Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации Азербайджанская Республика Азгосстандарт Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова Молдовастандарт Российская Федерация Госстандарт России Республика Таджикистан Т аджикгосстандарт Туркменистан Главгосинспекция «Туркменстандартлары» Республика Узбекистан Узгосстандарт Украина Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 6674.5-96

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования........................................................ 1

4    Фотометрический метод.................................................... 1

4.1    Сущность метода....................................................... 1

4.2    Аппаратура,    реактивы и    растворы.......................................... 1

4.3    Проведение    анализа....................................................2

4.4    Обработка результатов...................................................3

5    Атомно-абсорбционный метод...............................................3

5.1    Сущность метода.......................................................3

5.2    Аппаратура,    реактивы и    растворы..........................................3

5.3    Проведение    анализа....................................................3

5.4    Обработка результатов...................................................4

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ М1ДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Методы определения железа

Copper-phosphorous alloys.

Methods for determination of iron

Дата введения 2001—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05 % до 0,2 % и фотометрический при содержании железа от 0,01 % до 0,5 % методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 6674.0.

4    Фотометрический метод

4.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (II) с 1,10-фенантро-лином при pH 1,6—1,8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической плотности раствора.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, растворы 0,2 моль/дм³ и 1 моль/дм³. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, растворы 0,2 моль/дм³ и 1 моль/дм³. Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм³.

Издание официальное

1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действующему нормативному документу, раствор 30 г/дм³.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 см³ соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.

Раствор В: 2 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 см³ раствора В содержит 0,00002 г железа.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 1 г металлической меди растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 см³ раствора азотной или серной кислоты (1 моль/дм³) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой, перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,01 г меди.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Ддя сплавов, содержащих менее 0,1 % кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 15 см³ соляной кислоты и 2 см³ азотной кислоты.

Таблица 1

Массовая доля железа, % Масса навески, г Объем аликвотной части раствора, см3 От 0,01 до 0,05 включ. 1 10 Св. 0,05 » 0,5 » 0,5 5

Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 см³ раствора азотной кислоты (1 моль/дм³), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 15 см³ воды, 10 см³ раствора тиомочевины, 2 см³ раствора 1,10-фенант-ролина, через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.

4.3.2    Для сплавов, содержащих более 0,1 % кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 15 см³ соляной кислоты, 2 см³ азотной кислоты с добавлением 2—3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 см³ раствора серной кислоты (1:4), упаривают раствор до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

4.3.3    Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01 % до 0,05 % в мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 10 см³ стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см³ стандартного раствора В железа, добавляют 15 см³ воды, 10 см³ раствора тиомочевины, 2 см³ раствора 1,10-фенантролина. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.3.4    Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05 % до 0,5 % в мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 2,5 см³ стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см³ стандартного раствора Б железа, добавляют по 2,5 см³ растворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм³ (в зависимости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.

ГОСТ 6674.5-96

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

т,

Х = — т,    (1)

т

где ш, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2    Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2    В    процентах

Массовая доля железа Абсолютное допускаемое расхождение результатов параллельных определений результатов анализа От 0,01 до 0,1 включ. 0,010 0,020 Св. 0,1 » 0,5 » 0,015 0,030

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь соляной и азотной кислот готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г железа растворяют в 80 см³ азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г железа.

5.3    Проведение анализа

5.3.1    Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в 20 см³ смеси кислот, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

5.3.2    Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора железа Б, вводят в каждую колбу по 15 см³ смеси кислот, доливают водой и тщательно перемешивают.

Раствор, не содержащий железа, используют для контрольного опыта.

5.3.3    Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину атомного поглощения железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса железа, г — величина атомного поглощения».

Массу железа в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3