Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения массовой доли общего железа в пересчете на оксид железа (III)

Переиздание (май 1991 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Комплексонометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.387:546.723-31.06:006 354    Группа    AS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Me голы определения массовой доли оксида железа (III)

ГОСТ

26318.3—84

Non-теЫНс ore materials.

Methods for determination of iron oxide mass fraction

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01 01.8» до 01 01 96

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые н кварцполевошпаговые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения массовой доли общего железа в пересчете на оксид железа (III).

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида железа (III), определение проводят фотометрическим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам определения массовой доли оксида железа (III) — по ГОСТ 26318.0-84.

2 ФОТОМЕТРИЧЕСКИ»! МЕТОД

Метод основан на образовании устойчивого в течение нескольких часов оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенангролнном или его аналогами (а-а'-дипнрндилом или ортофенантролииом солянокислым).

2.1.    Л п па р ату р а, реактивы, растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

фотозлектроколорнметр или атомно-абсорбционный спектрофотометр;

'кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:3;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

Издание официальное

Настоящий стандарт ие может бить полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

26

Страница 2

ГОСТ 26318.3-84 С. 2

кислоту винную по ГОСТ 5817-77;

кислоту аскорбиновую;

гидрокснламин солянокислый по ГОСТ 5456-79;

железа (III) оксид, высушенный при температуре 105—М0°С до постоянной массы;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 70—100 г/дм3;

ортофенантролнн (или а-а'-днпириднл или ортофенантролин солянокислый);

буферный раствор pH 3.6 (33 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, приливают 58 см1 ледяной уксусной кислоты и доводят водой до 1 дм3).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1.    Приготовление составного реагента

В мерный стакан вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3 буферного раствора, 20 г гидроксиламнна солянокислого (или 5 г аскорбиновой кислоты), 30 г винной кислоты и 1 г ортофенантролина (или а-а'-дипирндила, или ортофенантролина солянокислого), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в склянку с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Иэм. Л* I, 2).

2.2.2.    Приготовление стандартного раствора окиси железа

0,1 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 150 см1, приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной I : I. накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В I см3 полученного раствора содержится 0.I мг оксида железа (III).

2.2.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0, 2,5 н 3,0 см3 стандартного раствора оксида железа (III), что соответствует 0; 0.05; 0,10; 0,15; 0,20; 0.25 и 0,30 мг оксида железа (III).

В колбы приливают по 20 см5 раствора холостого опыта 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84. по 5 см3 составного реагента, доводят до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают. Через 10 мнн растворы фотометрируют, применяя кюветы с толщиной слоя 10 мм и синий светофильтр (400—500 нм) при использовании ортофенантролина или ортофенантролина солянокислого н зеленый светофильтр (500—520 нм) при использовании <х-а'дипнриднла. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида железа (III).

27

3*

Страница 3

С. 3 ГОСТ 263fe.3-84

По данным оптических плотностей растворов и соответствующим нм концентрациям оксида железа (111) строят градуировочный график.

2.3. Проведение анализа

2 3.1. От анализируемого раствора 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84 в мерную колбу вместимостью 60 см3 отбирают аликвотную часть в зависимости от ожидаемого содержания оксида железа (Ш) в соответствии с габл. I.

Таблица I

Массона* дохя оксида желма ([III. опр*делие*ии щ »и»-лиэируекых раст*оро« 1 к J. *

Об-vtu а.-1НК80тж>|1 части. с«*

авализаруе-мый |>аст»ор 1

pad во;' *<■ детого опыта 1

•малиьируе-vi«fl ' tciюр 2

parmip холостого опита 2

Ог 0,1 ДО 0.30

_

20

Св. 0,30 » 0.75

-

10

10

» 0,75 > 1.5

-

5

15

» 1.0 » 6.0

20

_

* 2,0 » 15,0

10

10

В другую мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают такую же аликвотную часть раствора холостого опыта 1 или 2.

Затем в колбы вводят все реактивы, как при построении градуировочного графика, доводят до метки раствором уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.

Г1о измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида железа (111), мг.

2.4. О бр а бот к а результатов

2.4.1.    Массовую долю оксида железа (ill (X) в процентах вычисляют по формуле

v mt-lMOO •Y= "vi.r7.m- *

где /Л[ — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см5;

V'i — объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см1; т — масса навески, г.

2.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

28

Страница 4

ГОСТ ?6318.3-84 С. 4

Таблица 2

Масммя дол* оксида железа ЦП).

Допускаемое ргс -«ожденир. *4

Массовая ДОЛ* <кси-| да жмея <И1). *.

Дсх.ускауиое рйс-

U.I

0.0.%

2.0

0,15

0.2

OJSO

3.0

025

0.5

O.OW)

10

о.зз

1.0

0,11

20

0.47

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. КОМПЛ ЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ .МЕТОД

Метод основан на образованна комплексного еоединення трехвалентного железа с сульфосалнинловой кислотой н разрушении его трилоном Б. Метод применяют при массовой доле оксида железа (III) не менее 1.5%.

3.1.    Реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную но ГОСТ 3118- 77, I М раствор (SO см* соляной кислоты в 1 дм1 водного раствора);

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, раствор концентрации 100 г/дм’;

аммиак водный но ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

трилои Б по ГОСТ 10652-73, 0.025 м раствор, приготовленный из стандарт-7итра, содержащего 0.1 г/экв (0,1 моль) вещества, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция. Изм. Л* 2).

3.2.    Проведение анализа

3.2.1.    От основного раствора 2 отбирают аликвотную часть 50 см3 в коническую колбу вместимостью 300 см3. Приливают 0,3—0.5 см’ раствора сульфосалнинловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую н сразу же 5 см3 1 М раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60- 70 °С и титруют раствором трнло-иа Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю оксида железа (111) (Л) в процентах вычисляют по формуле

v 0.0319%. vt.v-100

Л“ vv«

где Vi— объем раствора трнлона Б. израсходованный на титрование, см3;

Страница 5

С. 5 ГОСТ 263 J8.3-84

I/—общий объем раствора анализируемой пробы, см3;

0.00J996 — титр 0,025 М раствора трнлона Б по оксиду железа (III), г/см3;

Vi— объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3;

т — масса навески, г.

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значения, приведенного в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

эо

Страница 6

ГОСТ 26318.3-84 С 6 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-досьсва, 3. И. Лопатина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 № 3810

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20543.3-75 и ГОСТ 14328.2-77

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OtoixaieHiie НТД, ид который ялня е<ы*ка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1.1

ГОСТ 199-78

2.1.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1:

3.1.1

ГОСТ 3790-79

31.1

ГОСТ 4-17» 78

31 t

ГОСТ 5466-79

2,1.1

ГОСТ 5617 -77

2.1.1

ГОСТ 10652-73

8.1.1

ГОСТ 283180-61

1.1

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 № 3242

8. Переиздание (май 1991 г.) с Изменениями № I. 2, утвержденными в октябре 1986 г., октябре 1990 г. (ИУС 1—87, 4—91)

31

Заменяет ГОСТ 20543.3-75 ГОСТ 14328.2-77