Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 24295-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на стальную эмалированную посуду и устанавливает методы определения бора (0,5-6 мг/дм куб.), фтора (0,1-1 мг/дм куб.), никеля, кобальта, хрома, меди, цинка, свинца, железа и марганца (0,03-3 мг/дм куб.) в вытяжках - продукте взаимодействия модельного раствора с силикатным эмалевым покрытием посуды

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1а Отбор образцов

1 Подготовка проб (вытяжек)

2 Методы определения бора

3 Фотометрический метод определения фтора

4 Методы определения никеля

5 Методы определения кобальта

6 Методы определения хрома

7 Атомно-абсорбционный метод определения меди, цинка, никеля, кобальта, железа, марганца и хрома

8 Колориметрический метод определения мышьяка

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПОСУДА ХОЗЯЙСТВЕННАЯ СТАЛЬНАЯ ЭМАЛИРОВАННАЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВЫТЯЖЕК

zooz


Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТА НМ РТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОСУДА ХОЗЯЙСТВЕННАЯ СТАЛЬНАЯ ЭМАЛИРОВАННАЯ

Методы анализа вытяжек    ГОСТ

24295-80

Enamelled steel ware.

Analysis methods of test solutions for elements release

ОКСТУ 1409

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на стальную эмалированную посуду и устанавливает методы определения бора (0,5—6 мг/дм3), фтора (0,1 — 1 мг/дм3), никеля, кобальта, хрома, меди, цинка, свинца, железа и марганца (0,03—3 мг/дм3) в вытяжках — продукте взаимодействия модельного раствора с силикатным эмапевым покрытием посуды.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

Отбор образцов — по ГОСТ 24788.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1. ПОДГОТОВКА ПРОБ (ВЫТЯЖЕК)

1.1а. Контроль правильности анализа проводят, анатизируя одновременно с пробами растворы с массовой концентрацией определяемого элемента, предельно допускаемой нормативно-технической документацией и с массовой концентрацией натрия 3—5 мг/дм3 в виде уксуснокислого натрия по ГОСТ 199. При контроле определения фтора натрий к растворам нс добавляют. Средний результат при этом нс должен отличаться от внесенного количества веществ больше чем на половину значения допускаемых расхождений для параллельных определений, регламентированных соответствующими требованиями стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1.    Для определения содержания бора, кобальта, никеля, хрома, меди, цинка, железа, свинца, марганца и мышьяка готовят уксуснокислую вытяжку, для определения фтора — водную.

(Измененная редакция, Ихм. № 4).

1.2.    Образец эмалированной посуды тщательно моют горячей водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, измеряют вместимость образна.

1.3.    В подготовленный образец эмалированной посуды, предварительно нагретый не выше, чем до 100 *С, наливают нагретый до 90 *С 4 %-ный раствор уксусной кислоты или дистиллированной воды по ГОСТ 6709 (модельные растворы).

1.4.    Объем наливаемой жидкости должен составлять 2/3 объема испытуемого изделия. Уровень раствора в посуле отмечают карандашом или полоской бумаги.

1.5.    Образец посуды с модельным раствором накрывают крышкой, нагревают до кипения на предварительно нагретой до постоянного режима электрической плитке или плите мощностью нс менее 600 Вт и кипятят раствор в течение 30 мин. По мере выкипания добавляют горячий молельный

Ихтанис официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 2002

раствор до первоначального объема. Нели в изделиях крышка нс предусмотрена, то образец посуды с модельным раствором нс накрывают крышкой.

Для блюд, тарелок, лотков всех размеров налитый горячий модельный раствор без кипячения выдерживают в изделии в течение 2 ч при комнатной температуре.

По окончании кипячения или выдержки вытяжку доводят до первоначального объема, переливают в стеклянную посуду, охлаждают.

1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6. (Исключен, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1.    Фотометрический метол

2.1.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции бора с кармином или ацетилхинализарином в концентрированной серной кислоте с образованием окрашенных комплексов. Чувствительность метода 0,5 мг/дм3.

2.1.2.    Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Фотоэлсктро кал ори метр или спектрофотометр.

Пробирки вместимостью 10 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 см3 и I см3 с ценой деления 0,01 см3 по ГОСТ 29227.

Для нагревания, кипячения и длительного (более 12 ч) хранения уксуснокислых вытяжек и стандартных растворов используют посуду из стекла, не содержащего бор: белого кварцевого, марки ББ, N? 2, 112. Допускается применять другие материалы, пригодные для указанных целей и ггс содержащие бор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Раствор кармина с массовой долей 0,03 %: 0,03 г кармина помещают в стаканчик и расгворяюг в небольшом количестве серной кислоты, перемешивая стеклянной палочкой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают остатки расгвора кармина из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Объем раствора доводят до метки серной кислотой; раствор хорошо перемешивают.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартный раствор А: 0,0572 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки водой; I см3 раствора содержит 0,1 мг бора.

Стандартный раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой; 1 см3 раствора содержит 0,01 мг бора.

Пробирки вместимостью 15 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10—20 см3 по ГОСТ 29227.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Ацетилхинализарин, раствор с массовой долей 0,01 %: 0,01 г хинатизаригга помещают в стаканчик, растворяют в серной кислоте, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 25 смуксусной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают остатки раствора из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Доводят объем раствора до метки серной кислотой, раствор хорошо перемешивают.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

2.1.3.    Проведение анализа

Выполняют четыре параллельных определения бора в вытяжке.

В пробирку с притертой пробкой вносят 1 см3 вытяжки, добааляют 9 см3 раствора кармина, хорошо перемешивают и через 1 ч измеряют огггическую гглотность полученного раствора при длине волны 585 ггм (желтый светофильтр) или добааляют 2 см3 раствора ацетилхинализарина с массовой далей 0,01 %, 12 см3 серной кислоты, хорошо перемешивают и через 20 мин измеряют оггтичсскую плотность полученного раствора при длине волны 600 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Для сравнения применяют раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.

Количество бора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

2.1.4.    Построение градуировочного графика

В пробирки вносят 0,05; 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует

ГОСТ 24295-80 С. 3

0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мкг бора. Доводят объем до 1 см3 молельным раствором по п. 1.1, добавляют по 9 см3 кармина или по 2 см3 расгвора аистнпхинализарина и 12 см3 серной кислоты во все пробирки и проводят определение бора, как описано в п. 2.1.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям бора строят градуировочный график. Для построения графика используют среднее арифметическое оптических плотностей четырех параллельных определений для каждой концентрации.

2.1.1—2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1.5. Обработка результатов

Концентрацию бора (Л) в испытуемой выгяжке, мг/дм3, вычисляют но формуле

Х=- 1000,

где т — масса бора, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мг;

V— объем анализируемого раствора, взятого для определения, см3.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5 мг/дм3 для концентраций бора 1—3 мг/дм3, 0,7 мг/дм3 — для концентраций 3—6 мг/дм3.

2.2. Потсн1ц«омстричсский метод

2.2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании сильно диссоциирующих комплексных соединений борной кислоты с многоатомными спиргами, которые титруют щелочью. Эквивалентную точку устанавливают с помощью pH-метра. Чувствительность метола 0,5 мг/дм3.

2.2.2.    Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

pH-метр, стеклянный и хлорсерсбряный электроды.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, MM-ЗА или аналогичного типа.

Полумикробюрстка или микробюрстка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Посуда, указанная в п. 2.1.2.

Маннит по ИТД. Допускаегся применяй, глицерин по ГОСТ 6259, предварительно нейтрализованный до pH 7 и разбавленный 1 : 1 свсжспрокипячснной дистиллированной водой.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Сахароза по ГОСТ 5833 или сахар-рафинат пищевой.

Раствор и н верти о го сахара: 600 г сахара-рафината или сахарозы растворяют в 200 см3 с веже-прокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления расгвора. Раствор нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см3 расгвора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.

Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении доводят pH раствора до 6,9 либо слабым раствором едкого натрия, либо раствором серной кислоты на pH-метре; pH раствора инвертного сахара проверяют с помощью pH-метра каждый раз перед началом работы.

Стандартный раствор: растворяют 0,5716 г борной кислоты в 200—500 см3 свсжсирокииячсн-ной дистиллированной воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 0,1 мг бора.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 10.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 5 %, концентрации с (NaOH) ■ 0,025 моль/дм3 и концентрации с (NaOH) ■ 3 моль/дм3.

0,025 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия: растворяют 1,0 г гидроокиси натрия в 200—300 см3 свежеприготовленной, охлажденной дистиллированной воды и разбавляют водой до 1000 см3.

Титр раствора гидроокиси натрия устанавливают по борной кислоте следующим образом: в стакан вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 стандартного расгвора борной кислоты и приливают 40—50 см3 свсжспрокипячснной воды, в стакан опускают мешалку (магнит) и электроды, включают мешалку и, приливая 0,025 моль/дм3 раствор гидроокиси натри? из бюретки, устанавливают pH расгвора 7,0. В полученный расгвор вводят 3—5 г маннита или 3—5 см3 глицерина порциями по 1—2 г. Раствор перемешивают с помощью электромагнитной мешалки и титруют 0,025 моль/дмраствором гидроокиси натрия до pH 7,0.

С. 4 ГОСТ 24295-80

Титр гидроокиси натрия (7) в мг NaOH/см3 вычисляют по формуле

т mV

'~ V-V '

*1 Г2

где m — масса бора в I ем3 стандартного раствора борной кислоты, мг;

К—объем стандартного раствора борной кислоты, взятой для титрования, см3;

К, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование после добавления маннита (глицерина), см3;

У2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на контрольный опыт (поправка на загрязнение реактивов, кроме борной кислогы).

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации нс ниже ч. д. а.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.3.    Проведение анализа

Выполняют два параллельных определения бора в вытяжке.

200 см3 уксуснокислой вытяжки помещают в кварцевый стакан или в стакан из другою материала (п. 2.1.2) вместимостью 250—300 см3 и выпаривают на песчаной бане при температуре 200—300 *С до объема 3—5 см3 (раствор покрывает только дно стакана). Раствор переносят в титровальный стакан вместимостью 100 см3, обмывая стенки стакана, где производилось упаривание, 3—5 раз горячей водой порциями по 5—7 см3, и охлаждают. Титровальный стакан с испытуемым раствором устанавливают на столик электромагнитной мешалки, опускают в него магнит, электроды (стеклянный и хлорссрсбряный) и включают мешалку. Нейтрализуют испытуемый раствор 5 %-ной гидроокисью натрия, потом 0,025 модь/дм3 раствором гидроокиси натрия из бюретки до pH 7,0, если требуется, избыток щелочи нейтрализуют серной кислотой 1 : 10. После устаноалсния pH раствора в испытуемый раствор вводят 3—5 г маннита или 3—5 см3 глицерина или 40 см3 раствора инвертного сахара. При этом стрелка pH-метра отклоняется в область меньших значений pH. Титруют 0,025 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки к pH 7,0, добавив перед концом титрования 1—2 г маннита или соответственно 1—2 см3 глицерина.

Одновременно проводят контрольный опыт: 200 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 4 % упаривают на песчаной бане до 3—5 см3 и далее поступают, как при анализе испытуемого раствора.

Правильность анализа проверяют по стандартным растворам борной кислоты, которые проводят через все стадии анализа.

2.2.4.    Обработка результатов

Концентрацию бора (А) в уксуснокислой вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле

у_ Г(Кз- У4)- 1000 Vs

где Г—титр гидроокиси натрия, мг/см3;

К, — объем гидроокиси натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора после добавления маннита, см3;

— объем гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

К5 — объем уксуснокислой вытяжки, взятой для титрования, см3.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р - 0,95 нс должны превышать 0,2 мг/дм3 для концентраций бора 0,5—1 мг/дм3, 0,3 мг/дм3 — для концентраций 1—3 мг/дм3, 0,4 мг/дм3 — для концентраций 3—6 мг/дм3.

2.3. Спектральный метод

2.3.1.    Сущность метола

Метод основан на возбуждении спектра анализируемого раствора и измерении относительной интенсивности спектральных линий бора. Чувствительность метода 0,5 мг/дм3.

2.3.2.    Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Спектрограф кварцевый, средней дисперсии типа ИСП-28, ИСП-30 и др.

Генератор дуговой.

Микрофотометр.

Приспособление для подачи раствора в зону горения дуги любой конструкции (например, вращающийся диск) с линейной скоростью перемещения в зоне разряда окало 4 мм/с).

ГОСТ 24295-80 С. 5

Посуда, указанная в п. 2.1.2.

Угли спектральные, безборные, заточенные на конус, или медные электроды марки М-1 но ГОСТ 859, заточенные на полусферу.

Фильтры обеззоленные 9 мм, плотные и средней плотности.

Фотопластинки спектральные УФШ, типа 3 или 1(в зависимости от определяемых концентраций).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Натрий тстраборнокислый по ГОСТ 4199.

Кобальт азотнокислый но ГОСТ 4528, водный раствор с массовой долей кобальта 1 %.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

2.3.3.    Стандартные растворы

Исходный стандартный раствор: растворяют 88,6 мг тстраборнокислого натрия в 300—500 см3 4 %-ной уксусной кислоты (по массе), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют 4 %-ной уксусной кислотой до метки; 1 дм3 раствора содержит 10 мг бора.

Рабочие стандартные расгворы: разбаатяют исходный стандартный раствор 4 %-ным раствором уксусной кислоты; готовят нс менее четырех рабочих стандартных растворов с концентрацией бора от I до 8 мг/дм3. Допускается изменение верхнею или нижнего предела интервала концентраций бора в стандартных растворах в соответствии с определяемой концентрацией.

2.3.4.    Проведение анализа

50 см3 вытяжки и по 50 см3 каждого рабочего стандартного раствора пометают в фарфоровые чашки, добавляют по 1 см3 раствора азотнокислого кобальта с массовой долей 1 %.

Подставной угольный или медный электрод устанавливают в штативе, выводят его на оптическую ось спектрографа по теневой проекции, расстояние между противоэлсктродом и медным диском 2 мм. Обеззоленный фильтр диамсгром 9 мм смачивают в анализируемом растворе и укладывают на медный диск, избыток раствора устраняют фильтровальной бумагой. Одновременно включают генератор дуги и приводят во вращение диск с фитьтром: сила тока дуги 4 А, скорость вращения фильтра 1 оборот за 60 с, экспозицию устанавливают в зависимости от чувствительности фотопластинок.

Примечание. Допускается использовать для подачи расгнора в зону разряда другие приспособления (например, фулыураторы). Спектры регистрируют при ширине щели спектрографа 0,018 мм, шель освещается конденсором/■ 75 мм, установленным на расстоянии 100 мм от источника и дающим его резкое изображение на крышке щели. Для каждой анализируемой пробы и стандартного раствора получают по три спектрограммы.

На микрофотометре измеряют плотности почернений аналитической пары спектральных линий бора 249,8 нм и кобальта 252,1 нм.

Для каждой пробы и стандартного раствора вычисляют разность почернений аналитической пары линий и определяют среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений.

2.3.5.    Обработка результатов

По разности почернений аналитической пары линий для стандартных растворов и соответствующим им логарифмам концентрации бора строят градуировочный фафик; по фафику определяют конце трапп ю бора в пробах.

Допускается использовать заранее построенный градуировочный 1рафик. Для контроля его стабильности применяют стандартный раствор с предельно допустимой концентрацией бора по нормативно-технической документации.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 нс должны превышать 0,3 мг/дм3 для концогграций бора 0,5—1 мг/дм3, 0,4 мг/дм3 для концентраций 1—3 мг/дм3, 0,5 мг/дм3 для концентраций 3—6 мг/дм3.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на ослаблении окраски ализаринцирконисвого лака, благодаря способности фгорид-ионов образовывать с цирконием бесцветный комплекс. Чувствительность метода 0,05 мг/дм3.

3.2.    Аппаратура, посуда, реактивы

Фотоэлс ктро кат ори метр.

Катбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см3 по НТД.

Пипетки мерные вместимостью 5 и 10 см3 по ГОСТ 1770.

С. 6 ГОСТ 24295-80

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Ализариновый красный С.

Цирконил хлорид (оксилхлорил циркония).

Цирконил азотнокислый двуводный (циркония нитрат) или цирконил азотнокислый двуводный основной.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

3.3. Приготовление растворов

3.3.1.    Стандартный раствор фтора (раствор А): 0,0221 г фтористою натрия растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 ем3, доводят до метки; I смраствора содержит 0,1 мг фтора. Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой; 1 см3 раствора содержит 0,01 мг фтора. Раствор Б готовят перед употреблением.

3.3.2.    Раствор ализариновою красною С: 0,75 г ализариновою красною С растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу и доводят объем до 1 дм3.

3.3.3.    Раствор хлорида цирконила: 0,354 г хлорида цирконила растворяют в 600—800 смдистиллированной воды, добааляют 33,3 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см3 концентрированной соляной кислоты и снова перемешивают; охлаждают; доводят объем дистиллированной водой до I дм3, перемешивают и выдерживают 1 ч. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.3.4.    Раствор азотнокислого цирконила: 0,371 г азотнокислого цирконила растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 10 см3 серной кислоты и 15 см3 соляной кислоты, охлаждают, фильтруют, доводят дистиллированной водой до 500 см3 и перемешивают.

3.4.    Проведение анализа

3.4.1.    Выполняют два параллельных определения фтора в вытяжке. К 100 см3 вытяжки добавляют последовательно 5 см3 раствора ализариновою красного С и 5 см3 раствора хлорида (или нитрата) цирконила, раствор перемешивают и выдерживают 1 ч при комнатной температуре. Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной колоримстрирусмого слоя 20—50 мм в интервале длин волн 520—550 нм (зеленый светофильтр). Количество фтора в растворе находят по градуировочному графику.

3.4.2.    Построение градуировочною фафика

В химические стаканы вместимостью 150—200 см3 вносят 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 и 0,12 мг фтора.

Объем каждого раствора доводят до 100 см3 дистиллированной водой и далее поступают по п. 3.4.1. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям фтора строят фадуировочный график. Для построения фафика используют среднее арифметическое значений оптических плотностей двух параллельных измерений для каждой концентрации.

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Концентрацию фтора (Л) в испытуемой вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле

у т • 1000

Л- у >

где т — масса фтора, найденная по фадуировочному фафику, мг;

К—объем водной вытяжки, взятой для анализа, см3.

3.5.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать 0,08 мг/дм3 для концентраций фтора 0,2— 1,0 мг/дм3.

4. МСТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1.    Фотометрический метол

4.1.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенною в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с димстилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.

Определению никеля не мешают медь, кобальт, железо при массовых концентрациях, нс

ГОСТ 24295-80 С. 7

превышающих соответственно 0,02 мг/дм3, 0,2 мг/дм3 и 0,1 мг/дм3. Чувствительность метода 0,05 мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектро кат ори метр или спектрофотометр.

Пробирки вместимосгью 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 см3 про ГОСТ 1770.

Пипетки мерные вместимостью 1,5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.

Воронки делительные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые диаметром 5—6 см по ГОСТ 9147.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20 %.

Натрий лимоннокислый, 3-замсщснный по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 20 %.

Ди мстил глиокс им по ГОСТ 5828, растворе массовой долей 0,1 % в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 5 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Хлороформ.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 0,5 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 5 % и 30 %.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор с массовой долей 1 % в этиловом спирте.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 15 %.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Стандартный раствор А: 0,4786 г псрскристаллизованного сернокислою никеля помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 0,1 смконцентрированной азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают; 1 см3 раствора содержит 1 мг никеля.

Стандартный раствор Б: 10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой; I см3 раствора содержит 0,1 мг никеля.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации нс ниже ч. д. а.

4.1.3.    Проведение анализа

Выполняют два параллельных определения никеля в вытяжке.

4.1.3.1.    Проведение анализа при концентрации кобальта и меди не более 0,5 мг/дм3

25 см3 вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3 винной кислоты или лимоннокислого натрия, 10 см3 аммиака, 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30 %, 3 см3 надсернокислою аммония, 10 см3 диметилглиоксима, перемешивают расгвор после добавления каждого реактива, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, еще раз перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10—20 нм при длине волны 430—445 нм (синий светофильтр).

Для сравнения применяют раствор контрольного опыта, подученный в аналогичных условиях.

Количество никеля в растворе устанавливают по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1 мг никеля, добавляют 1 см3 винной кислоты или лимоннокислого натрия и далее измеряют оптическую плотность подученных растворов.

Для построения графика используют среднее арифметическое оптических плотностей двух параллельных измерений каждой из концентраций.

4.1.3.2.    Проведение анализа в присутствии кобальта и меди более 0,5 мг/дм3

В делительную воронку помещают 25 см3 вытяжки, 2 см3 раствора винной кислоты или лимоннокислого натрия, 0,5 см3раствора диметилглиоксима, 3 см3 аммиака; выдерживают 2—3 мин, разбавляют водой до 50—60 см3 и добавляют 5 см3 хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. Фазы разделяют. Никель из хлороформного экстракта рсэкстрагируют. Для этого добавляют 15 см3 0,5 моль/дм3 соляной кислоты и снова встряхивают.

Водный слой сливают в фарфоровую чашку. Содержимое чашки выпаривают до влажных солей, которые обрабатывают дистиллированной водой и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Обмывают стенки чашек дистиллированной водой и раствор также переносят в колбу.

С. 8 ГОСТ 24295-80

Далее к полученному раствору добавляют 0,1 см3 раствора димстилглиоксима, 0,1 см3 спиртовою раствора йода и 1 см3 аммиака.

После прибааления каждого реактива содержимое пробирки хорошо перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм (синий светофильтр), применяя для сравнения раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.

Количество никеля в растворе определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в делительные воронки вносят 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,1 мг никеля, и далее измеряют оптическую плотноегь растворов.

Для построения градуировочного графика используют среднее арифметическое оптических плотностей двух параллельных определений каждой из концентраций.

4.1.4. Обработка результатов

Концентрацию никеля (X) в вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле

У т 1000

у »

где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;

V— обьем анализируемого раствора, взятого на определение, см3.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями при доверительной вероятности Р ■ 0,95 не должны превышать 0,3 мг/дм3 для концентрации никеля от 0,5 до 1,5 мг/дм3.

4.2. Атомно-абсорбционный метол

4.2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.

4.2.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Исходный стандартный раствор: 4,7860 г сернокислого никеля растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2 см3 концентрированной серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем дистиллированной водой до метки, 1 дм3 раствора содержит I г никеля.

Рабочие стандартные растворы готовят из исходного последовательным разбавлением раствором уксусной кислоты с массовой далей 5 %, готовят не менее четырех стандартных растворов с концентрацией никеля от 0,5 до 10 мг/дм3.

4.2.3.    Проведение анализа

4.2.3.1.    Выполняют два параллельных определения никеля в вытяжке.

100 см3 вытяжки упаривают на водяной бане в 5—10 раз, измеряют объем полученного концентрата.

4.2.3.2.    Стандартные растворы и концентраты распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют абсорбцию спектральной линии никеля 341,4 нм.

Выполняют по два параллельных измерения для каждого испытуемого раствора, вычисляют среднее арифметическое двух значений оптической плотности пламени.

4.2.3.3.    По результатам измерений для рабочих стандартных растворов по п. 4.2.2 и соответствующим концентрациям никеля строят градуировочный график и определяют концентрацию никеля в анализируемом растворе.

4.2.4. Обработка результатов

Концентрацию никеля (Л) в вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле

где С — концентрация никеля, найденная по гратуировочному фафику, мг/дм3;

К — отношение объема вытяжки, взятой для анализа, к объему концентрата по п. 4.2.3.1. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений нс должны превышать указанных в п. 4.1.4.

ГОСТ 24295-80 С. 9

5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

5.1.    Фотометрический метол

5.1.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании в уксуснокислом растворе окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта с нитроэо-Р-содыо. Чувствительность метода 0,05 мг/дм3.

5.1.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлс ктро кол ори метр или спектрофотометр.

Колбы мерные по НТД.

Пипетки мерные вместимостью 1,5 и 10 см3 по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 10 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Нитрозо-Р-соль, раствор с массовой долей 0,1 %.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50 %.

Азотная кислота по ГОСТ 4461.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.

Стандартный раствор А: 0,0403 г хлористого кобальта растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют I см3 соляной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до метки; I см3 раствора содержит 0,1 мг кобальта.

Стандартный раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой; 1 см3 раствора содержит 0,01 мг кобальта.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

5.1.3.    Проведение анализа

Выполняют два параллельных определения кобальта в вытяжке.

В пробирку с притертой пробкой вносят 10 см3 вытяжки, приливают 1 см3 раствора ацетата натрия с массовой далей 50 %, 0,5 см3 раствора нитрозо-Р-соли, хорошо перемешивают, прибавляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты, снова перемешивают. Пробирки помешают в кипящую валяную баню на 5 мин, охлаждают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 420 нм, применяют для сравнения раствор контрольного опыта.

Количество кобальта в растворе определяют по градуировочному (рафику.

5.1.4.    Построение градуировочного (рафика

В пробирки вносят 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 1,00 см3 стандартного раствора кобальта (Б), что соответствует 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010 мг кобальта, доводят объем до 10 см3 раствором уксусной кислоты с массовой долей 4 % и проводят определение кобальта, как описано в п. 5.1.3.

Для построения 1рафика используют среднее арифметическое значений оптических плотностей двух параллельных измерений для каждой из концентраций.

5.1.5.    Обработка результатов

Концентрацию (Л) кобальта в вытяжке, мг/дм3, вычисляют по формуле

v т 1000

где т — масса кобальта, найденная но градуировочному (рафику, мг;

К —объем анализируемого раствора, взятого для определения, см3.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать 0,3 мг/дм3 для концентрации кобальта от 0,5 до 1,5 мг/дм3.

5.2. Атомно-абсорбционный метол

5.2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя. Чувствительность метода 0,1 мг/дм3.

5.2.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.