Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 4144-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на азотистокислый калий, представляющий собой кристаллы белого или слабо-желтого цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4144-65

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Переиздание (январь 1992 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приемки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

о»


го

Ш

о

с©

о.



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР


РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4144-79

Издание официальное


КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва


Редактор С. В. Жидкова Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. В. Прокофьева

Сдано в наб. 26.03.92 Подп. в печ. 06.05.92 Уел. печ. л. 0,625. Уел. кр.-отт. 0,625. Уч.-изд. л. 0,54. Тир. 1938 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., & Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1110

УДК 546.32'173-41 : 006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫП    ГОСТ

Технические условия    4144—79

Reagents. Potassium nitrite. Specifications

ОКП 26 2113 0010 01

Срок действия с 01.07.80 до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на азотистокислый калий, представляющий собой кристаллы белого или слабо-желтого цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде.

Формула KNO2.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 85,10.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Азотистокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям азотистокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

(С) Издательство стандартов, 1979 (Е) Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 0013 09

Чистый для анализа (ч. д. а ) ОКП 26 2113 0012 10

Чистый <Ч.) ОКП 26 2113 ООП 00

1. Массовая доля азотистокислого калия (KN02), %, не менее

97,5

95,0

93,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,005

0,01

3. Массовая доля сульфатов (S04)> %, не более

0,005

0,01

0,02

4. Массовая доля хлоридов, (С1), %, не более

0,005

0,01

0,02

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,00012

0,10004

0,00 f

6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,00012

0,0005

0,001

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Азотистокислый калий ядовит, при попадании внутрь организма вызывает паралич сосудодвигательного центра и образование в крови метгемоглобина.

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (спецодежда, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом,, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

ГОСТ 4144-79 С. 3

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3.    Определение массовой доли азотистокислого калия

4.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)— 2-50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1—500—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)—2—10, 2(3)—2—20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМпО4)—0,1 моль/дм3 (0,1 н), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей

20%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203*5H20) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

4.3.2.    Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу помещают из бюретки 50 см3 раствора марганцовокислого калия и прибавляют по каплям при перемешивании из пипетки 20 см3 приготовленного раствора азотистокислого калия, затем прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы смывают 150 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия; полученный раствор перемешивают и оставляют в покое б темном месте. Через 10 мин пробку и стенки колбы смывают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором

S-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование таких же объемов растворов марганцовокислого калия, йодистого калия и серной кислоты.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю азотистокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

( г— уг)-0,004255-250-100 п-20

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V\ — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

0,004255 — масса азотистокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.3.1—4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.4.1.    Аппаратура и реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.

Стакан В(Н)-1—-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

4.4.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают

ГОСТ 4144-79 С. 5

150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый—1,5 мг, для препарата чистый для анализа — 2,5 мг, для препарата чистый ■— 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% Для препарата квалификации «химически чистый», ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.5.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г

препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 1,6 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 10 см3 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см3 воды и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см3 раствора (соответствуют 0,5 г) препарата помещают в коническую колбу и далее определение проводят фототурбидимет-рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.6.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,20 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 сма (с меткой на 30 см3), растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 2,5 см3 раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипятят, упаривая раствор до трети первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до трети объема. Эту операцию повторяют 2—3 раза — до полного удаления окислов азота (про-

С. 6 ГОСТ 4144-79

ба с йодкрахмальной бумагой, приготовленной по ГОСТ 4517-87). Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визу-ально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.7.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,50 г

препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80) прибавляют 2,0 г хлористого аммония, не содержащего железа (готовят по ГОСТ 4517-87), и растворяют в 10 см3 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.8.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 7,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см(с меткой на 50 см3, с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 7 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 50 см3 воды. Раствор осторожно нагревают и кипятят, упаривая до трети первоначального объема. Затем объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят. Операцию кипячения повторяют 2—3 раза — до полного разложения препарата (до прекращения выделения бурых паров). Затем раствор охлаждают, доводят водой объем его до метки и далее определение проводят сероводородным методом в объеме 62 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов-

ГОСТ 4144-79 С. 7

шного одновременно с анализируемым и содержащего в таком е объеме:

Для йрепарата химически чистый — 0,015 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,040 мг РЬ, для препарата чистый — 0,075 мг РЬ,

см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония 10 см3 сероводородной воды.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реак-ивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси тяжелых металлов в результат анализа вносят поправку.

4.5—4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс эпасности 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112> серийный номер ООН 1488).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие азотистокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

3. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Грязнов Г. В., Манова Т. Г., Ротенберг И. Л., Ривина 3. М., Кидиярова Л. В.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.79 № 2146

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4144-65

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

4.3.1. 4.4.1

ГОСТ 3773-72

4 5, 4.8

ГОСТ 3885-73

3.1, 4.2, 5.1

ГОСТ 4204-77

4.3.1

ГОСТ 4232-74

4.3.1

ГОСТ 4517-87

4.3.1, 4.6, 4.7

ГОСТ 4919.1-77

4.3.1

ГОСТ 6709-72

4.3.1, 4.4.1

ГОСТ 9147-80

4 5, 4.7

ГОСТ 10163-76

4.3.1

ГОСТ 101555-75

4.7

ГОСТ 10671.5-74

4.5

ГОСТ 10671.7-74

4.6

ГОСТ 17319-76

4.8

ГОСТ 19433-88

5.1

ГОСТ 20292-74

4.3.1

ГОСТ 20490-75

4.3.1

ГОСТ 25336-82

4.3.1, 4.4.1

ГОСТ 25794.2-83

4.3.1

ГОСТ 27025-86

4.1

ГОСТ 27068-86

4.3.1

5.    Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.89 № 2790

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., сентябре 1989 г. (ИУС 2—85, 12—89)