Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический и и рентгенофлуоресцентный методы определения вольфрама ( от 6 до 8 %) в бинарных сплавах ванадий - вольфрам

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 676 от 01.01.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Экстрационно-фотометрический метод определения вольфрама

3 Рентгенофлуоресцентный метод определения вольфрама

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК *«.2*2.3 : 544 88(06 : 006.JJ4    Груши    BS*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Методы определение вольфрама

Vanadium base alloys and alloying clement». Methods lor determination of tungsten

ОКСТУ 1709

ГОСТ 26473.2-85


Постановлением Государственного комитата СССР по стандартам от 25 марта 1WS г. М? 751, 752 срок действия установлен

с 0l.07.aft до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракцнонно-фотометри* чсский и рентгенофлуоресцентный методы определения вольфрама (от б до 8%) в бинарных сплавах ванадий-вольфрам.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0-85.

2. ЭКСТРАКЦИОННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

Метод основан на образовании окрашенного дитиолата вольфрама в солянокислой среде, экстракции комплексного соединения четыреххлористым углеродом и фотометрнровании окраски экстракта. Ванадий определению не мешает.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до Ю00°С.

Банн водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см1.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, '250 и 1000 см*.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

И

Страница 2

ГОСТ 16471.1—«5 Стр. 2

Пинетки вместимостью 10 см3 без делений.

Пипетка полиэтиленовая.

Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см*.

Мензурки мерные, вместимостью 25. 100 си3.

Часы несочные на 2 мин или секундомер.

Воронки делительные вместимостью 50 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», диаметр 70 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 420Ф—77 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий ииросернокислын по ГОСТ 7172-76.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328 -77, растнор концентрацией 80 г/дм*.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор концентрацией 40 т/дм5.

Углерод четыреххлористын по ГОСТ 20288-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 -72.

Цинк-дитнол (3,4-димеркаптотолуола цинковая соль), раствор концентрацией 10 г/дм3: 1 г реагента смачнзают 10—12 см3 этилового спирта, приливают 100 см1 раствора гидроокиси натрия, перемешивают. Раствор готовят в день употребления.

Титан сернокислый, раствор концентрацией 10 г/дм3: 1 г металлического титана с содержанием основного вещества не менее 99,5% растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты (1:4) с добавлением 1—2 см3 фтористоводородной кислоты.

Смесь для восстановления вольфрама: 60 см5 раствора сернокислого титана разбавляют 150 см3 соляной кислоты, перемешивают. Смесь готовят в день употребления.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак яодный по ГОСТ 3760-79.

Вольфрам металлический, содержащий не менее 99,9% вольфрама. в виде порошка или мелкой стружки.

Вольфрама (VI) окись.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 0,1 мг/см5 (100 мкг/см3) вольфрама, готовят одним из описанных ниже способов.

Первый способ. 0,1 г металлического вольфрама помещают в стакан вместимостью 200 см*, приливают 5—10 cms воды. 20— 25 см3 перекиси водорода и нагревают до растворения навески, периодически помешивая. После растворения осторожно, по каплям, добавляют 2 см3 аммиака и снова нагревают до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят до метки водой.

15

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 2М7Э.2—85

Второй способ. 0.1261 г окиси вольфрама, прокаленной до постоянной массы при 600—700°С, .помещают а стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20—25 см3 раствора гидроокиси натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят до метки водой.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,01 мг/см* (10 мкг/см3) вольфрама, готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз. Раствор готовят в день употребления.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0.1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 4—6 г пиросернокислого калия, 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Помещают тигель на электрическую плнту и расплавляют лиросернокислый калий до появления паров серной кислоты. Затем покрывают тигель крышкой, переносят тигель в муфельную печь и проводят сплавление при 700—вОО’С до получения однородного плава. Сплавление ведут очень осторожно, сначала мри открытом муфеле, а затем постепенно перемещая тигель в горячую зону муфеля. Если сплавление произошло не полностью, то плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и вновь сплавляют до получения однородного плава.

Плав охлаждают и растворяют при нагревании а 30 см3 раствора щавелевокислого аммония, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой.

Полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 <м3 растоора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

Для определения вольфрама в коническую колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора, содержащего 20—40 мкг вольфрама, приливают 10 см3 восстановительной смеси и нагревают на кипящей водяной бане 10- 15 мин, приливают 5 ом3 раствора цннк-дигиола и продолжают нагревание на кипч-щей водяной бане еще 10—15 мин.

Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3. Колбы ополаскивают двумя порциями по 5 см3 четыреххлористого углерода, которые также переносят в делительную воронку. Делительную воронку закрывают пробкой и проводят экстракцию днтнолата вольфрама, интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. После расслоения органическую фазу (нижний слой) сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстракцию дитиолата вольфрама проводят несколько раз порциями по 5—7 см3 четыреххлористого углерода до получения бесцветного органического слоя. Полученные экстракты собирают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки четыреххлористым углеролом.

16

Страница 4

ГОСТ 264Г3.2—«J Стр. 4

Часть экстракта фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мы я измеряют оптическую плотность экстракта на фотозлектроколори-метре, используя светофильтр с максимумом светоиропускания при ~607 нм по отношению к четыреххлористому углероду, накрыв кюветы крышками.

Массу вольфрама находят по градуировочному графику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см1 «водят из мнкробюрсг-ки 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4.0 см’ рабочего стандартного раствора вольфрама, что соответствует 20, 25, 30, 35 и 40 мкг вольфрама. Приливают до 10 см3 воды, по 10 см3 восстановительной смеси и далее определение проводят по п. 2.2.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим нм массам вольфрама строят градуировочный гра*фик.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю вольфрама (Xj) в процентах вычисляют по формуле

т-У-У,

' mrV.-VyW' ’

где /л — масса вольфрама, найденная но градуировочному графику. мкг;

V — объем мерной колбы при первом разбавлении, см3;

V\ — объем мерной колбы при втором разбавлении, см3;

V'j- объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;

V’j —объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см1;

mi — масса навески анализируемой пробы, г.

2 3.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5% при массовой доле вольфрама от 6 до 8%.

17

1

РЕНТГЕНОФЛУОИСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

Метод основан на переведении пробы в раствор, возбуждении атомов пробы потоком первичных рентгеновских квантов и определении массовой доли вольфрама по измеренной интенсивности характеристической линии флуоресцентного излучения вольфрама с использованием градуировочного графика зависимости интенсивности излучения от массовой доли вольфрама.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Флуоресцентный рентгеновский квантометр типа ФРК-Ю

(рентгеновская трубка БХВ-7 с золотым зеркалом анода) или аналогичный прибор, снабженный специальной кюветой, позволяющей работать с растворами.

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 26473.2-85

Кювета для рентгенофлуоресцентного анализа растворов (см. чертеж) состоит нз металлического (сталь ГОСТ 5632-72) цилиндрического корпуса с закручивающейся металлической крышкой, имеющей прокладку нз кислотостойкой резины (ГОСТ 7338-77). Внутрь цилиндрического корпуса должен быть плотно вставлен фторопластовый (ГОСТ 10007-80) цилиндрический вкладыш, нижняя часть которого выполнена в виде двух кон-центрично расположенных относительно друг друга и вертикальной оси вкладыша конических выступов с заглублением между ними для обеспечения плотной насадки вкладыша на корпус кюветы.

/ — циликдричвскжв мствдлаческиЯ корпус; 1— крышка <г*йха): 3 — вроклдожа м» квс.кг-ТОСТ0ЙК04 рвМШЫ: 4 — фторопластовый йкл*лмш; } — вробкл фторопластовая; 6 — шинщик соедииеиие; 7 — металлический фланец; в — конические выступи; 9 — полямйрн.чм пленке

Между внутренней частью корпуса и основанием фторопластового вкладыша через конические выступы крепится полимерная (полиэтнлентерефталатная по ГОСТ 24234-80) пленка толщиной 20 мкм. Натяжение пленки и ее закрепление достигаются полным прижатием фторопластового вкладыша к основанию корпуса прижимным металлическим (ГОСТ 5632-72) фланцем с помощью винтового соединения.

В нижнюю часть фторопластового вкладыша, выполненную в виде усеченного конуса, помещают анализируемый раствор (рабочий объем кюветы равен 6 см3).

В верхнюю часть (цилиндрическую) фторопластового вкладыша помещают фторопластовую пробку (поплавок), выполненную 18

Страница 6

ГОСТ 3*473.3—«5 Стр. 6

в виде цилиндра с полусферическим (овальным) основанием л кольцеобразным выступом, неплотно прилегающим к боковым стенкам вкладыша, закрывают корпус крышкой с прокладкой, закручивая крышку до упора. При этом овальное основание фторопластовой пробки погружается в раствор, вытесняя из рабочего объема кюветы воздух и часть раствора, а кольцеобразный выступ пробки плотно прижимается к внутреннему выступу фторопластового вкладыша и герметизирует рабочий объем кюветы.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 90(fC.

Лампа инфракрасная типа ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—05.

Стаканы химические вместимостью 100, 200, 300 см5.

Колбы мерные вместимостью 50, 200 см3.

Чашки кварцевые вместимостью 30 см3.

Тигли платиновые вместимостью 30 см1.

Пипетхи вместимостью 10 см3 без делений.

Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460- 77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10489-78.

Водорода перекись по ГОСТ 1092^ -76.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:5,

Кислота ортофосфорнаи по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: смешивают равные объемы азотной и ортофоефорной кислот, разбавленных 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Фильтры бумажные обеззоленные «красная лента» или «белая лента».

Тнгли платиновые.

Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.

Ванадий металлический, содержащий не более 0,01% вольфрама.

Вольфрам металлический, содержащий не менее 99,9% вольфрама, в виде порошка или мелкой стружки.

Вольфрама (VI) окись.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 5 мг/см3 вольфрама, готовят одним из описанных ниже способов.

Первый способ. 1 г металлического вольфрама помещают з стакан вместимостью 200 см3, приливают 5—10 см3 воды,

Страница 7

Стр 7 ГОСТ 2И7Х2—*5

20—25 см3 перекиси водорода и нагревают до растворения, периодически помешивая. После растворения продолжают кипячение 10—15 мин для разрушения перекиси водорода. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до -метки водой.

Точную массовую концентрацию вольфрама устанавливают гравиметрическим 'методом. Для эгого в кварцевую чашку, предварительно прокаленную в муфельной печи до постоянной массы при температуре 450—500°С, отбирают пипеткой 20 см1 стандартного раствора вольфрама. Осторожно упаривают раствор под инфракрасной лампой досуха, помещают чашку с осадком в муфельную печь к прокаливают в течение 30 мин при 800—900’С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

Массовую концентрацию стандартного раствора вольфрама (С|), выраженную в мг/см3, вычисляют по формуле

г т 0,79.40 ,,= 20 ’

где /«—масса прокаленного осадка, мг;

0.7930 — коэффициент пересчета окиси вольфрама на вольфрам.

Второй способ. 1,261 г окиси вольфрамз, прокаленной до постоянной массы при 600 - 700°С, помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 100--150 см3 воды, добавляют 20 г гидроокиси натрия и слабо нагревают до растноренин навески. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки.

Точную массовую концентрацию вольфрама устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 150—200 см1 отбирают пипеткой 20 см3 стандартного раствора вольфрама, приливают 15 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до объема 5—10 см3. Затем приливают 100 см3 кипящей воды, кипятят несколько минут, добавляют немного мацерированной бумаги, отфильтровывают осадок на без-зольный фильтр «красная» или «белая лента>. который помешен в стеклянную воронку, промывая осадок теплым раствором азотной кислоты, разбавленной 1 : 5.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель. подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы eipu 800—900°С.

Взвешенный осадок смачивают 2—3 каплями волы, приливают 5—6 капель концентрированной серной кислоты и 2 см5 фтористоводородной кислоты. Тигель помещают на электроплитку с закрытой спиралью и осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в муфель-20

Страница 8

ГОСТ 24473.2-15 Стр. 8

ной печи н течение 20 мин при 800—900”С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

Массовую концентрацию стандартного раствора вольфрама (Сг), выраженную в мг/см*. вычисляют по формуле-

п лт-0,7930

О '«- "    ,

•20

где т — масса прокаленного осадка, мг;

0,7930 —коэффициент пересчета окнсн вольфрама на вольфрам. 3.2. Проведение анализа

3.2.1. Подготовка растворов сравнения

В стаканы вместимостью 100 см3 помешают 450, 460, 465, 470 н 480 мг металлического ванадия, приливают по 20 см1 смеси кислот и оставляют при комнатной температуре до полного растворения навесок.

Содержимое каждого стакана переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до 30—35 см3 водой, вводят из бюретки различные объемы стандартного раствора вольфрамч (табл. 1) н доводят до метки водой.

Таблица I

Номер

расикчм

сраажяни

Объем Ct.-Hijpriio-Q

Р1с:юра дольфраии. см1

Масса мнисятл в расторг сравнения,

МГ

Расчетное значение игосовоП дол» водьСфама * растворе совменая, %

Ванадий

Вольфрам

1

5

450

50

10

2

4

4«>

40

Н

3

3.5

465

35

7

4

3

470

30

6

5

2

480

20

4

3.2.2.    Подготовка пробы к анализу

Навеску анализируемой пробы массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 смеси кислот и растворяют на холоде. Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 50 см* и доводят водой до метки.

3.2.3.    Рентгенофлуоресцентное определение

Квантометр ФРК-10 подготавливают к работе. Устанавливают режим работы рентгеновской трубки: напряжение 50 кВ. ток 70 мА; кристалл-анализатор SiOa (1010), 2d = 0,668 нМ; детектор— синнтилляцнонный счетчик с кристаллом Nal(TI); аналитическая линия WL., (>. = 0.1476 нм); экспозиция 100 с; число измерений — два.

21

Страница 9

Стр. 9 ГОСТ 26473.2-85

В рабочий объем кюветы наливают последовательно растворы сравнения, анализируемой пробы и снова растворы сравнении и измеряют интенсивность аналитической линии вольфрама.

Результаты измерения интенсивности линии вольфрама в зо-висимости от растворов сравнения, зарегистрированные до измерения проб и после них, усредняют. Строят градуировочный график в координатах: интенсивность аналитической линии вольфрама в импульсах в секунду, расчетное значение массовой доли воль* фрама в растворе сравнения в процентах.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю вольфрама (Ха) в процентах вычисляют по градуирозочному графику.

3.3.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,25% при массовой доле вольфрама от 6 до 8%.

3.3.3.    Метод применяют при разногласиях в оценке качества сплавов.

22

Страница 10

Изменение № 1 ГОСТ 26473.2-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения вольфрама

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 676

Дата введения 01.01.92

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Значения допускаемых рас* хождений при массовой доле вольфрама от 6 до 8 % не должны превышать 0.5%».

(Продолжение см. с. 36)

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.2-85)

Пункт 3.1. Исключить слова: «Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460-77», «Водорода перекись по ГОСТ 10929-76»; заменить ссылку:    ГОСТ

10489—78 на ГОСТ 10484-78.

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Значения допускаемых расхождений при массовой доле вольфрама от 6 до 8 % не должны превышать 0.3%».

(ИУС №8 1991 г.)