ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СПИРТО-ВОДОЧНЫЕ

ИЗДЕЛИЯ

Издание официальное

Сборник «Спирто-водочные изделия» составлен Государственным издательством «Стандартгиз» и содержит действующие на 1 мая 1958 г, стандарты на спирт, водку, виноградные вина и коньяки.

В связи с тем, что стандарты периодически пересматриваются и в них вносятся изменения, а также учитывая, что сборник составлен на определенную дату, необходимо при пользовании сборником проверять действие стандартов и наличие изменений к ним.

Для удобства пользования в стандарты внесены изменения, действующие к моменту издания. Эти стандарты в индексе (возле номера) имеют знак*.

Текущая информация обо всех вновь утвержденных и пересматриваемых стандартах, а также изменениях к ним публикуется в «Информационном указателе стандартов», заказы на который следует направлять в отдел распространения Стандартгиза (г. Москва, И-90, 2-я Мещанская ул., дом 51).

Количество миллилитров 0,1 н раствора едкого натра, пошедшее на омыление эфиров, перечисляют на уксусно-этиловый эфир в 1 л безводного спирта по формуле:

„ v-8,8 -5- 100

G=-,

а

где:

G — содержание эфиров в пересчете на уксусно-этиловый эфир, выраженное в мг на безводный спирт; v — количество 0,1 н раствора NaOH, пошедшее на омыление эфиров, в мл; а — крепость испытуемой водки в % %;

8,8 — количество уксусно-этилового эфира, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора NaOH, в мг.

19. Определение содержания метилового спирта. В пробирке из бесцветного и прозрачного стекла с плоским дном и притертой пробкой смешивают: 0,1 мл исследуемого спирта (полученного из первых фракций перегонки 5 мл испытуемой водки), 5 мл 1%-ного раствора марганцовокислого калия и 0,2 мл серной кислоты (уд. в. 1,84). Через 3 мин. к смеси прибавляют 1 мл насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты. Когда жидкость приобретет слабожелтую окраску, к ней прибавляют еще 1 мл х. ч. серной кислоты (уд. в. 1,84), чтобы жидкость полностью обесцветилась. После этого прибавляют 5 мл фуксино-сернистого реактива II, перемешивают и оставляют стоять в течение 20—25 мин. Наличие фиолетовой окраски указывает на содержание метилового спирта в испытуемой водке.

Наличие уксусного альдегида в этих условиях не дает окраски или дает весьма слабую окраску, исчезающую по истечении 15—20 мин.

Испытание производится сопоставлением с контрольными пробами, содержащими 0,1% и 0,3% (по объему) метилового спирта.

Приготовление контрольных проб: 1,0 и 3,0 мл метилового спирта (х. ч. по ГОСТ 6995-54) при температуре точно 20°С доводят 90%-ным этиловым спиртом до 1000 мл.

Замена

ГОСТ 6995-54 введен взамен ОСТ 5118.

41

Стр.

ГОСТ 5962-51 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия .    1

ГОСТ 5963-51 Спирт этиловый питьевой 95%-ный. Технические условия. 4 ГОСТ 5964-51 Спирт этиловый. Правила приемки и методы испытаний .    7

ГОСТ 131-51 Спирт этнловый-сырец. Технические условия.....20

ГОСТ 239-50 Водка 40%. Технические условия.........23

ГОСТ 4362-50 Водка 50%, 56% и Московская особая 40%. Технические

условия...................26

ГОСТ 6535-53 Водка столичная. Технические условия.......30

ГОСТ 5363-50 Водка. Правила приемки и методы испытаний .    ... 33

ГОСТ 5666-56 Вина винрградные и коньяки. Правила приемки и методы испытаний................42

ГОСТ 4828-49 Изделия ликерно-водочные. Правила приемки и методы испытаний................78

Корректоры: К- М. Тозенпуд, Г. А. Чеботарева Стандартгиз. Поди, к печ. 10/VII 1958 г. 6,25 п. л. Тир. 5000

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6 Зак. 1326

Издание официальное

Настоящий стандарт распространяется на правила приемки и методы испытаний водки 40%, 50%, 56% и Московской особой 40%.

1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.    При приемке партии водки приемщик обязан произвести внешний осмотр упаковки в отношении целости печати на смолке или металлического колпачка, целости этикетки и отсутствия отступлений от требований, предусмотренных настоящим стандартом.

2.    Под партией понимается любое количество бутылок с водкой 40%, 50%, 56% и Московской особой 40%, изготовленное одним заводом и предъявленное к одновременной сдаче.

3.    При наличии сомнений в соответствии качества водки требованиям настоящего стандарта потребитель имеет право отобрать пробу для контрольного анализа в количестве 1 л, с составлением акта. При этом печать на укупорке бутылок, отбираемых для анализа, не должна иметь повреждений.

4.    Горла бутылок, отобранных для пробы, обертывают куском материи и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке.

Примечание. Заливка горла бутылки с пробой не допускается.

5.    На бутылке с пробой должен быть наклеен ярлык с указанием:

а)    наименования завода-изготовителя;

б)    наименования водки;

в)    даты розлива;

г)    количества водки, в партии от которой отобрана проба;

д)    номера накладной;

е)    даты, места отбора пробы и фамилии лиц, отбиравших пробу.

** ГОСТ 239-41 (разд. VI и VII) и ГОСТ 4362-48 (разд. III и IV).

Внесен Министерством Утвержден Всесоюзным Срок введения 15/VII 1950 г. пищевой комитетом стандартов промышленности СССР 29/V 1950 г.

* Переиздание (с изменениями, внесенными в стандарт). Март 1958 г. 33

6.    Одна часть пробы в количестве 0,5 л (с актом об отборе пробы) передается для испытаний в лабораторию, а вторая часть сохраняется в течение одного месяца на случай арбитражного анализа.

7.    Выбор лаборатории для арбитражного анализа и места хранения арбитражной пробы устанавливаются письменным соглашением сторон.

II. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ А. Аппаратура и реактивы

8.    Для проведения испытаний применяется следующая аппаратура:

а)    Колбы мерные емкостью 1000; 500; 250 и 100 мл.

б)    Колбы емкостью 200 мл.

в)    Колбы узкогорлые (длинногорлые) емкостью 70 мл.

г)    Прямой холодильник.

д)    Пипетка на 25 мл с делениями 0,1 мл.

е)    Бюретки на 25 и 50 мл с делениями 0,1 мл.

ж)    Капельницы.

з)    Пробирки с притертыми пробками из бесцветного стекла емкостью 20 мл.

и)    Ампулы.

к)    Спиртомеры металлические и стеклянные класса 0,1.

л)    Цилиндры мерные.

м)    Микробюретка на 1—2 мл с делениями 0,01 мл.

н)    Склянки с притертыми пробками емкостью 1000 — 2000 мл.

о)    Водяная баня.

п)    Лампа спиртовая.

р)    Бокалы дегустационные.

с)    Микропипетка на 0,1 мл.

9.    Для проведения испытаний применяются следующие реактивы:

а)    Кислота серная х. ч. (уд. в. 1,84) по ГОСТ 4204-48, 0,1 н раствор.

б)    Кислота соляная х. ч. (уд. в. 1,19), 0,1 н раствор.

в)    Кислота щавелевая х. ч., насыщенный раствор.

г)    Калий марганцовокислый, 1%-ный раствор.

д)    Кали едкое или натр едкий, 0,1 н водный раствор.

е)    Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.

34

ж)    Метиловый красный (индикатор) 0,2%-ный водноспиртовой раствор (1 г метилового красного растворяют в 300 мл спирта и 200 мл воды).

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» № 7 1957 г.).

з)    Барий хлористый, 10%-ный раствор.

и)    Натрий кислый сернистокислый (уд. в. 1,262 и 1,308).

к)    Фуксин основной или парафуксин.

л)    Спирт этиловый 96%-ный, бессивушный и безальде-гидный.

м)    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

н)    Альдегид салициловый (температура кипения 196 — 197°), 1%-ный спиртовый раствор. 1 мл салицилового альдегида доводят 95—96%-ным бессивушным и безальдегидным спиртом до 100 мл.

Примечание. Раствор сохраняют в темной склянке.

о)    Альдегид уксусный (уд. в. 0,7889), 0,1%-ный (по объему) основной раствор в 40%-ном бессивушном и безальде-гидном спирте. Взвешенную сухую стеклянную малую ампулу емкостью 0,7—0,8 мл погружают оттянутым концом в большую ампулу, содержащую уксусный альдегид, конец которой разбивают перед самым наполнением малой ампулы; шарик малой ампулы предварительно нагревают и во время наполнения охлаждают. Когда малая ампула наполнится примерно на ³/₄ объема, капилляр быстро освобождают из большой ампулы и запаивают коротким прикосновением к пламени горелки. Запаянную малую ампулу вновь взвешивают и по разности весов наполненной и пустой ампулы находят вес отобранного уксусного альдегида. Объем последнего в малой ампуле находят делением найденного веса на удельный вес уксусного альдегида, равный 0,7889.

По найденному объему уксусного альдегида в малой ампуле рассчитывают потребный объем 40%-ного спирта. Вычисленный объем спирта точно отмеряют при температуре 20°С при помощи мерной колбы, градуированной пипетки на 25 мл (точность 0,1 мл) и микробюретки на 1 мл (точность 0,01 мл) в толстостенную склянку с хорошо притертой пробкой, сюда же опускают малую ампулу с отвешенным уксусным альдегидом.

Малую ампулу разбивают сильным встряхиванием склянки при закрытой пробке и хорошо перемешивают; во избежа-

35

ние потерь уксусного- альдегида разбитое стекло не отфильтровывают.

Примечание. Основной раствор необходимо хранить в прохладном месте в темных склянках с притертыми пробками.

п)    Типовая шкала альдегидных растворов. Мерные колбы, емкостью в 1000 мл каждая, наполняют приблизительно до половины 40%-ным бессивушным и безальде-гидным спиртом и охлаждают точно до 20°С. Для охлаждения колбы погружают в ванну, в которой путем смешения горячей и холодной воды поддерживают температуру 20°С.

Затем в каждую колбу приливают соответственно по 4; 8 и 12 мл основного 0,1%-ного раствора уксусного альдегида. После этого каждую из колб наполняют до метки 40%-ным бессивушным и безальдегидным спиртом и получают концентрации растворов в колбах: 0,0004%, 0,0008% и 0,0012% (по объему).

После смешения и доведения объема до метки колбы выдерживают в ванне при температуре 20°С еще 15—20 мин. и наблюдают за неизменностью уровня.

Примечание. Растворы альдегидных типов необходимо хранить в прохладном месте в темных склянках с притертыми пробками.

р)    Фуксино-сернистый реактив I. 1 г основного фуксина или парафуксина растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 80°С, сливают в колбу емкостью 1 л и после охлаждения до температуры 20°С наполняют колбу водой до метки. 150 мл приготовленного раствора фуксина наливают в склянку с притертой пробкой емкостью в 1,5—2,0 л и смешивают с 100 мл свежеприготовленного кислого сернистокислого натрия (уд. в. 1,308); смесь тщательно взбалтывают и добавляют к ней 1000 мл дистиллированной воды и 15 мл химически чистой серной кислоты (уд. в. 1,84\; смесь вновь тщательно взбалтывают и выдерживают (10—12 час.) до полного обесцвечивания.

Полученный бесцветный реактив имеет резко выраженный запах сернистого ангидрида и при смешении с 40%-ным бессивушным и безальдегидным спиртом в отношении 2:10 не дает окраски.

Примечание. Реактив должен храниться в прохладном месте

в темной склянке с хорошо притертой пробкой.

с)    Спирт изоамиловый, уд. в. 0,8115, температура кипения 132°С, 0,1%-ный (основной) раствор в 40%-ном бессивушном и безальдегидном спирте.

т)    Типовая шкала растворов изоамилового спирта. Из основного 0,1%-ного раствора изоамилового спирта готовят пять серий типовых растворов, именно:

Первая серия — берут 0,1%-ный основной раствор изо-амилового спирта в количествах 2; 4; 8 и 12 мл и доводят до 1000 мл 40%-ным бессивушным и безальдегидным спиртом и получают 0,0002%; 0,0004%; 0,0008% и 0,0012%-ные (по объему) растворы изоамилового спирта.

Вторая серия—-приготовляют 0,0002%-ный раствор уксусного альдегида в 40%-ном спирте; берут 0,1%-ный основной раствор изоамилового спирта в количествах 2; 4; 8 и 12 мл и доводят каждый 0,0002%-ным раствором уксусного альдегида в колбе емкостью 1000 мл до метки.

Третья серия — приготовляют 0,0004%-ный раствор уксусного альдегида в 40%-ном спирте; берут 0,1%-ный основной раствор изоамилового спирта в количествах 2; 4; 8 и 12 мл и доводят каждый 0,0004%-ным раствором уксусного альдегида в колбе емкостью 1000 мл до метки.

Четвертая серия — приготовляют 0,0008%-ный раствор уксусного альдегида в 40%-ном спирте; берут 0,1%-ный основной раствор изоамилового спирта в количествах 2; 4; 8 и 12 мл и доводят каждый 0,0008%-ным раствором уксусного альдегида в колбе емкостью 1000 мл до метки.

Пятая серия — приготовляют 0,0012%-ный раствор уксусного альдегида в 40%-ном спирте; берут 0,1%-ный основной раствор изоамилового спирта в количествах 2; 4; 8 и 12 мл и доводят каждый 0,0012%-ным раствором уксусного альдегида в колбе емкостью 1000 мл до метки.

Примечания:

1.    Растворы изоамилового спирта приготовляются подобно альдегидным растворам, указанным в п. 9п настоящего стандарта.

2.    Изоамиловый спирт отмеряется по объему, без предупредительных мер на испаряемость.

3.    Растворы должны сохраняться в темных склянках с притертыми пробками.

у) Фуксино-сернистый реактив II. 1 г основного фуксина растворяют в нагретой до 80°С воде и сливают в литровую колбу; по охлаждении колбу наполняют водой до метки. Раствор фуксина наливают в склянку с притертой пробкой емкостью 1,5—2,0 л и смешивают с 25 мл свежеприготовленного кислого сернистокислого натрия (уд. в. 1,262). Через 1 час к жидкости, когда она приобретает слаборозовую окраску, добавляют 4,8 мл химически чистой серной кислоты (уд. в. 1,84). Смесь взбалтывают и выдерживают на ярком свете, пока окраска раствора не будет слабожелтоватой. Рас-

37

твор должен иметь резко выраженный запах сернистого ангидрида и не должен давать окраски при смешивании с равным объемом 50%-ного безальдегидного спирта.

Примечание. Реактив должен храниться в прохладном месте

в темной склянке с притертой пробкой.

Б. Органолептические испытания

10.    Определение внешнего вида. Водку проверяют (осмотром) на отсутствие в ней посторонних взвешенных частиц и мути.

11.    Определение полноты налива. Водку осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемой водкой мерную колбу или клейменую меру до истечения последних капель, накапливающихся на горле бутылки.

Недолив количественно определяют путем введения дополнительного количества водки из пипетки, градуированной на 10-е доли миллилитра:

а)    при проверке мерной колбы — до метки;

б)    при проверке клейменой мерой — до удаления пузырька воздуха, образующегося при надвигании стекла.

Перелив количественно определяют путем изъятия из мерной колбы до метки избыточного количества водки при помощи пипетки, градуированной на 10-е доли миллилитра.

Примечание. При проверке полноты налива уровень нижнего мениска водки должен совпадать с меткой на колбе.

12.    Определение цветности и прозрачности водки. В одинаковые по высоте и диаметру пробирки (из бесцветного стекла) наливают по 10 мл: в одну—испытуемой водки, в другую — дистиллированной воды. Столбы жидкостей в пробирках в проходящем свете (и затемненном штативе) должны иметь одинаковую цветность и прозрачность.

13. О п р е д е л е н и е    вкуса и запаха водки производят в специальных дегустационных бокалах, тотчас после налива испытуемого образца.

В. Лабораторные испытания

14.    Определение крепости водки в истинных объемных процентах производят после предварительной перегонки, проведенной тщательным образом. Из 250 мл водки, подвергшейся перегонке в колбе с прямым холодильни-

ком, собирают 200 мл погона, который доводят до первоначального объема (250 мл) дистиллированной водой. После тщательного перемешивания спирто-водной смеси производят определение крепости в ней металлическим или стеклянным спиртомером. При взятии 250 мл водки для перегонки и доведения отгона до первоначального объема необходимо точное соблюдение температурных условий (20°С).

Определение видимой крепости водки производят без предварительной перегонки.

15.    Определение щелочности. В коническую колбу емкостью 200 мл отмеривают 100 мл испытуемой водки и титруют ее в присутствии 2 капель метилового красного (индикатора) 0,1 н раствором соляной кислоты до перехода желтого оттенка окраски в розовый.

Количество миллилитров 0,1 н соляной кислоты, пошедшее на титрование 100 мл водки, определяет ее щелочность.

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» № 7 1957 г.).

16.    Определение содержания альдегидов. Содержание альдегидов в испытуемой 40%-ной водке определяют колориметрически, путем сравнения окраски испытуемой водки с окраской типовой шкалы альдеглдных растворов.

В пробирки из бесцветного и прозрачного стекла с притертой пробкой емкостью 20 мл вливают пипеткой 10 мл испытуемой водки, а в другие такие же пробирки — 10 мл альдегидных растворов типовой шкалы.

В каждую пробирку добавляют из бюретки по 2 мл фуксино-сернистого реактива I, закрывают пробирки пробками, содержимое хорошо взбалтывают и помещают пробирки в штатив.

По истечении 20 мин. сравнивают окраски испытуемой водки и альдегидных растворов типовой шкалы и по совпадению окрасок устанавливают количественное содержание альдегидов в испытуемой водке.

Для получения содержания альдегидов в безводном 100%-ном спирте результат испытания умножают на 2,5.

Примечания:

1.    Сопоставление окрасок столбов жидкости должно производиться в пробирках одинакового диаметра, помещенных на белом фоне.

2.    Определение содержания альдегидов в 50%-ной и 56%-ной водке производится путем сравнения окраски испытуемой водки с окраской типовой шкалы альдегидных растворов, изготовленной для определения содержания альдегидов в спирте по ГОСТ 5964-51.

39

Op. 8

17.    Определение содержания сивушного масла. Содержание сивушного масла определяют колориметрически, путем сопоставления окраски испытуемой водки 40%-ной крепости с окраской типовой шкалы изоамиловых растворов, получающихся после добавления салицилового альдегида и серной кислоты.

В узкогорлые (длинногорлые) колбы емкостью около 70 мл отмеривают: в одну из них точно 5 мл испытуемой водки и в другие точно по 5 мл изоамиловых растворов типовой шкалы, затем прибавляют в каждую по 15 капель 1%-ного раствора салицилового альдегида (в бессивушном и безальдегидном спирте) и по 10 мл х. ч. серной кислоты (уд. в. 1,84). Кислоту прибавляют осторожно по стенке колбы так, чтобы она, не смешиваясь с водкой, расположилась под ней на дне колбы. После чего содержимое колб перемешивают сильным и быстрым взбалтыванием.

Окраску испытуемой водки сравнивают с растворами типовой шкалы изоамилового спирта через 20 мин. после перемешивания и по совпадающей окраске устанавливают содержание сивушного масла в испытуемой водке.

Для получения содержания сивушного масла в безводном 100%-ном спирте результат испытания умножают на 2,5.

18.    Определение содержания сложных эфиров. Содержание сложных эфиров определяют путем омыления их щелочью после предварительной нейтрализации содержащихся в спирте кислот.

К 200 мл испытуемой водки прибавляют 10 мл 10%-ного раствора хлористого бария и подвергают перегонке в колбе с прямым холодильником. Полученный в количестве несколько большем 150 мл погон доводят дистиллированной водой до 200 мл (погоны 50%-ной и 56%-ной водки доводят дистиллированной водой до 40%-ной крепости) и кипятят в течение 30 мин. в колбе с обратным холодильником. После охлаждения до температуры 30—40°, при котором верхняя часть холодильника должна быть закрыта трубкой с натронной известью, титруют 0,1 н раствором едкого натра в присутствии 3 капель фенолфталеина до появления неисчезающего розового окрашивания.

После нейтрализации к содержимому колбы прибавляют 10 мл 0,1 н раствора едкого натра и кипятят с обратным холодильником в течение часа.

Охладив испытуемую пробу с теми же предосторожностями, в колбу приливают из бюретки 10 мл 0,1 н раствора серной кислоты и избыток ее оттитровывают щелочью.

40