ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
Редактор С. В. Жидкова Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. В. Прокофьева
Сдано в наб. 26.03.92 Подп. в печ. 06.05.92 Уел. печ. л. 0,625. Уел. кр.-отт. 0,625. Уч.-изд. л. 0,54. Тир. 1938 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., & Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1110
УДК 546.32'173-41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫП ГОСТ
Технические условия 4144—79
Reagents. Potassium nitrite. Specifications
ОКП 26 2113 0010 01
Срок действия с 01.07.80 до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на азотистокислый калий, представляющий собой кристаллы белого или слабо-желтого цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде.
Формула KNO2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 85,10.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Азотистокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям азотистокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное
★
(С) Издательство стандартов, 1979 (Е) Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
|
|
Норма |
|
Наименование показателя |
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 0013 09 |
Чистый для анализа (ч. д. а ) ОКП 26 2113 0012 10 |
Чистый <Ч.) ОКП 26 2113 ООП 00 |
1. Массовая доля азотистокислого калия (KN02), %, не менее |
97,5 |
95,0 |
93,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,003 |
0,005 |
0,01 |
3. Массовая доля сульфатов (S04)> %, не более |
0,005 |
0,01 |
0,02 |
4. Массовая доля хлоридов, (С1), %, не более |
0,005 |
0,01 |
0,02 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,00012 |
0,10004 |
0,00 f |
6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,00012 |
0,0005 |
0,001 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). |
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Азотистокислый калий ядовит, при попадании внутрь организма вызывает паралич сосудодвигательного центра и образование в крови метгемоглобина.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (спецодежда, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом,, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
ГОСТ 4144-79 С. 3
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3. Определение массовой доли азотистокислого калия
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)— 2-50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1—500—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 6(7)—2—10, 2(3)—2—20 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМпО4)—0,1 моль/дм3 (0,1 н), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей
20%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203*5H20) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
4.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
В коническую колбу помещают из бюретки 50 см3 раствора марганцовокислого калия и прибавляют по каплям при перемешивании из пипетки 20 см3 приготовленного раствора азотистокислого калия, затем прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы смывают 150 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия; полученный раствор перемешивают и оставляют в покое б темном месте. Через 10 мин пробку и стенки колбы смывают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором
S-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование таких же объемов растворов марганцовокислого калия, йодистого калия и серной кислоты.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю азотистокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
( г— уг)-0,004255-250-100 п-20
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V\ — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,004255 — масса азотистокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.3.1—4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.4.1. Аппаратура и реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.
Стакан В(Н)-1—-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.
4.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают
ГОСТ 4144-79 С. 5
150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый—1,5 мг, для препарата чистый для анализа — 2,5 мг, для препарата чистый ■— 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% Для препарата квалификации «химически чистый», ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г
препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 1,6 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 10 см3 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см3 воды и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 раствора (соответствуют 0,5 г) препарата помещают в коническую колбу и далее определение проводят фототурбидимет-рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.6. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,20 г
препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 сма (с меткой на 30 см3), растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 2,5 см3 раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипятят, упаривая раствор до трети первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до трети объема. Эту операцию повторяют 2—3 раза — до полного удаления окислов азота (про-
С. 6 ГОСТ 4144-79
ба с йодкрахмальной бумагой, приготовленной по ГОСТ 4517-87). Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визу-ально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.7. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,50 г
препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80) прибавляют 2,0 г хлористого аммония, не содержащего железа (готовят по ГОСТ 4517-87), и растворяют в 10 см3 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 7,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3, с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 7 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 50 см3 воды. Раствор осторожно нагревают и кипятят, упаривая до трети первоначального объема. Затем объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят. Операцию кипячения повторяют 2—3 раза — до полного разложения препарата (до прекращения выделения бурых паров). Затем раствор охлаждают, доводят водой объем его до метки и далее определение проводят сероводородным методом в объеме 62 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов-
ГОСТ 4144-79 С. 7
шного одновременно с анализируемым и содержащего в таком е объеме:
Для йрепарата химически чистый — 0,015 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,040 мг РЬ, для препарата чистый — 0,075 мг РЬ,
см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония 10 см3 сероводородной воды.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реак-ивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси тяжелых металлов в результат анализа вносят поправку.
4.5—4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс эпасности 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112> серийный номер ООН 1488).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотистокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
3. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Грязнов Г. В., Манова Т. Г., Ротенберг И. Л., Ривина 3. М., Кидиярова Л. В.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.79 № 2146
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4144-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 |
4.3.1. 4.4.1 |
ГОСТ 3773-72 |
4 5, 4.8 |
ГОСТ 3885-73 |
3.1, 4.2, 5.1 |
ГОСТ 4204-77 |
4.3.1 |
ГОСТ 4232-74 |
4.3.1 |
ГОСТ 4517-87 |
4.3.1, 4.6, 4.7 |
ГОСТ 4919.1-77 |
4.3.1 |
ГОСТ 6709-72 |
4.3.1, 4.4.1 |
ГОСТ 9147-80 |
4 5, 4.7 |
ГОСТ 10163-76 |
4.3.1 |
ГОСТ 101555-75 |
4.7 |
ГОСТ 10671.5-74 |
4.5 |
ГОСТ 10671.7-74 |
4.6 |
ГОСТ 17319-76 |
4.8 |
ГОСТ 19433-88 |
5.1 |
ГОСТ 20292-74 |
4.3.1 |
ГОСТ 20490-75 |
4.3.1 |
ГОСТ 25336-82 |
4.3.1, 4.4.1 |
ГОСТ 25794.2-83 |
4.3.1 |
ГОСТ 27025-86 |
4.1 |
ГОСТ 27068-86 |
4.3.1 |
5. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.89 № 2790
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., сентябре 1989 г. (ИУС 2—85, 12—89)