Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный при содержании от 0,05 % до 0,2 % и фотометрический при содержании от 0,01 % до 0,5 % методы определения железа в медно-фосфористых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 6674.5-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ Методы определения железа

Издание официальное

БЗ 1-2001


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 6674.5-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Н ли и е поплине гос уларетва

Наименование национального органа по стандартизации

А 1Cрбайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азтосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России Таджи к госстандарт

Главгосинспекция «Туркменсгандартлары»

Узгоостандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 6674.5-96

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования........................................................ 1

4    Фотометрический метод.................................................... 1

4.1    Сущность метода....................................................... 1

4.2    Аппаратура, реактивы и    растворы.......................................... 1

4.3    Проведение анализа....................................................2

4.4    Обработка результатов...................................................3

5    Атомно-абсорбционный метод...............................................3

5.1    Сущность метода.......................................................3

5.2    Аппаратура, реактивы и    растворы..........................................3

5.3    Проведение анализа....................................................3

5.4    Обработка результатов...................................................4

III

Страница 4

ГОСТ 6674.5-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СНЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Методы определения железа

Copper-phosphorous alloys.

Methods for determination of iron

Дата введения 2001—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0.05 % до 0,2 % и фотометрический при содержании железа от 0.01 % до 0.5 % методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6344-73 Гномочевина. Технические условия

ГОСТ 6674.0—% Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 6674.0.

4    Фотометрический метод

4.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (И) с 1,10-фенантро-лином при pH 1.6—1.8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической шютностн раствора.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. растворы 0,2 моль/дм3 и I моль/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4. растворы 0,2 моль/дм3 и I моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гиомочевина по ГОСТ 6344. раствор 100 г/дм3.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 6674.5-96

1.10-фенантролин солянокислый или 1.10-фенантролин сернокислый по действующему нормативному документу, раствор 30 г/дм3.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 см1 соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см’ раствора А содержит 0.001 г железа.

Раствор Б: 5 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см-\ доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.

Раствор В: 2 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 см3 раствора В содержит 0.00002 г железа.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: I г металлической меди растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 см’ раствора азотной или серной кислоты <1 моль/дм3) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.01 г меди.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Для сплавов, содержащих менее 0,1 % кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см' соляной кислоты и 2 см5 азотной кислоты.

Таблица I

Массовая доли желе и.%

Масса мапсскм.г

Объем аликвотной части раствора.см1

Or 0.01 до 0.05 включ.

1

10

Сн. 0.05 . 0,5

0,5

5

Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 см' раствора азотной кислоты (1 моль/дм5), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствор;» в соответствии с таблицей I помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3 поды, 10 см3 раствора тномочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенант-ролина. через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.

4.3.2    Для сплавов, содержащих более 0,1 % кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты,

2 см3 азотной кислоты с добавлением 2—3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:4). упаривают раствор до появления ларов серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 см' воды, переносят в мерную колбу вместимостью ИХ) см3, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

4.3.3    Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01 % до 0.05 % в мерные колбы вместимостью 50 см' помещают 10 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0: 1,5; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора В железа, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тномочевины, 2 см3 раствора 1.10-фенантролнна. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.3.4    Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05 % до 0,5 % в мерные колбы вместимостью 50 см3 помешают 2.5 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25: 0.5; 1,0; 2,0: 3.0 см3 стандартного раствора Б железа, добавляют по 2.5 см3 растворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм3 (в зависимости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.

2

Страница 6

ГОСТ 6674.5-96

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую долю железа Л”. %, вычисляют по формуле

т.

X • —— 1(Ю ,    (1)

т    у '

где /и, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2    Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0.95) значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2    В    процентах

Массонам доля желеш

Абсолютное допускаемое расхождение

реэул ыатоп пар л л.тел ьи и х определений

результатов анализа

Or 0.01 до 0.1 вкяюч. Св. 0.1 » 0,5 »

0.010

0.015

0.020

0.030

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен по Г ОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь соляной и азотной кислот готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: I г железа растворяют в 80 см3 азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0.001 г железа.

Раствор Б: 25 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.

1 см5 раствора Б содержит 0,0001 г железа.

5.3    Проведение анализа

5.3.1    Навеску сплава массой 0.25 г растворяют в 20 см3 смеси кислот, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

5.3.2    Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 0; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5.0 см3 стандартного раствора железа Б. вводят в каждую колбу по 15 см5 смеси кислот, доливают водой и тщательно перемешивают.

Раствор, не содержащий железа, используют для контрольного опыта.

5.3.3    Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину атомного поглощения железа при длине волны 248.3 нм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса железа, г — величина атомного поглощения».

Массу железа в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3

Страница 7

ГОСТ 6674.5-96

5.4 Обработка результатов

5.4.1    Массовую долю железа Л", %. вычисляют по формуле

\ ~ nU

Л’»—-- 100 .    (2)

/71

где /и, — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т2 — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески сплава, г.

5.4.2    Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0.95) значений, приведенных в таблице 2.

УДК 669.35'779:546.72.06:006.354    МКС    77.120.30    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, железо, фотометрический метод. 1,10-фенантро-лин, атомно-абсорбционный метод, длина волны

Редактор Л. И. Нахимова Технический реликтор Л.Л. Гусеяа Корректор Р.Л. Ментола Ком пью терния верстка О. В. Лрсеевой

Им. лиц. № 1)2354 от 14.07.2000. Слано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 13.04.2001. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-изд.л. 0,53.

Тирах jkj. С 754. Зак. 41S.

И ПК Издатепьстно стандартов. 107076. Москва. Колоде mull пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник*. 103062. Москва. Лилин пер., 6.

Плр М 0S0I02