержащий 0,1 мг натрия и 0,1 мг кальция в 1 мл (раствор Г).

Растворы образцовые, содержащие 0,25; 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 14 мг/л каждого элемента, готовят следующим образом: в

ГОСТ 7«—73 Стр. 5

мерные колбы вместимостью 100 мл помещают по 10,6 мл раствора А, 0,6 мл соляной кислоты и соответственно 0,25; 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 14 мл раствора Г, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор фоновый, содержащий барий в количестве, соответствующем его содержанию в навеске пробы, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,6 мл раствора А, 0,6 мл раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.5.2.    Проведение анализа

1 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

После подготовки прибора проводят фотометрирование спектров анализируемого раствора и образцовых растворов поочередно по натрию при длине волны 589 нм и кальцию при длине волны 422,7 нм в следующем порядке: устанавливают нулевое значение микроамперметра при распылении фонового раствора, затем фото-метрируют спектры образцовых растворов в порядке возрастания концентраций натрия и кальция и спектры анализируемых растворов.

После этого проводят фотометрирование спектров образцовых растворов в обратной последовательности, начиная с высшей концентрации, и вычисляют среднее арифметическое показаний микроамперметра.

По полученным данным для образцовых растворов строят градуировочный график для каждого определяемого элемента в системе координат: на оси ординат откладывают среднее арифметическое значение показаний микроамперметра, на оси абсцисс — концентрацию определяемого элемента в мг/л.

Концентрацию натрия или кальция в анализируемой пробе находят по соответствующему градуировочному графику.

3.5.3.    Обработка результатов

3.5.3.1. Массовую долю натрия или кальция (Х2) в процентах вычисляют по формуле

х _    С-200-100

2    1000-т-1000 ’

где С — концентрация определяемого элемента, найденная по градуировочному графику, мг/л; m — масса навески, г.

Определение натрия или кальция в продукте допускается проводить по методу ограничивающих растворов. В этом случае фо-

тометрируют спектры двух образцовых растворов и анализируемого раствора. Концентрация определяемого элемента в одном образцовом растворе должна быть меньше, в другом — больше, чем в анализируемом растворе, разница концентраций в образцовых растворах не должна превышать 2 мг/л.

(Ь-С,) (Л-Л) А,-А,


I

50 m ’


Хт — С, +


3.5.3.2. Массовую долю натрия или кальция (Лг) в процентах вычисляют по формуле

где Ci и С2 — концентрация определяемого элемента в образцовых растворах (С2 больше Ci), мг/л;

А — показание микроамперметра для анализируемого раствора;

Aj и Л2 — показания микроамперметра для образцовых растворов; m — масса навески, г.

3.5.3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

Примечания:

1.    При концентрации в анализируемой пробе примеси натрия и кальция в количествах свыше 14 мг/л следует применять более разбавленные анализируемые растворы, сохраняя указанную шкалу образцовых растворов. При этом готовят образцовые растворы с добавлением раствора А в количестве, соответствующем содержанию бария в разбавленной пробе.

2.    При концентрации натрия в анализируемой пробе свыше 2 мг/л градуировочный график следует строить по образцовым растворам, отличающимся по концентрации натрия не более чем на 1 мг/л, или вести определение в области концентраций 0,5—2 мг/л, разбавляя анализируемые и образцовые растворы

3 Все образцовые растворы следует хранить в полиэтиленовой посуде.

3.6. Определение массовой доли железа

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, или других типов. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3 и 25%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор. 2,2'-Дипиридил (индикатор) или 1,10-фенантролин (индикатор), раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 25 мл этилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота аскорбиновая (витамин С) по ГОСТ 4815-76,    5%-

ГОСТ 742-78 Стр. 7

ный раствор, хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте; раствор устойчив 2 недели.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Раствор железа, содержащий 1 мг Fe3+ в 1 мл, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 мл раствора А разбавляют водой до 1 л (раствор Б). 1 мл раствора Б содержит 0,01 мг Ре3+ (годен в течение суток).

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.6.2.    Подготовка к анализу

3.6.2.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят 10 образцовых растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100мл микробюреткой вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 мл раствора Б, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070; 0,080; 0,090; 0,100 мг Fe3+. Растворы в колбах разбавляют до 50 мл водой, добавляют по 2 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 мл растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученные образцовые растворы добавляют раствор аммиака до pH приблизительно 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа, для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа (Fe3+) в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие ей значения оптической плотности.

3.6.3.    Проведение анализа

10 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды и 10 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, кипятят в течение 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой, тщательно перемешивают, отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. В мерную колбу вместимостью 100 мл от-

бирают пипеткой 5—50 мл фильтрата (в зависимости от содержания железа), разбавляют до 50 мл водой, добавляют 2 мл 25%-кого раствора соляной кислоты, по 5 мл растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина, разбавляют до 80 мл водой, каждый раз перемешивая. В полученный раствор добавляют раствор аммиака до pH приблизительно 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Объем раствора в колбе доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 5—50 мл полученного фильтрата (в зависимости от содержания железа), добавляют 2 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к раствору сравнения, как описано в

п. 3.6.2.

Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах на-лодят по градуировочному графику.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле

У _ /Я|-250' 100 s~ m-V-1000 '

где Ш\ — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески, г;

V — объем анализируемого раствора, взятый для фотоколо-риметрирования, мл.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.

3.7. Определение массовой доли сульфидов в пересчете на сернистый барий

3.7.1.    Реактивы и растворы

йод по ГОСТ 4159-64, 0,1 н. раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163--76, 0,5%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.7.2.    Проведение анализа

25 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, при-