Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на стальную эмалированную посуду и устанавливает методы определения бора (0,5-6 мг/дм куб.), фтора (0,1-1 мг/дм куб.), никеля, кобальта, хрома, меди, цинка, свинца, железа и марганца (0,03-3 мг/дм куб.) в вытяжках - продукте взаимодействия модельного раствора с силикатным эмалевым покрытием посуды

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1а Отбор образцов

1 Подготовка проб (вытяжек)

2 Методы определения бора

3 Фотометрический метод определения фтора

4 Методы определения никеля

5 Методы определения кобальта

6 Методы определения хрома

7 Атомно-абсорбционный метод определения меди, цинка, никеля, кобальта, железа, марганца и хрома

8 Колориметрический метод определения мышьяка

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 24295-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОСУДА ХОЗЯЙСТВЕННАЯ СТАЛЬНАЯ ЭМАЛИРОВАННАЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВЫТЯЖЕК

Издание официальное

БЗ 2-2002


И11К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 672.43.001.4 : 006.354    Группа У19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОСУДА ХОЗЯЙСТВЕННАЯ СТАЛЬНАЯ ЭМАЛИРОВАННАЯ

Методы анализа вытяжек    ГОСТ

24295-80

Enamelled steel ware.

Analysts methods of test solutions lor elements release

ОКСТУ 1409

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на стальную эмалированную посуду и устанавливает методы определения бора (0,5—6 мг/дм*), фтора (0.1 — 1 мг/дм1), никеля, кобальта, хрома, меди, цинка, свинца, железа и марганца (0.03—3 мг/дм3) в вытяжках — продукте взаимодействия модельного раствора с силикатным эмалевым покрытием посуды.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

Отбор образцов — по ГОСТ 24788.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1. ПОДГОТОВКА ПРОБ (ВЫТЯЖЕК)

1.1а. Контроль правильности анализа проводят, анализируя одновременно с пробами растворы с массовой концентрацией определяемого элемента, предельно допускаемой нормативно-технической документацией и с массовой концентрацией натрия 3—5 мг/дм3 в виде уксуснокислого натрия по ГОСТ 199. При контроле определения фтора натрий к растворам не добавляют. Средний результат при этом не должен отличаться от внесенного количества веществ больше чем на половину значения допускаемых расхождений для параллельных определений, регламентированных соответствующими требованиями стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1.    Для определения содержания бора, кобальта, никеля, хрома, меди, цинка, железа, свинца, марганца и мышьяка готовят уксуснокислую вытяжку, для определения фтора — водную.

(Измененная редакция, Ихч. № 4).

1.2.    Образец эмалированной посуды тщательно моют горячей водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, измеряют вместимость образца.

1.3.    В подготоааенный образец эмалированной посуды, предварительно нагретый не выше, чем до 100 “С, наливают нагретый до 90 ‘С 4 %-ный раствор уксусной кислоты или дистиллированной воды по ГОСТ 6709 (модельные растворы).

1.4.    Объем наливаемой жидкости должен составлять 2/3 объема испытуемого изделия. Уровень раствора в посуде отмечают карандашом или полоской бумаги.

1.5.    Образен посуды с модельным раствором накрывают крышкой, нагревают до кипения на предварительно нагретой до постоянного режима электрической плитке или плите мощностью не менее 600 Вт и кипятят раствор в течение 30 мин. По мере выкипания добавляют горячий модельный

И здание официальное    Перепечатка    воспрещена

€> Издательство стандартов. 1980 © ИПК Издательство стандартов. 2002

Страница 3

С. 2 ГОСТ 24295-80

раствор до первоначального объема. Если в изделиях крышка не предусмотрена, то образец посуды с модельным раствором не накрывают крышкой.

Для блюд, тарелок, лотков всех размеров налитый горячий модельный раствор без кипячения выдерживают в изделии в течение 2 ч при комнатной температуре.

По окончании кипячения или выдержки вытяжку доводят до первоначального объема, переливают в стеклянную посуду, охлаждают.

1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6. (Исключен, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1.    Фотометрический метод

2.1.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции бора с кармином или ацетилхннал и зарином в концентрированной серной кислоте с образованием окрашенных комплексов. Чувствительность метода 0.5 мг/дм3.

2.1.2.    Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки вместимостью 10 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 см1 и I см3 с ценой деления 0,01 см3 по ГОСТ 29227.

Для нагревания, кипячения и длительного (более 12 ч) хранения уксуснокислых вытяжек и стандартных растворов используют посуду из стекла, не содержащего бор: белого кварцевого, марки ББ, № 2, 112. Допускается применять другие материалы, пригодные для указанных целей и не содержанте бор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Раствор кармина с массовой долей 0,03 %: 0.03 г кармина помешают в стаканчик и растворяют в небольшом количестве серной кислоты, перемешивая стеклянной палочкой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают остатки раствора кармина из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Объем раствора доводят до метки серной кислотой; раствор хорошо перемешивают.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартный раствор А: 0,0572 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки водой; 1 см3 раствора содержит 0,1 мг бора.

Стандартный раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой; I см3 раствора содержит 0.01 мг бора.

Пробирки вместимостью 15 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10—20 см3 по ГОСТ 29227.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Апетилхинапизарин, раствор с массовой долей 0,01 %: 0,01 г хинализарина помешают в стаканчик, растворяют в серной кислоте, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 25 см3 уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают остатки раствора из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Доводят объем раствора до метки серной кислотой, раствор хорошо перемешивают.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

2.1.3.    Проведение анализа

Выполняют четыре параллельных определения бора в вытяжке.

В пробирку с притертой пробкой вносят I см’ вытяжки, добавляют 9 см3 раствора кармина, хорошо перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 585 нм (желтый светофильтр) или добавляют 2 см3 раствора ацетилхинализарина с массовой долей 0.01 %, 12 см3 серной кислоты, хорошо перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 600 им (красный светофильтр) в кювете с толшиной поглощающего слоя 20 мм.

Для сравнения применяют раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.

Количество бора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

2.1.4.    Построение градуировочного графика

В пробирки вносят 0,05; 0,10; 0.30; 0,50; 0.70; 1,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует

Страница 4

ГОСТ 24295-80 С. 3

0,5; 1,0; 3.0; 5.0; 7,0; 10.0 мкгбора. Доводят объем до 1 cmj модельным раствором поп. 1.1, добавляют по 9 см3 кармина или по 2 см1 раствора ацетилхи пали зарина п 12 см3 серной кислоты во все пробирки и проводят определение бора, как описано в п. 2.1.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям бора строят градуировочный график. Ятя построения графика используют среднее арифметическое оптических плотностей четырех параллельных определений для каждой концентрации.

2.1.1—2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1.5. Обработка результатов

Концентрацию бора (Л) в испытуемой вытяжке. мг/дм3, вычисляют по формуле

1000,

где т — масса бора, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мг;

V— объем анализируемого раствора, взятого для определения, см3.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать 0.5 мг/дм3 для концентраций бора 1—3 мг/дм3, 0,7 мг/дм1 — для концентраций 3—6 мг/дм3.

2.2. Потенциометрический метод

2.2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании сильно диссоциирующих комплексных соединений борной кислоты с многоатомными спиртами, которые титруют щелочью. Эквивале1гтную точку устанавливают с помощью рН-метра. Чувствительность метода 0,5 мг/дм3.

2.2.2.    Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

pH-метр, стеклянный и хлорсеребряный электроды.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, MM-ЗА или аналогичного типа.

Полумикробюретка или микробюретка вместимостью 10 см’ с ценой деления 0.02 см3.

Посуда, указанная в п. 2.1.2.

Маннит по НТД. Допускается применять глицерин по ГОСТ 6259. предварительно нейтрализованный до pH 7 и разбавленный I : 1 свежепрокипяченной дистиллированной водой.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Сахароза по ГОСТ 5S33 или сахар-рафинад пищевой.

Раствор инвертного сахара: 600 г сахара-рафинада или сахарозы растворяют в 200 см3 свежепрокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления раствора. Раствор нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.

Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении доводят pH раствора до 6,9 либо слабым раствором едкого натрия, либо раствором серной кислоты на рН-метре; pH раствора инвертного сахара проверяют с помощью рН-метра каждый раз перед началом работы.

Стандартный раствор: растворяют 0.5716 г борной кислоты в 200—500 см* свежепрокипяченной дистиллированной воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 0.1 мг бора.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 10.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 5 %, концентрации с (NaOH) = 0,025 моль/дм3 и концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.

0,025 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия: растворяют 1.0 г гидроокиси натрия в 200—300 см3 свежеприготовленной, охлажденной дистиллированной воды и разбавляют водой до 1000 см3.

Титр раствора гидроокиси натрия устанавливают по борной кислоте следующим образом: в стакан вместимостью 100 см3 помешают 10 см3 стандартного раствора борной кислоты и приливают 40—50 см3 свежепрокипяченной воды, в стакан опускают мешалку (магнит) и электроды, включают мешалку и. приливая 0.025 маль/дм3 раствор гидроокиси натри/ из бюретки, устанашшвают pH раствора 7,0. В полученный раствор вводят 3—5 г маннита или 3—5 см3 глицерина порциями по 1—2 г. Раствор перемешивают с помошыо электромагнитной мешалки и титруют 0,025 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до pH 7,0.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 24295-80

Титр гидроокиси натрия (7) в мг NaOH/см3 вычисляют по формуле

7. тУ

где m — масса бора в I см' стандартного раствора борной кислоты, мг;

V — объем стандартного раствора борной кислоты, взятой для титрования, см*;

V[ — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование после добавления маннита (глицерина), см5;

К — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на контрольный опыт (поправка на загрязнение реактивов, кроме борной кислоты).

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

(Измененная редакция, Изч. № 2).

2.2.3.    Проведение анализа

Выполняют два параллельных определения бора в вытяжке.

200 см5 уксуснокислой вытяжки помешают в кварцевый стакан или в стакан из другого материала (п. 2.1.2) вместимостью 250—300 см3 и выпаривают на песчаной бане при температуре 200—300 "С до объема 3—5 см3 (раствор покрывает только дно стакана). Раствор переносят в титровальный стакан вместимостью 100 см5, обмывая стенки стакана, где производилось упаривание, 3—5 раз горячей водой порциями по 5—7 см3, и охлаждают. Титровальный стакан с испытуемым раствором устанавливают на столик электромагнитной мешалки, опускают в него магнит, электроды (стеклянный и хлорсеребряный) и включают мешалку. Нейтрализуют испытуемый раствор 5 %-ной гидроокисью натрия, потом 0.025 моль/дм' раствором гидроокиси натрия из бюретки до pH 7,0, если требуется, избыток щелочи нейтрализуют серной кислотой I : 10. Посте установления pH раствора в испытуемый раствор вводят 3—5 г маннита или 3—5 см5 глицерина или 40 см5 раствора инвертного сахара. При этом стрелка рН-метра отклоняется в область меньших значений pH. Титруют 0,025 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки к pH 7,0. добавив перед конном титрования 1—2 г маннита или соответственно 1—2 см5 глицерина.

Одновременно проводят контрольный опыт: 200 см5 раствора уксусной кислоты с массовой долей 4 % упаривают на песчаной бане до 3—5 см5 и далее поступают, как при анализе испытуемого раствора.

Правильность анализа проверяют по стандартным растворам борной кислоты, которые проводят через все стадии анализа.

2.2.4.    Обработка результатов

Концентрацию бора (Л) в уксуснокислой вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле

у TiYi - Н4> ■ 1000

х--F,-■

где Г — титр гидроокиси натрия, мг/см5;

V3 — объем гидроокиси натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора после добавления маннита, см5;

Vj — объем гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

К, — объем уксуснокислой вытяжки, взятой для титрования, см3.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,2 мг/дм5 для концентраций бора 0.5—1 мг/дм3. 0,3 мг/дм5 — для концентраций 1—3 мг/дм5, 0,4 мг/дм3 — для концентраций 3—6 мг/дм3.

2.3. Спектральный метод

2.3.1.    Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра анализируемого раствора и измерении относительной интенсивности спектральных линий бора. Чувствительность метода 0.5 мг/дм5.

2.3.2.    Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Спектрограф кварцевый, средней дисперсии типа ИСП-28, ИСП-30 и др.

Генератор дуговой.

Микрофотометр.

Приспособление для подачи раствора в зону горения дуги любой конструкции (например, вращающийся диск) с линейной скоростью перемещения в зоне разряда около 4 мм/с).

Страница 6

ГОСТ 24295-80 С. 5

Посуда, указанная в п. 2.1.2.

Угли спектральные, безборные, заточенные на конус, или медные электроды марки М-1 по ГОСТ 859. заточенные на полусферу.

Фильтры обеззоленные 9 мм, плотные и средней плотности.

Фотопластинки спектральные УФШ. типа 3 или 1(в зависимости от определяемых концентраций).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Натрий тетраборнокнслый по ГОСТ 4199.

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528. водный раствор с массовой долей кобальта 1 %.

Примечание. Все реактивы лолжнм быть квалификации не ниже ч. д. а.

2.3.3.    Стандартные растворы

Исходный стандартный раствор: растворяют .48,6 мг тетраборнокислого натрия в 300—500 см3 4 %-ной уксусной кислоты (по массе), переводят в мерную колбу вместимостью I дм1, разбавляют 4 %-ной уксусной кислотой до метки: 1 дм3 раствора содержит 10 мг бора.

Рабочие стандартные растворы: разбавляют исходный стандартный раствор 4 %-ным раствором уксусной кислоты: готовят не менее четырех рабочих стандартных растворов с концентрацией бора от 1 до 8 мг/дм3. Допускается изменение верхнего или нижнего предела интервала концентраций бора в стандартных растворах в соответствии с определяемой концентрацией.

2.3.4.    Проведение анализа

50 см3 вытяжки и по 50 см ' каждого рабочего стандартного раствора помешают в фарфоровые чашки, добавляют по 1 см’ раствора азотнокислого кобальта с массовой долей 1 %.

Подставной угольный или медный электрод устанавливают в штативе, выводят его на оптическую ось спектрографа по теневой проекции, расстояние между противоэлектродом и медным диском 2 мм. Обеззоленный фильтр диаметром 9 мм смачивают в анализируемом растворе и укладывают на медный диск, избыток раствора устраняют фильтровальной бумагой. Одновременно включают генератор дуги и приводят во вращение диск с фильтром: сила тока дуги 4 А, скорость вращения фильтра I оборот за 60 с, экспозицию устанавливают в зависимости от чувствительности фотопластинок.

Примечай и с. Допускается использовать для подачи раствора в зону разряда другие приспособления (например, фулыураторы). Спектры регистрируют при ширине шели спектрографе 0.018 xim, щель освещается конденсором/™ 75 мм. установленным на расстоянии 100 мм or источника и лающим его резкое изображение на крышке шели. Для каждой анализируемой пробы и стандартного раствора получают по три спектрограммы.

На микрофотометре измеряют плотности почернений аналитической пары спектральных линий бора 249.8 нм и кобальта 252.1 нм.

Для каждой пробы и стандартного раствора вычисляют разность почернений аналитической пары линий и определяют среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений.

2.3.5.    Обработка результатов

По разности почернений аналитической пары линий для стандартных растворов и соответствующим им логарифмам концентрации бора строят градуировочный график: по графику определяют концентрацию бора в пробах.

Допускается использовать заранее построенный градуировочный график. Ятя контроля его стабильности применяют стандартный раствор с предельно допустимой концентрацией бора по нормативно-технической документации.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать 0,3 мг/дм3 для концентраций бора 0.5— 1 мг/дм \ 0.4 мг/дм3 для концентраций 1—3 мг/дм3, 0.5 мг/дм3 для концентраций 3—6 мг/дм3.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на ослаблении окраски ализаринциркониевого лака, благодаря способности фторид-ионов образовывать с цирконием бесцветный комплекс. Чувствительность метода 0,05 мг/дм3.

3.2.    Аппаратура, посуда, реактивы

Фотоэле ктро кол ори метр.

Колбы мерные вместимостью 100, 500. 1000 см' по НТД.

Пипетки мерные вместимостью 5 и 10 см3 по ГОСТ 1770.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 24295-80

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Ализариновый красный С.

Цирконил хлорид (оксилхлорид циркония).

Цирконил азотнокислый двуводный (циркония нитрат) или цирконил азотнокислый двувод-кый основной.

Примечай и с. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. л. а.

3.3. Приготовление растворов

3.3.1.    Стандартный раствор фтора (раствор Л): 0,0221 г фтористого натрия растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки; 1 см' раствора содержит 0,1 мг фтора. Раствор Б: 10 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 cmj, доводят до метки дистиллированной водой; 1 см3 раствора содержит 0.01 мг фтора. Раствор Б готовят перед употреблением.

3.3.2.    Раствор ализаринового красного С: 0,75 г ализаринового красного С растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу и доводят объем до I дм3.

3.3.3.    Раствор хлорида циркон ила; 0,354 г хлорида цирконила растворяют в 600—800 см’ дистиллированной воды, добавляют 33,3 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см3 концентрированной соляной кислоты и снова перемешивают; охлаждают; доводят объем дистиллированной водой до I дм3, перемешивают и выдерживают 1 ч. Раствор хранят в склянке из тсмного стекла.

3.3.4.    Раствор азотнокислого цирконила; 0.371 г азотнокислого цирконила растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 10 см3 серной кислоты и 15 см3 соляной кислоты, охлаждают, фильтруют, доводят дистиллированной водой до 500 см3 и перемешивают.

3.4.    Проведение анализа

3.4.1.    Выполняют два параллельных определения фтора в вытяжке. К 100 см’ вытяжки добавляют последовательно 5 см3 раствора ализаринового красного С и 5 см' раствора хлорида (или нитрата) цирконила, раствор перемешивают и выдерживают I ч при комнатной температуре. Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной колорнметрируемого слоя 20—50 мм в интервале длин волн 520—550 нм (зеленый светофильтр). Количество фтора в растворе находят по градуировочному графику.

3.4.2.    Построение градуировочного графика

В химические стаканы вместимостью 150— 200 см3 вносят 1.0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 и 12.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0.03; 0.05; 0,07; 0,10 и 0,12 мг фтора.

Объем каждого раствора доводят до 100 см3 дистиллированной водой и далее поступают по п. 3.4.1. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям фтора строят градуировочный график. Для построения графика используют среднее арифметическое значений оптических плотностей двух паратлельных измерений для каждой концентрации.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Концентрацию фтора (Л") в испытуемой вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле

т 1000

где от — масса фтора, найденная по градуировочному графику, мг;

К —объем водной вытяжки, взятой для анализа, см3.

3.5.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать 0,08 мг/дм3 для концентраций фтора 0,2— 1,0 мг/дм3.

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1.    Фотометрический метод

4.1.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.

Определению никеля не мешают медь, кобальт, железо при массовых концентрациях, не

Страница 8

ГОСТ 24295-80 С. 7

превышающих соответственно 0,02 мг/дм5, 0.2 мг/дм3 и 0.1 мг/дм3. Чувствительность метода 0,05 мг/дм3.

(Измененная редакция, И хм. № 2).

4.1.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки вместимостью 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 см3 про ГОСТ 1770.

Пипетки мерные вместимостью 1,5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.

Воронки делительные вместимостью 250 см5 по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые диаметром 5—6 см но ГОСТ 9147.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20 %.

Натрий лимоннокислый, З-замешенныЙ по ГОСТ 22280. раствор с массовой долей 20 %.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828. раствор с массовой долей 0.1 % в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 5 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Хлороформ.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 0,5 моль/дм\

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей 5 % и 30 %.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор с массовой долей 1 % в этиловом спирте.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 15 %.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Стандартный раствор А: 0.47X6 г перекристаллизованного сернокислого никеля помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 0,1 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают; 1 см3 раствора содержит 1 мг никеля.

Стандартный раствор Ь: 10 см’ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой; 1 см3 раствора содержит 0.1 мг никеля.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

4.1.3.    Проведение анализа

Выполняют два параллельных определения никеля в вытяжке.

4.1.3.1.    Проведение анализа при концентрации кобальта и меди не более 0,5 мг/дм3

25 см3 вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют I см1 винной кислоты или лимоннокислого натрия, 10 см3 аммиака, 5 см3 раствора пироокиси натрия с массовой долей 30 %, 3 см3 надсернокислого аммония, 10 см3 диметилглиоксима, перемешивают раствор после добавления каждого реактива, доводят обьем раствора дистиллированной водой до метки, еше раз перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10—20 нм при длине волны 430—445 нм (синий светофильтр).

Для сравнения применяют раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.

Количество никеля в растворе устанавливают по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0.6; 0,7; 0.8; 0,9; 1,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.01; 0,02; 0,03; 0,04; 0.05; 0.06; 0,07; 0,08; 0,09; 0.1 мг никеля, добавляют 1 см3 винной кислоты или лимоннокислого натрия и датее измеряют оптическую плотность полученных растворов.

Для построения графика используют среднее арифметическое оптических плотностей двух параллельных измерений каждой из концентраций.

4.1.3.2.    Проведение анализа в присутствии кобальта и меди более 0,5 мг/дм3

В делительную воронку помешают 25 см3 вытяжки. 2 см3 раствора винной кислоты или лимоннокислого натрия. 0,5 см! раствора диметилглиоксима. 3 см3 аммиака; выдерживают 2—3 мин. разбавляют водой до 50—60 см3 и добавляют 5 см3 хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мни. Фазы разделяют. Никель из хлороформного экстракта реэкстрагируют. Для этого добаопяют 15 см3 0,5 моль/дм3 соляной кислоты и снова встряхивают.

Водный слой сливают в фарфорову ю чашку. Содержимое чашки выпаривают до влажных солей, которые обрабатывают дистиллированной водой и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Обмывают стенки чашек дистиллированной водой и раствор также переносят в колбу.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 24295-80

Далее к полученному раствору добавляют 0.1 см’ раствора диметилглиоксима. 0,1 см3 спиртового раствора Йода и 1 см-5 аммиака.

После прибавления каждого реактива содержимое пробирки хорошо перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм (синий светофильтр), применяя для сравнения раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.

Количество никеля в растворе определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в делительные воронки вносят 0,1: 0.3; 0,5; 0.7; 0,9; 1,0 см’ стандартного раствора Б. что соответствует 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0.09; 0.1 мг никеля, и далее измеряют оптическую плотность растворов.

Для построения градуировочного графика используют среднее арифметическое оптических плотностей двух параллельных определений каждой из концентраций.

4.1.4. Обработка результатов

Концентрацию никеля (Л) в вытяжке. мг/дм3, вычисляют по формуле

т 1000 -р—*

где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, взятого на определение, см5.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,3 мг/дм3 для концентрации никеля от 0,5 до 1,5 мг/дм3.

4.2. Лгомно-абсорбинонный метод

4.2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля при введении анашзируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.

4.2.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Исходный стандартный раствор: 4.7860 г сернокислого никеля растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2 см'концентрированной серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем дистиллированной водой до метки. 1 дм’ раствора содержит 1 г никеля.

Рабочие стандартные растворы готовят из исходного последовательным разбавлением раствором уксусной кислоты с массовой дааей 5 %, готовят не менее четырех стандартных растворов с концентраиией никеля от 0,5 до 10 мг/дм3.

4.2.3.    Проведение анализа

4.2.3.1.    Выполняют два парачлельных определения никеля в вытяжке.

100 см3 вытяжки упаривают на водяной бане в 5—10 раз, измеряют объем полученного концентрата.

4.2.3.2.    Стандартные растворы и концентраты распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют абсорбцию спектрачьной линии никеля 341.4 нм.

Выполняют по два параллельных измерения для каждого испытуемого раствора, вычисляют среднее арифметическое двух значений оптической плотности пламени.

4.2.3.3.    По результатам измерений для рабочих стандартных растворов по п. 4.2.2 и соответствующим концентрациям никеля строят градуировочный график и определяют концентрацию никеля в анализируемом растворе.

4.2.4. Обработка результатов

Концентрацию никеля (.V) в вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле


где С — концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

К — отношение объема вытяжки, взятой для анализа, к объему концентрата по п. 4.2.3.1. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать указанных в п. 4.1.4.


Страница 10

ГОСТ 24295-80 С. 9

5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

5.1.    Фотометрический метод

5.1.1.    Сущность метода

Метод основам на образовании в уксуснокислом растворе окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта с иитрозо-Р-еолью. Чувствительность метода 0.05 мг/дм'.

5.1.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоолектроколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные по Н'ГД.

Пипетки мерные вместимостью 1,5 и 10 см* по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 10 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Нитрозо-Р-соль, раствор с массовой долей 0.1 %.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50 %.

Азотная кислота по ГОСТ 4461.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.

Стандартный раствор А: 0.0403 г хлористого кобальта растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют I см3 соляной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до метки; 1 см3 раствора содержит 0,1 мг кобальта.

Стандартный раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой; I см3 раслюра содержит 0.01 мг кобальта.

Примечая и с. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

5.1.3.    Проведение ан&аиза

Выполняют два параллельных определения кобальта в вытяжке.

В пробирку с притертой пробкой вносят И) см3 вытяжки, приливают I см3 раствора ацетата натрия с массовой долей 50 %. 0,5 см3 раствора нитрозо-Р-солн. хорошо перемешивают, прибавляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты, снова перемешивают. Пробирки помешают в кипящую водяную баню на 5 мин, охлаждают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 420 нм, применяют для сравнения раствор контрольного опыта.

Количество кобальта в растворе определяют по градуировочному графику.

5.1.4.    Построение градуировочного графика

В пробирки вносят 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 1,00 см3 стандартного раствора кобальта (Б), что соответствует 0.001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010 мг кобальта, доводят объем до 10 см3 раствором уксусной кислоты с массовой долей 4 % и проводят определение кобальта, как описано в п. 5.1.3.

Для построения графика используют среднее арифметическое значений оптических плотностей двух параллельных измерений для каждой из концентраций.

5.1.5.    Обработка результатов

Конценграпию (Л) кобальта в вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле

., т 10(10 X-—р—>

где т — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;

К —объем анализируемого раствора, взятого для определения, см3.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0.3 мг/дм’ дпя концентрации кобальта от 0.5 до 1,5 мг/дм3.

5.2. Атомно-абсорбиионный метод

5.2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое ааамя. Чувствительность метода 0.1 мг/дм3.

5.2.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 24295-80

Исходный стандартный раствор: 4.7696 г сернокислого кобальта растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2 см1 концентрированной серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят объем дистиллированной водой до метки; I дм3 раствора содержит 1 г кобальта.

Рабочие стандартные растворы готовят, как указано в п. 4.2.2.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

5.2.3.    Проведение аначиза

Выполняют, как указано в п. 4.2.3.

Измеряют абсорбпию спектральной линии кобальта 242,4 нм.

5.2.4.    Обработка результатов

Выполняют, как указано в п. 4.2.4.

6. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

6.1. Фотометрический метод определения хрома с окислением перекисью водорода

6.1.1 Суин юсть метода

Метод основан на каталитическом окислении хрома (111) до хрома (IV) перекисью водорода в присутствии платины и солей железа с последующим окислением дифенилкарбазида с образованием комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора розово-фиолетового цвета.

Чувствительность метода — 0,02 мг/дм*.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

6.1.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектро колориметр.

Центрифуга лабораторная.

Колбы мерные вместимостью 25 см' по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227.

Стаканы центрифужные вместимостью 25 см3.

Чашки фарфоровые № I по ГОСТ 9147.

Проволока платиновая, кусочки длиной 5—10 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 100 и 500 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Натрий фосфорнокислый однозаме шейный по ГОСТ 245, раствор насыщенный, профильтрованный.

1,5-дифеннлкарбазид по НТД, свежеприготовленный раствор концентрации 5 г/дм3 в ацетоне.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Квасцы железоаммонийные, раствор концентрации 90 г/дм3: 9 г квасцов растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют по каплям соляную кислоту до получения прозрачного раствора, избегая ее избытка. Полученный раствор доводят дистиллированной водой до 100 см3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартный раствор хрома (раствор А) концентрации хрома 0,1 мг/см3: 0,2829 г двухромовокислого калия, просушенного при температуре ISO 'С до постоянной массы, помешают в колбу вместимостью 1,0 дм3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор хрома (раствор Б) концентрации хрома 1 мкг/см3, готовят разбавлением водой раствора А в 100 раз.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д, а.

6.1.3.    Проведение ан&чиза

10 см3 вытяжки выпаривают в фарфоровой чашке на кипяшей водяной бане досуха. В чашку добавляют 10 см3 дистиллированной воды, 0.5 см3 азотной кислоты; тщательно перемешивая,

Страница 12

ГОСТ 24295-80 С. 11

переводят содержимое чашки в раствор. Добавляют 1.5 см' раствора железоаммонийных квасцов и нейтрализуют содержимое чашки до pH = 7—8 раствором гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм5.

В чашку вносят платиновую проволоку, добаапяют 5 капель перекиси водорода и выпаривают содержимое чашки на кипящей водяной бане до получения слегка влажного осадка (не досуха). Содержимое чашки с помощью дистиллированной воды переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, оставляя платиновую проволоку в чашке. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Осадок от раствора отделяют центрифугированием в течение 15 мин со скоростью 3000 мин-1; 20 см' прозрачною центрифугата переносят в стакан вместимостью 50 см\ добавляют 1 см3 серной кислоты. 1 см3 раствора однозамещенного фосфорнокислого натрия. | см3 раствора дифенилкарба-зида, тщательно перемешивая содержимое стакана после добавления каждого реактива.

Одновременно готовят два контрольных раствора, где вместо уксусной вытяжки используют раствор уксусной кислоты.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность приготовленного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540 нм по отношению к каждому из двух контрольных растворов.

За оптическую плотность анализируемого раствора принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

По градуировочному графику находят массу хрома в вытяжке.

6.1.4.    Построение градуировочного графика

В фарфоровые чашки вносят 0.5; 1,0; 2,0: 3,0 см’ стандартного раствора хрома (раствор Б), что соответствует 0.0005; 0.001; 0,002; 0,003 мг хрома, добавляют 10 см* дистиллированной воды, 0,5 см3 азотной кислоты и далее анализ проводят по п. 6.1.3.

Одновременно готовят два контрольных раствора, не содержащих хрома.

Оптическую плотность приготовленных растворов определяют, как указано в п. 6.1.3, по отношению к каждому из двух контрольных растворов.

За оптическую плотность каждого раствора принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат полученные значения оптических плотностей, по оси абсцисс — соответствующую им массу хрома в миллиграммах.

6.1.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию хрома (Л) в вытяжке в мг/дм3 вычисляют по формуле

где т — масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

К— объем вытяжки, взятый для анализа, дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,010 мг/дм3 для концентраций хрома 0.05—0,10 мг/дм3 и 0,015 мг/дм5 — для концентраций хрома 0.10—0.30 мг/дм3 при доверительной вероятности 0,95.

6.1.2—6.1.5. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

6.2. Фотометрический метод определения хрома с окислением надсернокислыч аммонием

6.2.1.    Сущность метода

Метод основан на каталитическом окислении хрома (III) до хрома (IV) надсериокислым аммонием в присутствии ионов серебра или кобальта с последующим окислением дифеиилкарбазида с образованием комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора розово-фиолетового цвета.

Чувствительность метода — 0.02 мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

6.2.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектро колориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор концентрации 1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Страница 13

С. 12 ГОСТ 24295-80

Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор концентрации 2 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор концентрации 2,5 г/дм3 или кобальт сернокислый по ГОСТ 4462. раствор концентрации 5 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

1.5-дифенилкарбазид по НТД, свежеприготовленный раствор концентрации I г/дм3 в смеси уксусная кислота — спирт в соотношении 1:10.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, стандартные растворы по п. 6.1.2.

Натрий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 245. раствор насыщенный, профильтрованный.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

6.2.3.    Проведение анализа

50 см3 уксуснокислой вытяжки отбирают в стакан, приливают 1,5 см3 концентрированной серной кислоты, выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 см3 горячей дистиллированной воды, приливают 10 см' раствора надсернокислого аммония, 0,5 см3 азотнокислого серебра или 1,0 см3 раствора сернокислого кобальта и кипятят 25 мин. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки и содержимое тщательно перемешивают, затем в мерную колбу вместимостью 25 см* вносят 20 см3 полученного раствора, приливают I см3 однозамещенного фосфорнокислого натрия, 0,4 см’ раствора дифенилкарбаэида, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Одновременно готовят два контрольных раствора, где вместо уксусной вытяжки используют раствор уксусной кислоты.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленного раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 540 нм по отношению к каждому из двух контрольных растворов.

За оптическую плотность анализируемого раствора принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

По градуировочному графику находят массу хрома в вытяжке.

6.2.4.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят 0.25:0,5: 1,0: 2,0 см3 стандартного раствора хрома (раствор Б), что соответствует 0.00025; 0,0005; 0,001; 0.002 мг хрома, добавляют 15 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора серной кислоты. 1 см3 однозамещенного фосфорнокислого натрия, 0,4 см3 раствора дифеннлкарбазида, тщательно перемешивают содержимое колб после добавления каждого из реактивов. Раствор в колбах доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хрома.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 540 нм по отношению к контрольному раствору.

Оптическую плотность каждого раствора измеряют два раза.

За оптическую плотность раствора принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат полученные значения оптических плотностей, по оси абсцисс — соответствующую им массу хрома в миллиграммах.

6.2.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию хрома (Л) в вытяжке в мг/дм3 вычисляют по формуле

v т - 5 л jr* -

где т — масса хрома, найденная по графику, мг;

V — объем вытяжки, взятой для анализа, дм5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать указанных в п. 6.1.5.

6.2—6.2.5. (Введены дополнкгелыю, Изм. № 3).

Страница 14

ГОСТ 24295-80 С. 13

6.3. Атомно-абсорбционный метод

6.3.1.    Сущность метода

Метод основан на селективном поглощении (абсорбции) атомным паром хрома резонансного ипучения, испускаемого спектральной лампой при введении анализируемых растворов в пламя ацетилен — воздух.

Чувствительность метода — 0.02 иг/т3.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

6.3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : I.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. растворы по п. 6.1.2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Оксид лантана: раствор концентрации лантана 100 г/дм3 : 117 г оксида лантана растворяют в 400 см-' разбаапенной 1 : 1 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до 1 дм3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

6.3.3.    Проведение анализа

300 см3 вытяжки помещают в стакан и упаривают до 10—15 см3, прибаазяют 3—5 см3 соляной кислоты, разбааченной I : 1, 0,5 см3 перекиси водорода, осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см1, нрибаатяют 2,5 см3 раствора лантана и доводят содержимое в колбе дистиллированной водой до метки. Раслюры распыляют в восстановительном воздушно-ацетиленовом пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию хрома при длине волны 357,9 нм. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

Одновременно готовят контрольный раствор, где вместо уксусной вытяжки используют раствор уксусной кислоты.

Каждый раствор (анализируемый и контрольный) фотометрируют два раза и вычисляют среднее арифметическое значение абсорбции.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции контрольного раствора по градуировочному графику находят массу хрома в вытяжке.

6.3.4.    Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50—100 см3 вносят 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 см3 стандартного раствора хрома (раствор А), что соответствует 0.025; 0.05; 0.1; 0.2; 0,4 мг хрома, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбаааенной 1 : 1. 0,5 см3 перекиси водорода, осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 раствора лантана и доводят содержимое в колбе дистиллированной водой до метки; измеряют абсорбцию по п. 6.3.3.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хрома.

Каждый приготовленный раствор фотометрируют два раза и вычисляют среднее арифметическое значение абсорбции.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат полученные значения абсорбции растворов, содержащих хром за вычетом значения абсорбции контрольного раствора, по оси абсцисс — соответствующую им массу хрома в миллиграммах.

6.3.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию хрома (Л) в вытяжке в мг/дм3 вычисляют по формуле

v 0,25 • т х——■

где т — масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем вытяжки, взятой для анализа, дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать указанных в п. 6.1.5.

6.3—6.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

Страница 15

С. 14 ГОСТ 24295-80

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, ЦИНКА, НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА, ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА И ХРОМА

7Л. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами меди, цинка, никеля, кобальта, железа, марганца и хрома, образующимися при распылении анализируемых растворов в пламени воздух — ацетилен.

Чувствительность метода — 0,02 мг/дм' для всех элементов.

7.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Источники излучения — лампы с полым катодом для определения меди, цинка, никеля, кобальта, железа, марганца, хрома.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 1. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают; 1 см’ раствора содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью    100    см5,    доливают    до

метки водой и перемешивают; 1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг меди.

Никель металлический по ГОСТ S49.

Стандартные растворы никеля готовят, как стандартные растворы меди.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: 0.1000 г цинка растворяют в 30 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3; доливают до метки водой и перемешивают; 1 см3 раствора А содержит 0.1 мг цинка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью    100    см3,    доливают    до

метки водой и перемешивают; I см5 раствора Б содержит 0.01 мг цинка.

Кобальт металлический марки КО по ГОСТ 123.

Стандартные растворы готовят, как растворы меди и никеля.

Железо карбонильное по НТД.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: 0,1000 г карбонильного железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты, не допуская кипения, добавляют в конце растворения несколько капель раствора азотной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой, перемешивают; 1 см3 раствора содержит 0.1 мг железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают: I см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Стандартные растворы марганца:

Раствор А: 0,1000 г металлического марганца растворяют в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор осторожно разбавляют водой, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм’, доливают водой до метки, перемешивают; 1 см3 раствора содержит 0.1 мг марганца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают; 1 см3 раствора содержит 0.01 мг марганца.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома:

Раствор А: 0.2829 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при температуре 1S0 "С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1,0 дм3, перемешивают; I см3 полученного раствора содержит 0,1 мг хрома.

Страница 16

ГОСТ 24295-80 С. 15

Раствор Ь: 10.0 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой до метки; 1 см3 полученного раствора содержит 0.01 мг хрома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

7.3.    Проведение анализа

Отмеренный объем вытяжки (300—500 см») помещают в стакан и упаривают до 5—10 см3, прибавляют 3—5 см' соляной кислоты, разбавленной 1 : 1. 0.5 см’ перекиси водорода, разбавляют водой до 20 см5, осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию излучения при следующих длинах волн: медь — 324,7 нм; цинк — 213,9 нм: никель — 232.0 нм; кобальт — 240,7 нм; железо — 248,8 нм; марганец — 279.5 нм; хром — 357,9 нм.

При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора. Кахтый раствор фотометрируют дважды и вычисляют среднее арифметическое значение абсорбции. Одновременно готовят контрольный раствор, где вместо уксуснокислой вытяжки используют 4 %-ный раствор уксусной кислоты.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции контрольного раствора по градуировочному графику находят массу определяемого элемента.

7.4.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части стандартных растворов по п. 7.2. содержащие 0.025; 0.05; 0,1; 0.2; 0,4; 0.6; 0,8; 1,0 мг меди, цинка, никеля, кобальта, железа и марганца. В стаканы вместимостью 50—100 см3 вносят аликвотные части стандартного раствора хрома, содержащие 0,025; 0,05; 0,1; 0.2; 0.4 мг хрома, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. 0.5 см3 перекиси водорода, осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см5, в которых находятся аликвотные части стандартных растворов всех остальных определяемых элементов, доводят до метки дистиллированной водой.

Примечание. Для построения градуировочного графика используют не менее иягн стандартных растворов. Содержание элементов в стандартных растворах выбирают в соответствии с определяемыми концентрациями.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта.

Измеряют абсорбцию излучения для каждого элемента по п. 7.3. Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат полученные значения абсорбции с учетом абсорбции контрольного опыта, на оси абсцисс — соответствующие им массы в миллиграммах.

7.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию каждого элемента (Л") в мг/дм5 вычисляют по формуле

v 0,25 т л = —р—.

где т — масса элемента, найденная по градуировочному графику, мг;

У — объем вытяжки, взятой для анализа, дм5.

Должны соблюдаться требования к точности анализа всех элементов, приведенные в таблице (для доверительной вероятности 0,95).

Диапазон массовых концентраций, иг/дм1

Допускаемое расхождение двух параллельных определений (сходимость), мг/дм!

Допускаемое расхождение лиух результатов аналии < воспроизводимость), мт/дмЗ

От 0.0S до 0.15

0.02

0.03

Св. 0.15 » ОД)

0.05

0,08

. 0.30 » 0.60

0.10

0.15

* 0.60 * 2.00

0.20

0.30

Страница 17

С. 16 ГОСТ 24295-80

8. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Метод основан на восстановлении мышьяка до арсина металлическим цинком в сернокислой среде, восстановлении ионов серебра мышьяковистым водородом до металлического серебра с дальнейшей оценкой содержания мышьяка по интенсивности окраски зоны восстановления на индикаторной бумаге.

8.1.    Аппаратура

/ - комическая колба с плоским дном; 2 — реши оная пробки: J — длинная i рубка; 4 — короткая |рубка. 5 — вата; 6 — бумажный фильтр: 7— резиновые кольца; S— бумажный колпачок

Прибор Гутцайта (чертеж) состоит из конической колбы вместимостью 100 см5 с резиновой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка, состояшая из двух частей: длинной и короткой диаметром 6—7 мм. Суженная часть трубки над пробкой служит для удержания рыхлого кусочка ваты, пропитанной раствором ацетата свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Конны обеих трубок вставлены в резиновые пробки, с помощью которых обеспечивается плотное соединение. Между частями трубок вкладывается фильтровальная бумага, пропитанная раствором азотнокислого серебра.

Для обеспечения плотного зажима фильтровальной трубки пробки стягивают резиновыми кольцами.

Высота колбы и насадки равны.

8.2.    Реактивы, растворы Вата.

Фильтровальная бумага.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор 40 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204.

Олово двухлористое 2-водное по НТД.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027. раствор 50 г/дм5. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 50 г/дм3. Цинк гранулированный без мышьяка.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 300 г/ям3. Оксид мышьяка (111).

Стандартные растворы мышьяка:

Раствор А: 0.1320 г оксида мышьяка (111) растворяют в 5 см5 раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 200 см3, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают до метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе А равна 0.0001 t/cmj.

Раствор Б: 10 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе Б равна 0.00001 г/см5.

Раствор С: 5 см5 раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе С равна 0.0000005 г/см3.

Растворы Б и С готовят перед применением.

8.3. Проведение анализа

8.3.1. В трубку 3 (чертеж) вкладывают рыхлый комок ваты 5, пропитанной раствором ацетата свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Дня подготовки к работе кусочек ваты выдерживают в течение 30 мин в растворе ацетата свинца и отжимают между несколькими слоями фильтровальной бумаги до полусухого состояния. Вата должна заполнять половину объема трубки. Фильтр диаметром 20 мм из фильтровальной бумаги погружают на 15—20 мин в свежеприготовленный раствор нитрата серебра, вынимают и высушивают на воздухе в темном месте на часовом стекле. Подготовленные таким образом фильтры вкладывают между частями трубки Зи 4. соединяют пробки резиновыми кольцами. 50 см5 уксуснокислой вытяжки помещают в реакционную колбу прибора, добавляют 5 см! серной кислоты. 0,2 г хлорида олова. 2—3 гранулы металлического цинка и немедленно закрывают колбу подготовленной насадкой. Сверху насадку прикрывают бумажным колпачком и ставят в темное место. В случае бурной реакции колбу охлаждают в холодной воде. По окончании выделения водорода (примерно через 60 мин) фильтр извлекают из насадки и сравнивают его окраску с окраской фильтров, соответствующих различному содержанию мышьяка в стандартных

Страница 18

ГОСТ 24295-80 С. 17

растворах (шкала сравнения). При определении мышьяка одновременно в нескольких пробах используют отдельные, но одинаковые по размерам приборы (чертеж).

8.3.2.    Приготовление шкалы сравнения

В реакционные колбы прибора помешают 1—5 см'стандартного раствора С, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0.0020; 0,0025 мг мышьяка; еше одну колбу используют для проведения контрольного опыта. Во все шесть колб приливают 50 см' раствора уксусной кислоты (40 г/дм3), добавляют 5 см3 серной кислоты и далее поступают, как указано в п. 8.2. Набор полученных фильтров используется в качестве шкалы сравнения. Подготовленная шкала соответствует содержанию мышьяка в вытяжках 0,01; 0,02; 0.03; 0,04; 0,05 мг/дм3.

8.3.3.    Оценка результатов

По окраске фильтра устанавливают, к какому интервалу массовых концентраций относится испытуемая проба; результаты визуальной оценки (интервал) должны совпадать для двух параллельных определений. Если на верхней границе интервала содержание мышьяка в пробе является предельно допустимым, анализ повторяют. Окончательный результат анализа выражается массовой концентрацией, соответствующей верхней границе установленного интервала массовых концентраций мышьяка в пробе. Например, установлено, что массовая концентрация мышьяка в испытуемой пробе находится в интервале 0,01—0.002 мг/дм3. Результат анализа выдается в виде: «не более

0,02 мг/дм

Разд. 7, 8. (Введены дополнительно, Изм. № 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.80 № 3270

Изменение № 4 принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24.05.2001)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 3832

За принятие изменения проголосовали:

Наимсноиаиие государств

Наимсмонаиие наимомальмого органа по ciaiuapi пишш

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгоссгандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстан дарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменеглнлартлары»

Республика Узбекистан

Узгоссгандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Страница 19

С. 18 ГОСТ 24295-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1.2: 2.2.2; 2.3.2; 4.2.2: 5.2.2; 6.1.2: 6.3.2; 8.2

ГОСТ 123-98

7.2

ГОСТ 199-78

1.1а; 5.1.2

ГОСТ 245-76

6.1.2: 6.2.2

ГОСТ 849-97

7.2

ГОСТ 859-2001

2.3.2; 7.2

ГОСТ 1027-67

8.2

ГОСТ 1277-75

6.2.2; 8.2

ГОСТ 1770-74

2.1.2; 3.2; 4.1.2; 5.1.2: 6.1.2; 6.2.2

ГОСТ 2603-79

6.1.2

ГОСТ 3118-77

3.2; 4.1.2; 5.1.2; 6.1.2: 6.3.2: 7.2

ГОСТ 3640-94

7.2

ГОСТ 3760-79

4.1.2; 6.2.2

ГОСТ 4159-79

4.1.2

ГОСТ 4199-76

2.3.2

ГОСТ 4204-77

2.1.2: 2.2.2; 3.2; 4.2.2: 5.2.2; 6.1.2; 6.2.2; 7.2; 8.2

ГОСТ 4220-75

6.1.2: 6.2.2; 6.3.2; 7.2

ГОСТ 4328-77

2.2.2: 4.1.2; 6.1.2; 8.2

ГОСТ 4461-77

4.1.2; 5.1.2; 6.1.2; 7.2

ГОСТ 4462-78

5.2.2: 6.2.2

ГОСТ 4463-76

3.2

ГОСТ 4465-74

4.1.2; 4.2.2

ГОСТ 4525-77

5.1.2

ГОСТ 4528-78

2.3.2

ГОСТ 5457-75

4.2.2; 5.2.2; 6.3.2; 7.2

ГОСТ 5817-77

4.1.2

ГОСТ 5828-77

4.1.2

ГОСТ 5833-75

2.2.2

ГОСТ 6008-90

7.2

ГОСТ 6259-75

2.2.2

ГОСТ 6709-72

1.3; 6.1.2; 6.2.2; 7.2

ГОСТ 9147-80

4.1.2; 6.1.2

ГОСТ 9656-75

2.1.2; 2.2.2

ГОСТ 10929-76

6.1.2: 6.3.2; 7.2

ГОСТ 18300-87

4.1.2: 6.2.2

ГОСТ 20478-75

4.1.2; 6.2.2

ГОСТ 22280-76

4.1.2

ГОСТ 24788-2001

ГОСТ 25336-82

2.1.2; 4.1.2

ГОСТ 29227-91

2.1.2; 4.1.2; 6.1.2; 6.2.2

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94    Межгосударственного    Совета    но

стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ИЗДАН И К (август 2002 г.) с Изменениями № 1,2, 3, 4, утвержденными в    январе    1985 г., декабре

1985 г., июне 1989 г., июле 2001 г. (ИУС 4-85, 4-86, 9-89,    10-2001)

Редактор Р. С. Федорова Технический реаакюр Н.С. Гришанова Корректор Т.Н. Кономенко Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Ида. яиц. N: 02354 от 14.07.2000. Саано к набор 2S.07.2002. Подписано п печать 16.09.2002. Усл.печ.л. 2.32. Уч.-и5Я~*. 2,10.

Тира* 191 зкл. С 7299. Зак. 749.

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. http://www..ttan<lanls.ru    e-mail:    infoa'itandards.ru

Набрано н Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник*. 103062 Москва. Лялин пер.. 6.

Плр Ы 0S0I02