Изменение №4 к ГОСТ 24295-80

Изменение № 4 ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24.05.2001)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 3832

За принятие изменения проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Арм госстандарт Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджикстандарт Главгосслужба «Туркмене гандартлары* Узгосстандарт Госстандарт Украины

---

Вводную часть изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт распространяется на стальную эмалированную посуду и устанавливает методы определения бора (0,5—6 мг/дм'), фтора (0,1 — 1 мг/дм-), никеля, кобальта, хрома, меди, цинка, свинца, железа и марганца (0,03—3 мг/дм³) в вытяжках — продукте взаихюдействия модельного раствора с силикатным эмалевым покрытием посуды».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции:

*1.1. Для определения содержания бора, кобальта, никеля, хрома, меди, цинка, железа, свинца, марганца и мышьяка готовят уксуснокислую вытяжку, для определения фтора — волную».

Пункт 2.1.2. Исключить ссылку: ГОСТ 20292— 74.

Пункты 6.1.1. 6.2.1. 6.3.1 дополнить абзацем:

«Чувствительность метода — 0,02 мг/дм³».

Стандарт дополнить разделами — 7, 8:

(Продолжение см. с. 48)

(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 24295—SO)

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ,

ЦИНКА, НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА, ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА И ХРОМА

7.1.    Сущность метола

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами меди, цинка, никеля, кобальта, железа, марганца и хрома, образующимися при распылении анализируемых растворов в пламени воздух-ацетилен.

Чувствительность метода — 0,02 мг/дм³ для всех элементов.

7.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Источники излучения — лампы с полым катодом для определения меди, цинка, никеля, кобальта, железа, марганца, хрома.

Весы лабораторные с пофешностыо взвешивания не более 0,0002 г.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Медь металлическая по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: 0.1000 г меди растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают. переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают до метки водой и перемешивают: I см' раствора содержи! 0.1 мгмеди.

Раствор Б: 10 см' раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 с.м^;'. доливают до метки водой и перемешивают: 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Никель металлический по ГОСТ 849-97.

Стандартные растворы никеля готовят, как стандартные растворы меди.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-94.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: 0,1000 г цинка растворяют в 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают; 1 см³ раствора А содержит 0,1 мг иинка.

Раствор Б: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают: 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Кобальт металлический марки КО по ГОСТ 123-98.

Стандартные растворы готовят, как растворы меди и никеля.

Железо карбонильное по ТУ 6—09—3000—86.

(Продолжение см. с. 49)

(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 24295-80)

Стандартные растворы железа:

Раствор А: 0,1000 г карбонильного железа растворяют в 20 см* соляной кислоты, не допуская кипения, добавляют в конце растворения несколько капель раствора азотной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм⁵, доливают до метки водой, перемешивают; 1 см³ раствора содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой, перемешивают; 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-90.

Стандартные растворы марганца:

Раствор А: 0,1000 г металлического марганца растворяют в 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор осторожно разбавляют водой, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм\ доливают водой до метки, перемешивают; 1 см³ раствора содержит 0.1 мг марганца.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки, перемешивают; 1 см³ раствора содержит 0,01 мг марганца.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Стандартные растворы хрома:

Раствор А: 0,2829 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при температуре 180 *С до постоянной массы, растворяют в воле в мерной колбе вместимостью 1.0 дм³. перемешивают; 1 см³ полученного раствора содержит 0,1 мг хрома.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают водой до метки; I см³ полученного раствора содержит 0,01 мг хрома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

7.3. Проведение анализа

Отмеренный объем вытяжки (300— 500 см³) помешают в стакан и упаривают до 5—10 см\ прибавляют 3—5 см* соляной кислота, разбавленной 1:1, 0,5 см³ перекиси водорода, разбавляют водой до 20 см³, осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают. переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор распыляют в воздушно-ацетиле новое пламя атомно-абсорб-ционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию излучения при слс-дующих дли нах волн:

медь — 324,7 нм;

цинк — 213,9 нм:

никель — 232,0 нм;

(Продолжение см. с. S0)

(Продолжение изменения Л& 4 к ГОСТ 24295-80)

кобальт — 240.7 нм;

железо — 248,8 нм;

марганец — 279,5 нм;

хром — 357,9 нм.

При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора. Каждый раствор фотометрируют дважды и вычисляют среднее арифметическое значение абсорбции. Одновременно готовят контрольный раствор, где вместо уксуснокислой вытяжки используют 4 %-ный раствор уксусной кислоты.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом знамения абсорбции контрольного раствора по градуировочному графику находят массу определяемого элемента.

7.4.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см' отбирают аликвотные части стандартных растворов по п. 7.2, содержащие 0.025: 0,05; 0.1; 0,2; 0,4; 0,6: 0,8; 1,0 мг мели, пинка, никеля, кобальта, железа и марганца. В стаканы вместимостью 50—100 см³ вносят аликвотные части стандартного раствора хрома, содержащие 0,025: 0.05; 0,1; 0,2; 0,4 мг хрома, приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 см³ перекиси водорода, осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см\ в которых находятся аликвотные части стандартных растворов всех остальных определяемых элементов, доводят до метки дистиллированной водой.

Примечание. Для построения градуировочного графика используют не менее пяти стандартных растворов. Содержание элементов в стандартных растворах выбирают в соответствии с определяемыми концентрациями.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта.

Измеряют абсорбцию излучения для каждого элемента по п. 7.3. Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат полученные значения абсорбции с учетом абсорбции контрольного опыта, на оси абсцисс — соответствующие им массы в миллиграммах.

7.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию каждого элемента (Л') в иг/дм’ вычисляют по формуле

_v 0,25 т Л = у .

где т — масса элемента, найденная по грацуироиочному графику, мг;

V — объем вытяжки, взятой для анализа, дм³.

(Продолжение см. с. 51)

(Продолжение изменения Ms 4 к ГОСТ 24295-80)

Должны соблюдаться требования к точности анализа всех элементов, приведенные в таблице (для доверительной вероятности 0,95).

Диапазон массовых концентраций, мг/дм3 Допускаемое расхождение двух параллельных определений (сходимость), мг/дм1 Допускаемое расхождение двух результатов анализа (воспроизводимость), мг/дм-1 От 0,05 до 0,15 0,02 0,03 Св. 0,15 до 0.30 0,05 0,08 * 0.30 » 0,60 0,10 0,15 * 0,60 * 2,00 0,20 0,30

8. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Метол основан на восстановлении мышьяка до арсина металлическим цинком в сернокислой среде, восстановлении ионов серебра мышьяковистым водородом до металлического серебра с дальнейшей оценкой содержания мышьяка по интенсивности окраски зоны восстановления на индикаторной бумаге.

8.1.    Аппаратура

Прибор Гутиайта (чертеж) состоит из конической колбы вместимостью 100 см⁵ с резиновой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка, состоящая из двух частей: длинной и короткой диаметром 6—7 мм. Суженная часть трубки над пробкой служит для удержания рыхлого кусочка ваты, пропитанной раствором ацетата свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Концы обеих трубок вставлены в резиновые пробки, с помощью которых обеспечивается плотное соединение. Между частями трубок вкладывается фильтровальная бумага, пропитанная раствором азотнокислого серебра.

Для обеспечения плотного зажима фильтровальной трубки через пробки стягивают резиновыми кольцами.

Высота колбы и насадки равны.

8.2.    Реактивы, растворы

Вата.

Фильтровальная бумага.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 40 г/дм\

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6—09—5393—88.

Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 50 г/дм³.

(Продолжение см. с. 52)

(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 24295-80)

Растворы Б и С готовят перед применением.

8.3. Проведение анализа

8.3.1.    В трубку 3 (чертеж) вкладывают рыхлый комок ваты 5, пропитанной раствором ацетата свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Для подготовки к работе кусочек ваты выдерживают в течение 30 мин в растворе ацетата свинца и отжимают между несколькими слоями фильтровальной бумаги до полусухого состояния. Вата должна заиолнеть половин у объема трубки. Фильтр диаметром 20 мм из фильтровальной бумаги погружают на 15—20 мин в свежеприготовленный раствор нитрата серебра, вынимают и высушивают на воздухе в темном месте на часовом стекле. Подготовленные таким образом фильтры вкладывают между частями трубки 3 и 4. соединяют пробки резиновыми кольцами. 50 см³ уксуснокислой вытяжки помещают в реакционную колбу прибора, добавляют 5 ем³ серной кислоты, 0,2 г хлорида олова, 2—3 гранулы металлического цинка и немедленно закрывают колбу подготовленной насадкой. Сверху насадку прикрывают бумажным колпачком и ставят в темное место. В случае бурной реакции колбу охлаждают в холодной воде. По окончании выделения водорода (примерно через 60 мин) фильтр извлекают из насадки к сравнивают ею окраску' с окраской фильтров, соответствующих различному содержанию мышьяка в стандартных растворах (шкала сравнения). При определении мышьяка одновременно в нескольких пробах используют отдельные, но одинаковые по размерам приборы (чертеж).

8.3.2.    Приготов.гекие шкалы сравнения

В реакционные колбы прибора помешают 1—5 см' стандартного раствора С, что соответствует 0,0005; 0.001; 0.0015; 0,0020; 0,0025 мг мышьяка; еще одну колбу используют для проведения контрольного опыта. Во все шесть колб приливают 50 см³ раствора уксусной кислоты (40 г/дм³). добавляют 5 см* серной кислоты и далее поступают, как указано в п. 8.2. Набор полученных фильтров используется в качестве шкалы сравнения. Подготовленная шкала соответствует содержанию мышьяка в вытяжках 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг/дм*.

8.3.3.    Оценка результатов

По окраске фильтра устанавливают, к какому интервалу массовых концентраций относится испытуемая проба; результаты визуатьной оценки (ингерват) должны совпадать для двух параллельных определений. Если на верхней границе интервата содержание мышьяка в пробе является предельно допустимым, анализ повторяют. Окончательный результат

(Продолжение см. с. 54)

(Продолжение изменения № 4 к ГОСТ 24295-80)

анализа выражается массовой концентрацией, соответствующей верхней границе установленного интервала массовых концентраций мышьяка в пробе. Например, установлено, что массовая концентрация мышьяка в испытуемой пробе находится в интервале от 0,01 до 0.02 мг/дм³. Результат анализа выдается в виде: «не более 0,02 мг/дм-V.

(МУС № 10 2001 г.)