Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на иониты и устанавливает способы их подготовки к определению физико-химических и технологических свойств.

Стандарт не распространяется на сильноосновные пиридинсодержащие аниониты, карбоксильный катионит СГ-1 и иониты, выпускаемые в чистом виде

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 10896-78

ИОНИТЫ

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

Издание официальное

9 €«!


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 661.183.12.001.4:006.354    Группа    Л99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИОНИТЫ Подготовка к испытанию

ГОСТ

10896-78


Ion-exchange resins. Preparation of specimens for test

ОКСТУ 2209


И i.i анис официальное    Перепечатка воспрещена

£> Издательство стандартов. 1978

© ИПК Издательство стандартов. 1999

Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 10896-78

Калий роданистый по ГОСТ 4139. х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (KSCN) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой дотей 5 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., растворы с массовой долей 5 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а., раствор с массовой долей 20—24 %.

Серебро азотнокислое по ГОС Г 1277, ч. д. а., раствор концентрации с (AgNO}) = 0.1 моль/дм5 (0,1 п.).

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой растворе массовой доаей 1 готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (индикатор) по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 0,1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрированной кислоты в дистиллированной воде 1:3. Для окисления восстановителей в кислоте прибаачяют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор концентрации с (1/5 КМпОд) = = 0.01 моль/дм3 (0.01 н.); 1 см3 такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода.

Кисюта щавелевая по ГОСТ 22180, х. ч.. или ч. д. а., раствор концентрации с (1/2 Н:С20« 2Н,0)= = 0,01 моль/дм3 (0,01 п.); готовят по ГОСГ 25794.2, допускается готовить, используя стандарт-титр (фиксанал).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.

Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА ИОНИТОВ. ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ТЕХНИЧЕСКИХ ЦЕЛЕЙ

2.1.    Навеску ионита массой не более 300 г, выпускаемого в сухом состоянии или потерявшего влагу, подвергают набуханию в кристаллизационной чашке, стакане или фарфоровой кружке в пятикратном количестве раствора хюристого натрия. Через 5 ч сливают раствор, а ионит несколько раз промывают водой в соотношении пять объемов воды на один объем ионита, осторожно декантируя каждый раз после перемешивания.

Предварительному набуханию не подлежат иониты, выпускаемые с содержанием влаги более

30 %.

2.2.    Перед загрузкой ионита колонку заполняют водой до половины, подавая воду из напорной склянки снизу вверх. Необходимо следить, чтобы под фильтрующим дном не оставалось пузырьков воздуха.

Набухший ионит отмеряют мензуркой в количестве не более 400 см3 и переносят в колонку водой из промывалки. Избыток воды спивают через нижний штуцер колонки. Все последующие операции проводят прн подаче растворов снизу вверх.

При пробе ионита не более 100 cmj все растворы допускается пропускать сверху вниз.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Ионит промывают водой, регулируя скорость подачи воды таким образом, чтобы нз колонки выносились только пылевидные частицы. Все зерна ионита при этом должны быть в движении. Промывку заканчивают после того, как при визуальном наблюдении из колонки начнет выходить прозрачная вода. После осаждения ионита избыток воды спускают таким образом, чтобы над уровнем ионита остался слой воды толщиной 10—20 мм.

2.4.    Если подготовке подвергают катионит, находящийся в Na'-форме, а анионит в С1~-форме, то катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия, а анионит — раствором соляной кислоты в соотношении пять объемов раствора к одному объему набухшего ионита. Растворы подают из напорной склянки с удельной нагрузкой 5,5-10~4 м33с (2 см3/см3 ч) (количество объемов раствора, пропускаемого через единицу объема ионита за 1 ч).

2.5.    Если подготовке подвергают катионит, находящийся в водородно-солевой форме, а анионит — в гидроксильно-солевой форме или каких-либо других солевых формах, то вначале через катионит пропускают раствор гидроокиси натрия, а через анионит — раствор соляной кислоты с удельной нагрузкой 5.5 10~4 м33с (2 см3/см3 ч) до уравнивания концентрации щелочи (кислоты) на входе и выходе из колонки. Затем пропускают еще пять объемов раствора гидроокиси натрия для катионита (а для анионита — раствор соляной кислоты) с той же удельной нагрузкой.

2.6.    Катионит отмывают от щелочи, а анионит от кислоты пятью объемами воды с удельной нагрузкой 1,39 Ю_3 м33 с (5 см3/см3 ч).

Страница 4

ГОСТ 10896-78 С. 3

2.7.    Через катионит пропускают раствор соляной кислоты с удельной нагрузкой 8,33 10 'J м35 с (3 см3/см3ч) до получения в фильтрате кислоты исходной концентрации.

2.8.    Через анионит пропускают раствор гидроокиси натрия с удельной нагрузкой 5.5 х х 10“ 4 м3/м*-с (2 см3/см3 • ч).

При обработке слабоосновного анионита и анионита ЛВ-16ГС раствор гидроокиси натрия пропускают до уравнивания концентрации щелочи на входе и выходе из колонки.

При обработке сильноосновного анионита раствор гидроокиси натрня пропускают до уравнивания концентрации ионов хлора в исходном щелочном растворе и в фильтрате. Для этого в пробирку отбирают около 1 см3 испытуемого раствора, добавляют по каплям раствор азотной кислоты концентрации c<HN03) = 2 моль/дм5 (2 н.) до кислой реакции и несколько капель раствора азотнокислого серебра концентрации с (AgNOj) = 0.1 моль/дм3 (0,1 и.). Концентрации ионов хлора в исходном щелочном растворе и в фильтрате считают равными, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция, вызванная пробой фильтрата, не будет интенсивнее опалесценции, вызванной пробой исходного щелочного раствора.

Для сильноосновных анионитов систему изолируют от попадания углекислого газа из воздуха, применяя хлоркалышевую трубку, наполненную натронной известью или химическим известковым поглотителем ХПИ -1.

2.9.    Катионит отмывают от кислоты, а анионит — от щелочи водой с удельной нагрузкой

1.39-10"1 М'7м3 с (5 см3/см3- ч) до отсутствия в фильтрате кислотности по метиловому оранжевому или щелочности по фенолфталеину.

По истечении 1 ч проверяют кислотность (щелочность) промывной воды. Прн получении неудовлетворительных результатов, промывку продолжают до соответствующей реакции среды.

Примечание. Огмыванис сильноосновного анионита дистиллированной водой прекращают после установления в фильтрате постоянной щелочности, обусловленной расщеплением на анионите солей, содержащихся в дистиллированной воде (на титрование 100 см3 фильтрата должно пойти не болсс 3—4 капель раствора соляной кислоты концогграции с (НС1) = 0.1 моль/дм3 (0,1 н.)|.

2.7—2.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.10.    Для получения катионита в Na*-форме (анионита в С1'-форме) катионит, обработанный соляной кислотой (анионит — гидроокисью натрия), промывают пягыо объемами воды с удельной нагрузкой 1.39 10—J м33 с (5 см'/см3 ч). Затем катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия с удельной нагрузкой 8.33 ■ 10-4 м35 ч (3 см3/см3 ч). а анионит — раствором соляной кислоты с удельной нагрузкой 5.5 10-4 м55-с (2 см3/см3 ч) до получения в фильтрате исходной концентрации щелочи (кислоты), после чего отмывают водой с удельной нагрузкой 1,39 10 *3 м3/м' с (5 см3/см3 ч) до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину в фильтрате после катионита и кислой реакции по метиловому оранжевому в фильтрате после анионита.

2.11.    Подготовленный катионит в водородной или натриевой и анионит в гидроксильной или хлоридной формах в виде водной суспензии помещают в плотно закрывающуюся крышкой банку и хранят до проведения испытаний.

Прн хранении сильноосиовного анионита крышку заливают парафином.

2.12.    В пп. 2.5, 2.7 и 2.8 для контроля концентрации кислоты (щелочи) в исходном растворе и в фильтрате отбирают пипеткой пробы и титруют раствором гидроокиси натрия (соляной кислоты) концентрации с (NaOH. НС!) = 0,5 моль/дм' (0.5 н.) в присутствии индикатора.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА ИОНИТОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ПИЩЕВОЙ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ И МЕДИЦИНСКИХ ЦЕЛЕЙ

3.1.    Замачивание, загрузку в колонку и отмывку ионита водой проводят по пп. 2.1, 2.2 и 2.3.

3.2.    Промытый катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия, а анионит — раствором соляной кислоты с удельной нагрузкой 5,5-10~4 м33-с (2 см3/см' ч).

3.3.    Раствор гидроокиси натрия пропускают через катионит до выравнивания содержания органических веществ (окисляемость) в фильтрате и в исходном растворе гидроокиси натрия или до получения постоянной величины.

3.4.    Ятя определения окисляемости фильтрат разбавляют в 5 раз водой в мерной колбе вместимостью 500 или 1000 см5. В коническую колбу вместимостью 250 см5 пипеткой вносят 100 см5 разбавленного фильтрата, добаачяют из бюретки 20 см5 раствора марганцовокислого калия и пипеткой вносят 20 см3 раствора серной кислоты. Колбу с содержимым помешают на электроплитку с асбестовой сеткой и кипятят 10 мин, считая от начала кипения. Если раствор в колбе при кипячении обесцветился, то определение повторяют с большим разбавлением фильтрата.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 10896-78

После кипячения в колбу пипеткой вносят 20 см* раствора щавелевой кислоты. Обесцветившийся раствор титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой слаборозовой окраски.

В аналогичных условиях проводят контрольное определение с дистиллированной водой и теми же растворами реактивов.

3.4.1. Окисляемость фильтрата (.V) в миллиграммах кислорода на 1 дм3 вычисляют по формуле

Х= ЩУ-VJ -0,08 м,

где К—обьем раствора марганцовокислого калня концентрации точно с ('/}КМп04)    =

0,01 моль/дм*    (0.01    и.),израсходованный на титрование пробы.см3;

У, — обьем распюра марганцовокислого калия концентрации точно с ('/, КМпО,) =0.01 моль/дм3 (0,01н.), израсходованный на титрование в контрольном определении,см3;

/I — величина разведения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Раствор соляной кислоты пропускают через аниоиит до выравнивания содержания ионов железа в фильтрате и в исходном растворе соляной кислоты.

3.6.    Для определения содержания железа в пробирку отбирают I см3 испытуемого раствора и добавляют 3—4 капли раствора роданистого калия концентрации <(KSCN) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.).

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.7.    Контроль промывки по определению окисляемости и содержанию ионов железа в фильтратах начинают после пропускания пяти объемов указанных растворов.

3.8.    Катионит отмывают от гидроокиси натрия пятью объемами воды с удельной нагрузкой 1,39 10~3 мУм' с (5 см3/см3 ч) и обрабатывают раствором соляной кислоты с удельной нагрузкой 8,33 10~4 м33 с (3 см3/см3 ч) до выравнивания содержания иона железа в фильтрате и исходном растворе соляной кислоты. Определение содержания ионов железа начинают после выравнивания концентрации кислоты в фильтрате и исходном растворе.

3.9.    Катионит отмывают от соляной кислоты водой по п. 2.9.

3.10.    Анионит отмывают от соляной кислоты пятью объемами воды с удельной нагрузкой

1,39-10“* м33с (5 см3/см3 ч) и обрабатывают раствором гидроокиси натрня с удельной нагрузкой 5,5 10 * м53 с (2 см3/см3ч) до выравнивания окисляемости фильтрата и исходного раствора гидроокиси натрия. Окисляемость определяют по п. 3.4.

Контроль окисляемости фильтрата проводят после выравнивания концентрации раствора гидроокиси натрия на входе и выходе из колонки.

Условия обработки раствором гидроокиси натрия сильноосновного анионита должны соответствовать п. 2.8.

3.11.    Анионит отмывают от щелочи водой по п. 2.9.

3.12.    Катионит или анионит промывают десятью объемами воды, нагретой до 60 “С, с удельной нагрузкой 8,33 10 4 м33с (5 см'/см'ч). Затем с той же удельной нагрузкой их промывают тремя объемами этилового спирта и тремя объемами воды.

3.13.    Подготовленный катионит или анионит хранят по п. 2.11.

Страница 6

ГОСТ 10896-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Серенков, А.Б. Пашков, Е.Л. Татевосян. З.В. Климова, Э.Е. Петренко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.08.78 № 2198

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10896-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1277-75

Раздел 1

ГОСТ 1770-74

То же

ГОСТ 3118-77

»

ГОСТ 4139-75

*

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 4919.1-77

ГОСТ 6709-72

%

ГОСТ 6755-88

»

ГОСТ 9147-80

*

ГОСТ 17299-78

*

ГОСТ 18300-87

*

ГОСТ 20490-75

Р

ГОСТ 22180-76

ГОСТ 25336-82

*

ГОСТ 25794.2-83

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89)

Страница 7

Ре лак тор Л. И. Нахимова Технический реликтор Н.С.Гришажма Корректор В.И.Каиуркииа Компьютерная не pci ка А.Н. Зо.готарелои

Им. лиц. Si 021007 от 10.08.95. Слано и набор 16.12.98, Подписано в печать 18.01.99    Усл.псчл. 0.93.    Уч.-издл. 0.60.

Тираж зкз. С 1704. Зак. 19.

ИПК Ииагедьство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер.. 14 Набрано в Издательстве иа ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва. Лялин пер.. 6

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 10896-72