Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 6674.5-96 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05 % до 0,2 % и фотометрический при содержании железа от 0,01 % до 0,5 % методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод

4.1 Сущность метода

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

4.3 Проведение анализа

4.4 Обработка результатов

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Сущность метода

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

5.3 Проведение анализа

5.4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Методы определения железа


Издание официальное


БЗ 1-2001


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск


Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т аджикгосстандарт

Туркменистан

Главгосинспекция «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 6674.5-96

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования........................................................ 1

4    Фотометрический метод.................................................... 1

4.1    Сущность метода....................................................... 1

4.2    Аппаратура,    реактивы и    растворы.......................................... 1

4.3    Проведение    анализа....................................................2

4.4    Обработка результатов...................................................3

5    Атомно-абсорбционный метод...............................................3

5.1    Сущность метода.......................................................3

5.2    Аппаратура,    реактивы и    растворы..........................................3

5.3    Проведение    анализа....................................................3

5.4    Обработка результатов...................................................4

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ М1ДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
Методы определения железа

Copper-phosphorous alloys.

Methods for determination of iron

Дата введения 2001—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05 % до 0,2 % и фотометрический при содержании железа от 0,01 % до 0,5 % методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

3    Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 6674.0.

4    Фотометрический метод

4.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (II) с 1,10-фенантро-лином при pH 1,6—1,8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической плотности раствора.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

Издание официальное

1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действующему нормативному документу, раствор 30 г/дм3.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.

Раствор В: 2 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 см3 раствора В содержит 0,00002 г железа.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 1 г металлической меди растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 см3 раствора азотной или серной кислоты (1 моль/дм3) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 г меди.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Ддя сплавов, содержащих менее 0,1 % кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 2 смазотной кислоты.

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,01 до 0,05 включ.

1

10

Св. 0,05 » 0,5 »

0,5

5

Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (1 моль/дм3), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенант-ролина, через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.

4.3.2    Для сплавов, содержащих более 0,1 % кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, 2 см3 азотной кислоты с добавлением 2—3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 смраствора серной кислоты (1:4), упаривают раствор до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

4.3.3    Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01 % до 0,05 % в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора В железа, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.3.4    Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05 % до 0,5 % в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 2,5 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б железа, добавляют по 2,5 см3 растворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм3 (в зависимости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.

ГОСТ 6674.5-96

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

т,

Х = — т,    (1)

т

где ш, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2    Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2    В    процентах

Массовая доля железа

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,01 до 0,1 включ.

0,010

0,020

Св. 0,1 » 0,5 »

0,015

0,030

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

5.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь соляной и азотной кислот готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г железа растворяют в 80 см3 азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.

5.3    Проведение анализа

5.3.1    Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в 20 см3 смеси кислот, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

5.3.2    Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 смкаждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора железа Б, вводят в каждую колбу по 15 см3 смеси кислот, доливают водой и тщательно перемешивают.

Раствор, не содержащий железа, используют для контрольного опыта.

5.3.3    Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину атомного поглощения железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса железа, г — величина атомного поглощения».

Массу железа в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле


Х =


тх - т2 т


100 ,


(2)


где ш, — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т2 — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески сплава, г.

5.4.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.


УДК 669.35779:546.72.06:006.354    МКС    77.120.30    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, железо, фотометрический метод, 1,10-фенантро-лин, атомно-абсорбционный метод, длина волны


Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Л.А. Гусева Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка О.В. Арсеевой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 13.04.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,53.

Тираж экз. С 754. Зак. 418.


ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102