Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения примесей (меди, железа, свинца, натрия, селена, кремния, алюминия, серебра, золота, платины, родия, палладия, иридия, рутения, олова) в техническом теллуре.

Примеси определяют по методу “трех эталонов“с применением дуги переменного тока для испарения пробы и возбуждения спектра

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДИ 661.692 : 543.06 : 006.354    Группа    Ы9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод спектрального анализа

Technical tellurium. Method of spectra! analysis

ОКСТУ 1709

ГОСТ 9816.4-84

Взамен ГОСТ 9816.4-74


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 и*он« 1984 г. N* 2149 срок действия установлен

с 01.07.8S до 01.07-90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей в техническом теллуре при массовой доле элементов:

меди от 0,001 до 0,35%; железа от 0,0005 до 0,2%; свинца от 0,0005 до 1.5%; натрия от 0,005 до 0,35%; селена от 0,05 до 0,5%; кремния от 0,0005 до 0,25%; алюминия от 0,0005 до 0.15%; серебра от 0,001 до 0.004%;

золота от 0,0005 до 0,02%; платины от 0,0005 до 0,02%; родня от 0,0005 до 0,02%; палладия от 0,001 до 0.02%; иридия от 0.005 до 0.2%; рутения от 0,005 до 0.2%; олова от 0,0005 до 0.02%.

Примеси определяют «о методу «трех эталонов» с применением дуги переменного тока для испарения пробы и возбуждения спектра.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 9816.0- 84.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф средней дисперсии любого тина с трехлинзовой системой освещения и трехстуненчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28 или ДГ-2.

Издание официальное    _    __Перепечатка    поспрошена

Страница 2

ГОСТ 9816.4-44 Стр. 2

Микрофотометр любого типа.

Ступки агатовые с пестиком.

Станок для заточки угольных электродов.

Лампа инфракрасная по ГОСТ 13874-76.

Баночки пластмассовые или полиэтиленовые.

Фотопластинки спектрографические типа II чувствительностью от 10 до 20 единиц по ГОСТ 11)691.1—73.

Кинопленка позитивная типа М3*3—35 чувствительностью 0,7 —1,0 единиц но ГОСТ 20945-80.

Электроды угольные спектрально чистые марки С-3, ОСЧ 7—3 по ГОСТ 4425-72:

с кратером диаметром 2.8 мм. глубиной 4 и 6 мм; диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм, заточенные на конус; с кратером диаметром 44 мм, глубиной 1,5—2 мм, форма «рюмки».

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или порошок угольный, изготовленный измельчением спектрально чистых угольных электродов.

Проявитель:

.метол по ГОСТ 25664-83 — 1г;

натрий серннстокнслый безводный но ГОСТ 195-77 — 25 г; гидрохинон по ГОСТ 19627-74 — 5 г; калий бромистый по ГОСТ 4160-74 — 1 г; нагрий углекислый безводный по ГОСТ 83*-79 — 20 г; вода дистиллированная до 1000 см1.

Фиксаж:

натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76 — 250 г; калий серннстокислый пиро -по ГОСТ 5713--75 — 25 г; вода дистиллированная до 1000 см3.

Допускается применение других контрастно работающих проявителей и фиксажа.

Висмута окись по ГОСТ 10216- 75.

Калин азотнокислый по ГОСТ 4144-79.

Стандартные образцы для градуировки любой категории.

19

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление стандартных образцов для градуировки пргведено в обязательном приложении.

3.2.    Приготовление буферной смеси

Навески угольного порошка или графитового порошка массой 4.89 г и охиси вмгмута массой 0,11 т помещают в а-гатовую ступку. тщательно перемешивают. От полученной смеси отбирают навеску массой 0.5 г, переносят ее в агатовую ступку и перетирают с 0.42 г азотнокислого калия и 4,08 г угольного порошка или

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 9116.4-14

графитового порошка. Приготовленная таким образом буферная смесь содержит 0,2% висмута и 4% калия.

Количество приготовленной буферной смеси может быть увеличено в два раза.

4. ПЮвЕДеНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Технический теллур и стандартные образцы для градуировки смешивают в агатовой ступке с буферной смесью в весовом соотношении 1 : 1 (200 или 400 мг технического теллура или образцы и 200 или 400 мг смеси) в течение 30—35 мни и набивают в угольные электроды с кратером диаметром 2.8 мм и глубиной 44 мм, предварительно обожженные в дуге переменного тока силой (15^0,1) А в течение 15—20 с.

Для определения платиновых металлов и элементов с массовой долей меньше 0,001% следует использовать электроды формы «рюмка» и чувствительные фотоматериалы (например, кинопленку).

Из каждой анализируемой пробы и стандартного образца для градуировки готовят по четыре электрода.

4.2.    Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель с трехлинзовой системой освещения при ширине щели спектрографа 0,015 мм. Промежуточная диафрагма 5 мм.

Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока при 7—8 Л, время экспозиции (60±5) с. Дуговой промежуток - 2,5 мм.

В кассету помещают пластинку типа II размером 9X12 см или позитивную кинопленку. Длинноволновую область спектра фотографируют на фотопластинке «Изоорто*.

На одной пластинке или пленке фотографируют по два спектра каждой анализируемой пробы и стандартного образца, затем фотографирование повторяют на другой пластинке (пленке).

Пластинку или пленку проявляют при (20±2)°С (время проявления указано на упаковке пластинки), фиксируют, промывают з течение 20—25 мнн в проточной воде, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.

5. ОБРАБОТКА ИЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При определении массовой доли примесей измеряют плотность почернения линии примеси и линии сравнения следующих пар линий о нм. выбирая для фотометрировання ту из ступеней ослабления, в которой почернения измеряемых линий лежат в области нормальных:

Медь —296,12    Bhcmvt    — 289,79

— 327,39    Теллур    —317.51

20

Страница 4

ГОСТ 9816.4-84 Стр. 4

Алюминии— 308,22

Висмут

— 289,79

— 309,27

Теллур

— 317,51

Олово — 286,32

фон

— 283.99

фон

Свинец — 287,30

Висмут

- 289,79

- 283,30

Теллур

- 276,97

Железо - 303,70

Висмут

— 289,79

— 259,94

Теллур

— 276.97

Кремний — 288,16

Висмут

— 289,79

Натрий — 330,20

Висмут

— 289.79

- 588,99

фон

Серебро — 328,06

Теллур

— 317,51

Платина — 265,94

Теллур

— 276,97

Палладий — 342,12

Теллур

— 317,51

Родий — 339,68

Теллур

— 317.51

Иридий — 266,47

Теллур

- 276.97

Рутений — 287,49

Теллур

— 276.97

Золото — 267,59

Теллур

- 276,97

Примечание. Линию натрия 330,20 нм используют при отсутствии палладия.

Вычисляют разность почернения, найдя среднее арифметическое для двух спектрон каждого стандартного образца и анализируемой пробы, строят градуировочный график в координатах — AS—!g С, где С —массовая доля примесей в стандартных образцах для градуировки в процентах.

По вычисленным значениям Д5 для каждой анализируемой пробы по графику определяют массу примеси.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов четырех параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных п табл. 1.

Таблица I

Определяемы» мвмемт

Интервал массовых долей. %

Абеоакmm допускаемые РАСХОЖДЕНИЯ. Ъ

Палладий, платина, ро

Ог 0,0005 до 0,001 вк.чюч.

0.001

дий, рутений, иридий.

Се. 0.001

ДО 0,003

»

0,003

золото, ссрсбро. олово

» 0.003

» 0.01

*

0,006

» 0.01

» 0.C3

>

0.01

» 0.03

» 0.1

»

0.02

» 0.1

> 0,3

*

o.os

Медь, железо, крем

Or 0.0005 до 0.00)

включ.

0.0004

ний, алюминий, натрий

Св 0.00!

до 0,003

0,001

» 0.003

*• 0.01

*

0,007

* 0.01

» 0.03

0,01

» 0.03

> 0,1

>

0,02

» 0.1

> о.з

р

0,05

» 0.3

» 0.6

>

0,08

21

Страница 5

Стр 5 ГОСТ 9816.4—«4

Продолжение таблицы I

ОвреаслхекшЛ жхспг

Ишчрпал массовых долей. %

Абсолютut допусхасмыс Расхождения, t

Свинец

От 0.0005 до 0.001

оключ

0,001

Св. 0,00!

до 0.003

»

0.003

» 0.003

> 0.01

»

0,006

» 0.0»

> 0.03

»

0,01

> 0.03

» 0.1

>

0.02

» 0.J

> 0.3

»

0,05

> 0.3

» 1,0

>

0.2

» 1.0

0.4

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА

6.1. Перед проведением анализа приготовить стандартные образцы для градуировки: смешать 1,5 г селена с 8,5 г теллура-основы. От полученной смеси отобрать 1,5 г и смешать с 13,5 г теллура-основы — это основной стандартный образец для градуировки. Последующие образцы готовить последовательным разбавлением основного образца, а затем каждого последующего теллуром-основой в 2,5 раза.

Массовая доля селена в стандартных образцах для градуировки приведена в табл. 2.

Таблица 2

ОС<оиэ«еяхс стандартного Образца

5-1

i-г

5-3

2-4

Массовая доля сслсиа, %

0.6

0.24

0.096

0.038

В зависимости от массовой доли селена в анализируемых пробах допускается изменять его содержание в стандартных образцах для градуировки.

Подготовить по шесть электродов от каждой пробы и стандартного образца и набить в угольные электроды с кратером диаметром 2,8 мм и глубиной 6 мм.

6.2. Спектры фотографировать через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,026 мм. Освещение щели — трехлинзовым конденсатором (дас линзы — неахроматнческие). Промежуточная диафрагма круглая. Дуговой промежуток 2,5 мм. В кассету (в коротковолновую область) поместить пластинку типа П, сенсибилизированную. Испарение пробы и возбуждение спектра провести в дуге переменного тока при (12±0,1) А, время экспозиции (60±5) с.

22

Страница 6

ГОСТ 9616.4-84 Стр. Ь

Фотографировать на одной пластинке по три спектра анализируемой пробы и стандартных образцов для градуировки. Повторить съемку на другой пластинке.

6.3. Измерить плотности почернения линии селена при длине волны 207,4 нм и линии сравнения теллура 'при длине волны 207,0 нм, выбирая для фотометрирования ту из ступеней ослабления, в которой почернения измеренных линий лежат в области нормальных.

.Массовую долю селена определяют по п. 5.1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов шести параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Нлссоня холя «лет •»

Абсолютны* ДОПУСКА с мы с расхождении. %

Свыше 0.06 до 0.1 и ключ

0,02

» 0.1 > 0,3 •

0.05

» 0.3 » 0.6

0.OS

23

Страница 7

Crp. 7 ГОСТ 9616.4—#4

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Приготовление стандартны! образцов для градуировки

I. Стандартные образцы для градуировки, приготовленные на каждом предприятии по приасдснной кстодихс, должны бы7ь аттестованы по ГОСТ 8.315-78.

2 Допускается приготовление стандартных образцов для градуировки из металлов, окислов металлов и растворов металлов.

3. Приготовление стандартных образцов для градуировки из металлов и окислов металлов

3.1. Реактивы, растворы Натрий хлористый по ГОСТ 4233 77 Теллур высокой чистоты по ГОСТ 18428-81.

Серебро по ГОСТ GS36-80 Золото по ГОСТ 6835-80 Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73 Олово двухлористос по ГОСТ 36-78.

Железа окись по ГОСТ 4173-77 Окись алюминия активная по ГОСТ 8136-76 Меди (III окись по ГОСТ 16539 79 CnnuUa (И) окись по ГОСТ 9199-77.

Селен высокой чистоты по ГОСТ 6738-71.

Платина в порошке по ГОСТ 14837-79.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836-81.

Родий в порошке по ГОСТ 12342-81.

Иридий в порошке по ГОСТ 12338 -81.

32 Приготовление образцов

Для приготовления основного обрата для градуировки необходимы:

окись меди —0.150 г;

окись железа —0.171 г;

окись свинца —0.131 г;

хлористый натрий -0,152 г.

двуокись кремния—0,128 г:

окись алюминия —0,113 г.

двухлориетое олово—0,105 г:

золою, серебро палладий, родин, платина —no 0.015 i; иридий, рутений — по 0.090 г. теллур-основа — 1,796 г.

Все нлнески тщательно перемешивают в течение 2 2,5 ч в нсткрателе (типа лабораторной шаровой мельнищ-' из материала, не загрязняющего исходные анализируемые пробы) Рабочие образцы для градуировки готовят последовательным разбавлением основного стандартного образца, а затем каждого последующего гбразоа теллуром основой в 2.5 р?за. .Массовая доля определяемых дри-Mtceil в стандартных образцах приведена в таблице.

Моссйййв дола причесе*. S

О Сотлели с стандартное

оерейра. «.юта.

образна а., а

иедн. железа.

кач>*Я. ареммия.

ирилия.

платки ы,

г рал у крона и

сжшим

алюминия.

рутем*я

палладия, роя» я

1-1

1.6

-

0.2

1-2

0,64

0.32

0,08

24

Страница 8

ГОСТ 9*16.4—W Cip. 8

Продолжение таблицы

■Чассомя дом при*ос*в, 1j

Обоэначепае

стандартного

сервер*, золота.

образца для

меди, железа.

пкрии. к^еиии*.

прилик.

платины,

градуирован

свита

алючииия. олова

рутения

палладия.

РСЛКП

1-3

0,26

0,13

0,19

0.035

1-4

0.10

0.05

0,077

0,0125

1—5

0,04

0.02

0.030

о.оог.

1-6

0,016

0,008

0,012

0,002

1—7

0,<Ю64

0.0032

0.003

0.0008

1-8

0,<XV26

0,0013

0,002

1—9

0,0010

0.0005

--

1-10

0.0004

Массовые доли примесей в основе очредслжют методом добавок и вводят поправку в расчетное содержание примесей н стандартных образцах дли градуировки.

Приготовленные стандартные образны для градуировки следует хранить в полиэтиленовых или пластмассовых баночках с плотно закрывающимися крышками о течение I года.

4. Приготовление стандартных образцов для градуировки из растворов металлов

4.1. Реактивы, растворы

Бария гидрат окиси технический но ГОСТ 10848'-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 н разбавленная 1: I.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 н рззбавленнзя 1:1 и 1:3.

Кисло г.1 щавелевая по ГОСТ 22180-76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77

Посуда кварцевая (чашки, стаканы) ро ГОСТ 19908-80

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Теллур высокой чистоты по ГОСТ 18428-81.

Серебро по ГОСТ 6836-80.

Золото по ГОСТ 6835-80.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73 Олопо по ГОСТ 8G0—73.

Железо по ГОСТ 9849-74.

Алюминий по ГОСТ 11069-74.

Мель но ГОСТ 869-78.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Селен высокой чнеготы но ГОСТ 6738-71,

Плагина п порошке по ГОСТ 14837-79.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836-81.

Родий в порошке по ГОСТ 12342-81.

Рутений в порошке по ГОСТ 12343-79.

Иридий в порошке по ГОСТ 12338-81.

Растворы чистых металлов.

25

Страница 9

Стр. 9 ГОСТ 9816.4-34

Раствор меди: навеску меди массой 5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 сма. прилипают 45—50 см1 смеси соляной и азотной кислот (3:1), растворяют при нагревании и упаривают раствор досуха. Остаток дзажды обрабатывают по 7—10 см* соляной кислоты, выпаривай каждый раз досуха. Сухой остаток растворяют в GO—SO см* раствора соляной кислоты (1:1), охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 ем4, разбавляют водой до метки и лерсмешивоют.

I см’ раствора содержит 5 мг меди.

Раствор железо: иавсску железа массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 смг. приливают 40--45 см3 соляной кислоты, кипятят и упаривают раствор при нагревании до сухих солей. Приливают 60—80 см3 раствора соляной кислоты (I : I), кипятят 5—7 мин, охлаждают, помещают раствор в черную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 5 мг железа.

Раствор свинца: навеску свинца массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250--300 см3, приливают 40—45 см* растоэра азотной кислоты <1:3) и упаривают при нагревания до влажного состояния, Затем приливают 5—7 см* азотной кислоты и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см*, разбавляют водой до метке н перемешивают.

! см* раствора содержит 5 мг свинца

Раствор серебра, навеску серебра массой 0,1 г растворяют при нагревании в 15—20 см* раствора азогной кислоты (1:3) и выпаривают до влажных солей. Прибавляют 50—60 см* аоды. помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора содержит 1 мг серебра.

Раствор «слота: навеску золота массой 0,1 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 150—200 см3, приливают 10—15 см1 смеси соляной н азотной кислот (3:1) и растворяют при нагревании. Охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 100 cmj, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг золота

Раствор алюминия; навеску алюминия массой 0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 150-200 ем3, прилипают 15—20 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу ами-сгямостыо 500 см3, разбавляют до метки растрором азотной кис.-.оты (1:1) и перемешивают.

1 см8 раствора содержит 1 кг алюминия

Раствор олова: навеску тонконз мельче иного металла массой 0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 50 -100 см4 и добавляют 2—3 см* азогной кислоты После перехода всей навески в метаоловяниую кислоту в стакан (колбу) приливают 15-20 см* воды и добавляют 2—2,5 г Щавелевой кислоты. Растворяют осадок при перемешивании и помешают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см*, обмываю! стакан (колбу) 2~3 см’ поды и промывные воды помешают в ту же мерную колбу, разбавляют водой до меткн я перемешивают.

1 см» раствора содержит 1 мг олова.

Раствор иридия: навеску иридия массой 0,5 г тщательно растирают в агатовой ступке с 9—6 г перекиси бария. Полученную смесь переносят в корундовый тигель № 4 и спекают в муфельной печи при 90t>—Г/20°С в течение 2—2,5 ч. Тигель со спеком охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400—500 см* и растворяют в 200—250 см* раствора соляной кислоты (1:1). Пели навеска полностью не растворится, раствор с остатком отфильтровывают, фильтр подсушивают, озоляют п спекают вторично. После этого объединенные растворы помещают п мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

I см* растоора содержит 1 мг иридия.

Раствор родия: я а песку родия массой 0,5 г тщательно растворяют в агатовой ступке с 5--6 г перекиси барня. Полученную смесь переносят в корундовый

26

Страница 10

ГОСТ 9316.4-84 Стр. 10

тигель к спекают в муфельной печи при 900—92ffC в течение 2—2,5 ч. Затем стек охлаждают и растворяют в 200—220 см» раствора соляной кислоты (I : 1 >. Если навеска полностью не растворится, раствор с остатком отфильтровывают, фильтр подсушивают, озоляют и повторяют спекание. После чтого объединенные растворы помешают в мерную колбу вместимостью 500 см*, разбавляют до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

I см* раствора содержит 1 мг родия.

Раствор рутеяия: навеску рутения массой 0,5 г тщательно растирают в агатовой ступке с 5—6 г перекпен бария. Полученную смесь переносят в корундовый тигель и спекают в муфельной печи при 900—920®С в течение 2—2.5 ч Затем спек охлаждают н растворяют в 200— 220 см* раствора соляной кислоты (I : I). Если навеска полностью не растворится, раствор с остатком отфильтровывают. фильтр подсушивают, озоляют и повторяют спекание. После этого объединенные растворы помещают в мерную колбу вместимостью 500 с»*, разбавляют до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

! си3 раствора содержит .1 мг рутения,

Рэствор платины: навеску платины массой 0.1 г помешают в стакан (колбу) вместимостью 100—150 см3, приливают 10—15 см* смеси соляной я азотной кислот (3:1). накрывают покровным стеклом и растворяют при слабом нагревании. После растворения иавесхи стекло снимают, обмывают его водой над стаканом (колбой), ставят стакан на водяную баню и выпаривают раствор до 3—5 см*. Охлаждают, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5. р:ибав-ляют до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дм* н перемешивают.

1 см* расгвора содержат 1 мг платины.

Раствор палладия: навеску палладия массой 0.1 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 50—100 см1, приливают 10—15 см1 смеси соляной и азотной кислот (3:1), накрывают локровамм стеклом и нагревают до удаления основной мгссы окислов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом (колбой) и выпаривают раствор до 5—7 см3. Охлаждают, помешают о мерную колбу вместимостью 100 см*, разбавляют до межи раствором соляной кислоты 2 моль/дм* и перемешивают.

1 см* раствора содержит 1 мг палладия.

Раствор натрия; навеску хлористого натрия массой 0.2543 г помешают п мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают 30—40 см* воды, перемешивают до растворения навески, разбавляют водой до метки и снова перемешивают

1 см* раствора содержит I мг натрия.

Раствор кремния: навеску двуокиси кремния массой 0.1875 г помешают в стакан (колбу) вместимостью 50—100 см*, приливают 10—15 см3 раствора натрия гидроокиси и нагревают до растворения навески. Охлаждают полученный раствор, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см*, разбавляют до метки раствором натрия гидроокиси и перемешивают,

1 см* раствора содержит I мг кремния.

Дли приготовления растворю можно использовать окислы или азотнокислые соли металлов.

Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см* помещают по 10 см* растворов иридия, рутения, плагины, палладия, родня, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см1 раствора А содержит по 0.1 мг указанных металлов.

4.2. Приготовление стандартных образцов для градуировки

Для приготовления основного стандартного образца с массовой долей меди, желма, свинца по 4%, натрия, кремния, алюминия, олова по 0.8%, иридия, рутения. золота, серебра, платины, палладия, родия по 0.5% необходимо приготовить смеси А и Б.

Смесь А: в кварцевую (или другую) чашку вместимостью 50 см* помешают 5 см» раствора А и 4 г графитового порошка. Смесь высушивают под лампой,

27

Страница 11

Op. It ГОСТ 9816.4—M

вводят no <),& си-’ растворов меди, железа, свинца, натрия, кремния, алюминии и олова. Снова осторожно вчсуишвают под лампой до удаления запаха азотной кислоты. Полученную смесь тщательно леремешивзют н течение 1—1,5 ч.

Сыссь Б: в кварцевую (пли другую) чашку вместимостью 50 см* помещают 0,5 си3 раствора золота и 1 г графитового порошка, осторожно подсушивают при температуре не выше "ОС. Затем подсушенный остаток смачивают 3—5 каплями азотной кислоты и снова подсушивают Повторяют смачивание и подсушила ние до удаления запаха азотной кислоты.

Обе смеси соединяют тщательно перемешивают в ат-овой ступке я течение 1—1.5 ч

Рабочие стандартные образцы для градуировки готовит последовательным разбавлением основного образца, а затем каждого последующего образца теллуром-основой в 2Л раза.

Массовая доля определяемых примесей приведена э таблице.

В зависимости от состава теллура, поступающего на анализ, допускается уменьшить содержание юй или иной примеси и стандартных образцах или полностью исключить ее с соответствующим .пересчетом состава образцов.

Страница 12

Изменение № 1 ГОСТ 0816.4-84 Теллур технический. Метод спектрального анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

Дата введения 01.07.90

Раздел 2. Заменить слова: «с кратером диаметром 44 мм, глубиной 1,5— 2 мм, форма «рюмки* на «с кратером диаметром 3,5—4 мм, глубиной 2—2,5 мм, формы «рюмка»;

исключить ссылку: ГОСТ 5713-75;

заменить ссылки: ГОСТ 13874-76 на ТУ 16-87 ИФМР.675000.006 ТУ, ГОСТ 10691 Л—73 на ГОСТ 10691.1-84.

Пункт 4.1. Второй абзац изложить d новой редакции: «Для анализа технического теллура, содержащего платиновые металлы, следует использовать электроды формы «рюмка», кинопленку и буфер в виде угольного порошка при соотношении буфера и анализируемого материала 1:5 (по массе)».

Пункт 4.2. Первый абзац дополнить словами: «Допускается фотографировТ* пне спектра без трехступенчатого ослабителя».

Пункт 5.1. Линии сравнения для меди и серебра изложить в новой редакции:

«Висмут — 289,79

Висмут — 289,79 или (для меди)

Теллур — 317,51»;

«Теллур — 317,51 или (для серебра)

Висмут — 289,79»;

последний абзац. Заменить слова: «массу примеси» на «массовую долю примеси».

Пункт 5.2. -Первый абзац изложить в новой редакции: «Разность наибольшего и наименьшего результата четырех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. I».

Пункт 6.2. Первый абзац. Заменить слова: «конденсатором» на «конденсором», «линзы» на «линии».

Пункт 6.3. Второй абзац изложить в новой редакции: «Массовую долю селена определяют по п. 5.1. Разность наибольшего и наименьшего результата шести параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3».

Приложение. Пункт 3.1. Исключить ссылки: ГОСТ 36-78, ГОСТ 18426-81, ГОСТ 9199-77, ГОСТ 6738-71;

заменить ссылки: ГОСТ 8136-76 на ГОСТ 8136-85, ГОСТ 14836-81 на ГОСТ 14836-82.

Пункт 4.1. Исключить ссылки: ГОСТ '18428—81, ГОСТ 6738-71; заменить ссылки: ГОСТ 9849-74 на ГОСТ 9849-86, ГОСТ 14836-81 на ГОСТ 14836-82.

(ИУС 3 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 9816.4-74