ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИОНИТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ

ГОСТ 20255.1-84, ГОСТ 20255.2-84

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москве

РАЗРАБОТАНЫ Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ:

И. А. Крахмалец, М. П. Ковалева, Н. Ф. Фролова

ВНЕСЕНЫ Министерством химической промышленности

Заместитель министра 3. Н. Поляков

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлениями Государственного комитета СССР по стандартам от 12.09.84 № 3200, 3201

4.2.1.    Условия проведения регенерации, насыщения и отмывки приведены в табл. 2. Растворы подают сверху вниз.

4.2.2.    Через ионит в колонке пропускают регенерирующий раствор (V), объем которого вычисляют в см³ по формуле

КнРУс-1000

10*-С

где Кп — заданная норма удельного расхода регенерирующего вещества, г/г-моль (г/г-экв);

D — значение динамической обменной емкости выбирают по нормативно-технической документации на конкретный ионит, г-моль/м³ (г-экв/м³).

Для ионитов марок АН-31 и ЭДЭ-10П значение динамической обменной емкости для первой регенерации равно 3D;

V_c — объем пробы ионита, см³;

С — концентрация регенерирующего раствора, г/дм³.

Количество регенерирующего раствора измеряют на выходе из колонки. Затем колонку отсоединяют, а уровень раствора в колонке опускают до 1—2 см над ионитом и закрывают нижний зажим.

4.2.3.    Иониты после регенерации промывают дистиллированной водой от избытка кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл. 2, и собирают фильтрат в цилиндры вместимостью 250—10С0 см³.

От каждой порции фильтрата отбирают пробу и титруют растворами гидроокиси натрия (кислоты) концентрации 0,1 моль/дм³ в присутствии метилового оранжевого (фенолфталеина).

Отмывку контролируют по табл. 2.

4.2.4.    После отмывки колонку заполняют рабочим раствором и устанавливают по табл. 2 скорость насыщения.

При пропускании через колонку рабочих растворов концентрацией 0,01 моль/дм³ фильтрат собирают в цилиндр вместимостью 250 см³, при 0,0035 моль/дм³ — используют цилиндр вместимостью 1000 см³. Во втором н последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают но 25 и 250 см³ соответственно.

4.2.5.    От каждой порции фильтрата отбирают пробу и в соответствии с требованиями табл. 2 контролируют насыщение.

4.2.6.    После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора, в количествах, указанных в табл. 2, насыщение заканчивают и подсчитывают общий объем фильтрата (Кф) и динамическую обменную емкость.

4.2.7.    Затем ионит подвергают второй регенерации и отмывке по п. 4.2.2 и п. 4.2.3.

При расчете регенерирующего вещества на второй цикл значение динамической обменной емкости принимают фактически полученное по п. 4.2.6.

Перед проведением последующих циклов насыщения расход регенерирующего вещества вычисляют по величине динамической обменной емкости, полученной во втором цикле.

4.2.8. Определение заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 5% относительно среднего результата.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Динамическую обменную емкость (Д_и) до появления ионов рабочего раствора в фильтрате в мг-моль/дм³ (г-моль/м³) вычисляют по формуле

п _ VVC.1000

где Vф — общин объем фильтрата, пропущенный через ионит до появления ионов рабочего раствора, дм³;

С — концентрация рабочего раствора, мг-моль/дм³;

V_c — объем ионита, см³.

5.2.    Фактический расход регенерирующего вещества (Кф) в г-г/моль поглощенных ионов вычисляют по формуле

VCp

" vy^c’

где V_p — объем регенерирующего раствора, см³;

С_р— концентрация регенерирующего раствора, г/дм³;

Уф — общий объем фильтрата, пропущенного через ионит до появления ионов рабочего раствора, дм³,

С— концентрация рабочего раствора, мг-моль/дм³.

5.3.    Полную динамическую обменную емкость По в мг-моль/дм³ вычисляют по формуле

п    ( V-C—£1'п-С_п)1000

^lID~ -—-,

где V — общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до уравнивания концентрации фильтрата и рабочего раствора, дм³;

С — концентрация рабочего раствора, мг-моль/дм³;

Va — объем порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), дм³;

С_п—концентрация рабочего раствора в порции фильтрата, мг-моль/дм³ (мг-экв/л);

V_c—объем ионита, см³.

5.4. За результат определения принимают среднее арифметическое двух последних циклов, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более ±5%, при доверительной вероятности Р~0,95.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор И. в. Келейникова Корректор Л. А. Пономарева

Сдано в паб. 25 09.84 Подп. в печ. 26.11.84 1,0 уел. п. л. 1,25 уел. кр.-отт. 0,99 уч.-изд. л. Тир. 8.000    Пена    5    коп.

Ордена «Знак-Почета» Издательство стандартов, 123S40, Москва. ГСП. Новопресненский пср., 3 Тип. «Московский печатник*. Москва. Лялин пер., 6. Зак. 976

			О*"» twwi
			■fa a	■Ipoiauf
ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ
Длжяж	метр			xn	а
Масса	килограмм			kg	кг
Время	секунда			X	с
Сила электрического тока	ампер			A	А
Т ери о динамическая темпера'
тура	яельвяа			К	К
Количество вещества	моль			mol	моль
Сила света	к а ид ел а			cd	ДД
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ
Плоский угол	радиан		1	rad	рад
Телесный угол	стерадиан		1	sr	ср
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ		ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ
	НАИМЕНОВАНИЯ
				1 1	" ' ' ......
Zu*UN	Нмоимм-		О/оиипмс		OtlWlNei Я JH* KMaruiBHc
	**"			P<#W
Частота	герц		Hz		с-*
Сила	ныотае		N	H	М КГ С"1
Давление	паскаль		Pa	Jla	Ы~‘ -КГ С“*
ЭеергБа	джоуль		J		м* кг с~*
1 Мощность	ватт		W	Вт	и1 КГ С"*
Количество электричества	кулан		C	Кл	с А
Электр*четкое напряжение	вольт		V	В	м* кг с“® • А4
Электрическаа емкость	фара;>		F	Ф	и° кг-’ • с* • А*
Электрическое сопротивление	ом		Q	Ом	к' кг с*4' А“*
Электрическая проводимость	енмеие		S	См	м~* кг-4 с* • А*
Поток каоштной индукции	вебер	Wb		Ж)	м’ кг с*"*/ А“‘
Магнитная индукции	тесла		T	Тл	кг с-4 А-4
Индуктивность	генри		H	Гн	м* кг с~* А“*
Световой поток	люмен		ira	лм	кд ср
Освещенность	люкс		lx	лк	*'• кд ср
Активность радионуклида	беккерсль		Bq	Бк	с”
Поглощенная доза	грзй		Cy	Гр	«*• с”*
ионизирующего излучения
Эквивалентная доза излучения	зиверт		Sv	За	М,-С~в

УДК 661.183.12.001.4 : 006.354    Группа    Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

Методы определения динамической обменной емкости

Ion-exchange «resins. Determination method of dynamic ion-exchange capacity

ОКСТУ 2209, 2227    _

—а—rwiii— imj itmww ■■ ■Х1ШИИЧЧ|| i.an

Постановлением Государс7зенпого комитета СССР по стандартам or 12 сентября 1984 г. № 3201 срок действия устакоалсн

с 01.07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на иониты п устанавливает методы определения динамической обменной емкости:

1 — метод с полной регенерацией ионита;

2— метод с заданным расходом регенерирующего вещества. Сущность методов заключается в определении количества ионов, поглощаемых из рабочего раствора единицей объема набухшего ионита при непрерывном протекании раствора через слон ионита.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

1.2.    Для ионитов, у которых массовая доля влаги менее 30%, отбирают пробу (100±10) г. Для набухания пробу помещают в стакан вместимостью 600 см³ и заливают насыщенным раствором хлористого натрия, который с избытком должен покрывать слой ионита с учетом его набухаемостн. Через 5 ч ионит промывают дистиллированной водой.

1.3.    Для ионитов, у которых массовая доля влаги более 30%, отбирают пробу (150±10) г в стакан вместимостью 600 см³ и приливают 200 см³ дистиллированной воды.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

6

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА, ПРИБОРЫ

Барий хлористый по ГОСТ 742-78, х. ч., 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кальций хлористый двуводный по ГОСТ 4161-77, х. ч., 0,01 и 0,0035 моль/дм³ растворы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., 5%-ный, 0,5, 0,1 и 0,0035 моль/дм³ растворы.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., 1%-ный, 0,5 моль/дм³ (н.) растворы.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328-77, х. ч., 5%, 4% и 2%-ные растворы, 0,5, 0,1 и 0,0035 моль/дм³ растворы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 0,01, 0,0035 моль/дм³ растворы.

*    Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого по ГОСТ 4919.1-77.

*    Метиловый оранжевый (индикатор) или метиловый красный 0,1%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Поглотитель химический ХП-И по ГОСТ 6755-73.

Фенолфталеин (индикатор) но ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор, готовят чю ГОСТ 4919.1-77.

Бутыль Г1-20ИО ГОСТ 14182-80.

Трубка (хлоркальциевая) ТХ-П-1—22 по ГОСТ 98338_Я9

Фильтр Ф КП-32—ПОР250ХС по ГОСТ 25336-82.

Мензурка 1000 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1—100, 1—250, 1—500, 1 — 1000 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1—600, В-1 — 1000 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колбы Кн-1—250 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2—1 — 100, 2—1—25,    2—1—20    и

2—«1 — 10 но ГОСТ 20292-74.

Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Насос водоструйный но ГОСТ 25336-82.

Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли 1 и стеклянной колонки 5 внутренним диаметром (25,0±1,0) мм и высотой .не менее 600 м*м для измерений динамической обменной емкости по методу с полной регенерацией ионита и -внутренним диаметром (16,0±0,5) мм и высотой не менее 850 м.м — для измерений с заданным расходом .регенерирующего вещества. В нижнюю часть колонки впаян фильтр 6 или

кислотостойкая фильтрующая пластинка, не пропускающая зерен ионита размером более 0,25 мм и обладающая малым сопротивлением фильтрации. Колонку соединяют с бутылью с помощью стеклянной трубки 3 и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 7. Для предотвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор гидроокиси натрия в бутыли устанавливают хлор-кальциевую трубку 2 с -поглотителем химическим ХП-И.

3. МЕТОД С ПОЛНОЙ РЕГЕНЕРАЦИЕЙ ИОНИТА

3.1.    Подготовка к испытанию

3.1.1.    Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896-78 и после подготовки ионит хранят в закрытой колбе под слоем дистиллированной воды.

3.1.2.    Пробу ионита из колбы в виде водной суспензии переносят в цилиндр вместимостью 100 см³ и уплотняют слой ионита постукиванием о деревянную поверхность дна цилиндра до прекращения усадки, затем доводят объем ионита до 100 см³ и с помощью дистиллированной воды переносят ионит б колонку, следя за тем, чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. Избыток воды из колонки сливают, оставляя слой над пони-том 1—2 см.

3.1.3.    Силыюосновные аниониты в гидроксильной форме загружают быстро, применяя воду, не содержащую углекислого газа.

3.2. Проведение испытания

3.2.1.    Определение динамической обменной емкости ионитов заключается в проведении циклов, каждый из которых состоит из трех последовательных операций: насыщения, регенерации, отмывки, условия проведения которых приведены в табл. 1.

3.2.2.    Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки в колонке над уровнем ионита соответствующим раствором устанавливают слой жидкости высотой (15±3) см.

3.2.3.    После проведения операций насыщения, регенерации и отмывки в колонке над уровнем ионита оставляют слой жидкости высотой 1—2 см.

3.2.4.    Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором для конкретной марки ионита по табл. 1 на высоту (15±3) см над уровнем ионита и выбирают соответствующую скорость фильтрации.

При пропускании через колонку с ионитом рабочих растворов с концентрацией 0,1 моль/дм³ фильтрат собирают в цилиндры вместимостью 250 см³, при 0,01 моль/дм³ — в цилиндры вместимостью 1000 см³. Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла), фильтрат собирают порциями по 25 II 250 см³ соответственно.

Таблица 1 Условия проведения определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита

Класс попитой Показатель г§ ч ш Рабочий раствор ДЛ* насыщения испита Контроль насыщении Регемерируюший раствор Скорость фильтрации/ уаельма* нагрузка. смТмки /дм'/дм1 • ч if S я • в S ЗЕ «3 3 2 Я ►- о г. и Снльнохмс- Дннамиче- Гидроокись кат- До появления в филь- Соляная кис- 8,3/5 8,3/5 8.3/5 лотнмс катио- скак обмен- рня 0,1 коль/дм3 трате гидроокиси натрия лота 5%-ный ниш над емкость раствор (по фенолфталеину) раствор до проскока (Л.) Кальций хлорн- До появления в филь- 16.6/10 8,3/5 8,3/5 а ын 0,01 моль,'дм3 грате нона кальция в рястзор концентрации 0.05 мг- • моль/дм3 (определяют .ю ГОСТ 4151-77) Спльноосиоо- Соляная кисло- До появления в филь- Гидроокись 8.3/5 8,3/5 8,3/5 иьсе аниониты С вер- та 0,! иоль/дм* трате кислоты (по мети- натрия 5%-иый *У рьствор ловом у оранжевому) раствор вниз Натрий хлорке- До снижения (целоч- 16.6/10 8,3/5| 8.3/5 тый 0,01 ыолъ/ды3 пости п увеличения иона раствор хлора в сравнении с максимально устойчивым их значением в филь- трате Слабоосноз- Соляная кисло- До появлении в фнль- Гидроокись 8,3/5 8,3/5 8.3/5 ные аниониты та 0.1 моль/дм* трате кислоты (по ме- натрия 2%-ный раствор таловому оранжевому) раствор

ГОСТ 202S5.2—W Стр.

Класс 110НИТОО Показатель И n v Is ш Рабочий раствор для насыщении коинга Контроль насыщения Регенерирующий раствор Скорое» i удельи см’/ми • 1 W Я П -S X фильтр ая иагр’ • /ам’/д> 3 Я | апии/ гака, а* - я я с. V X г я Г. : Ск/.ыюккс- Полная Гилроокнсь нат- До уравнивания кон- Соляная кис- 8.3/5 8,3/5 8.3/5 лотиыс катко- дннамичес- рня 0,1 моль/дм* иситрааин фильтрата с лота 5%1-пыА Н1ЛЫ кая обмен- раствор концентрацией рабочего раствор Снльиооспоз- пая емкость раствора сие аниониты П г> Соляная кисло- Гидроокись 8,3/5 8,3/5 8.3/5 Слабооског- та 0,1 моль/дм* натрия 5%-кий ные аниониты раствор растпор Гидроокись 8.3/5 8.3/5 8.3/5 натрия 2%-ный раствор

Стр. 5 ГОСТ 20255.2-84

Примечания:

1 Удельная нагрузка—это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч, например, 5 дм*/дм*-ч соответствует скорости фильтрации раствора через 100 см* ионита 500 см*/ч (8,3 см*/мни).

2. Скорость фильтрации устанавливают измерением объема фильтрата в мерный цилиндр за определенный промежуток времени.

3.2.5.    От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответствии с требованиями табл. 1.

3.2.6.    После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора подсчитывают общий объем фильтрата.

3.2.7.    Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль насыщения в этом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со смешанным индикатором до изменения окраски.

3.2.8.    Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной воды снизу вверх.

3.2.9.    Регенерацию ионита проводят раствором кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью регенерации но табл. 1, фильтрат непрерывно собирают порциями цилиндром 250 — 1000 см³, добавляя 3—4 капли индикатора. При появлении кислоты (гидроокиси натрия) в фильтрате в последующих порциях определяют се концентрацию. Для контроля фильтрата отбирают пипеткой пробу и титруют 0,5 моль/дм³ раствором кислоты (гидроокиси натрия) в присутствии индикатора.

3.2.10.    Раствор кислоты (гидроокиси натрия) пропускают до уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией регенерирующего раствора.

3.2.11.    Ионит после регенерации отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (фенолфталеину) со скоростью отмывки но табл. 1. Затем ионит выдерживают в дистиллированной воде в течение часа, снова проверяют фильтрат. Если фильтрат не имеет нейтральной реакции, проводят повторную промывку.

3.2.12.    Проведение последующих циклов заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, расхождение между которыми должно быть не более 5% относительно среднего результата.

4. МЕТОД С ЗАДАННЫМ РАСХОДОМ РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА

4.1.    II од гото в к а к испытанию

4.1.1.    К пробе анионита, отобранной по п. 1.2 или 1.3 в стакане, после слива избытка воды, приливают 300 см³ 4%-иого раствора гидроокиси натрия и перемешивают. Через 4 ч раствор гидроокиси сливают, а ионит промывают водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину и переносят в колонку по п. 3.1.2.

4.1.2.    Пробу катионита, отобранную по п. 1.2 или 1.3, переносят в колонку по п. 3.1.2.

4.2.    Проведение испытания

__    Таблица    2

f3

Условия проведения определения дииаагической обменной емкости с заданным расходом регенерирующего вещества

К.т»се ионитов Л с г 1 >ь . *2 Н|- -as п 2.x lot |iil 5:2 5 РабочиП раствор насыщения Никита Скорость Фильтрации Удельная нагрузка. сы'/иии7.дм7дм* • ч 1 Я • 8 с С. £ о if & о. V * ■it В-* g Sill Контроль отмывки Контроль насыщения т £ ii «• S я я о * * 1и • S X X Г ильно-кислотные казпойнты -С 5 •§• а к 5 0 « ас 1 g Серная кислота 1 %-пый раствор 147 До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более 1 мг-моль/дм* и содержания ИОНОВ кальция не более 0.05 мг-моль/дм* (определяют по ГОСТ 4151—77) Кальций хлористый 0.СО35 моль/ды* раствор До появления в фильтрате ионов кальция более 0.05 мг-моль/дм* (определяют по ГОСТ 4151-77) 16.6/10 33.0/20 33/20 Ci-ifvKHr-лотные ка- TiioiiiiTu л | & t 2, i н1 II! i- rt о о £ х Mi ч&| 1 49 До отсутствия в фильтрате сульфат-ионов (проба с ВаС1» в присутствии НС1) Г илроокнсь натрия 0,0035 моль/дм* раствор До появления ь фильтрате гидроокиси натрия а концентрация 0.1 мг-моль/дм* (по фенолфталеину) 16,6/10 33.0/20 33/20 Сильно- основные аниониты Гидро окись натрии 4%'НыА раствор 200 ! ( До остаточной концентрации гидроокиси натрия в фильтрате не более 0.2 мг-моль/дм* по фенолфталеину Натрий хлористый 0.01 моль/ди* раствор До снижения щелочности на величину 0.7 мг-моль/дм* л сравнении с максимально устойчивым его 'значением в фильтрате 13,3/8 13,3/8 33/20