Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 26318.3-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения массовой доли общего железа в пересчете на оксид железа (III).

  Скачать PDF

Переиздание (май 1991 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Комплексонометрический метод

Показать даты введения Admin

УДК 622.367:546.723-31.06:006354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

ГОСТ

26318.3—84

Методы определения массовой доли оксида железа (III)

Non-metallic ore materials.

Methods for determination of iron oxide mass fraction

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения массовой доли общего железа в пересчете на оксид железа (III).

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида железа (III), определение проводят фотометрическим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам определения массовой доли оксида железа (III) —по ГОСТ 26318.0-84.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании устойчивого в течение нескольких часов оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином или его аналогами (а-а'-дипиридилом или ортофенантролином солянокислым).

2.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

фотоэлсктроколориметр или атомно-абсорбционный спектрофотометр;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:3;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ 26318.3-84 С. 2

кислоту винную по ГОСТ 5817-77;

кислоту аскорбиновую;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79;

железа (III) оксид, высушенный при температуре 105—110°С до постоянной массы;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 70— 100 г/дм3;

ортофенантролин (или а-а'-дипиридил или ортофенантролин солянокислый);

буферный раствор pH 3,6 (33 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, приливают 58 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят водой до 1 дм3).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1.    Приготовление составного реагента

В мерный стакан вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3 буферного раствора, 20 г гидроксиламина солянокислого (или 5 г аскорбиновой кислоты), 30 г винной кислоты и 1 г ортофенантролина {или а-а'-дипиридила, или ортофенантролина солянокислого), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в склянку с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.2.    Приготовление стандартного раствора окиси железа

0,1 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 150 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В 1 см3 полученного раствора содержится 0,1 мг оксида железа (III).

2.2.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора оксида железа (III), что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг оксида железа (III).

В колбы приливают по 20 см3 раствора холостого опыта 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84, по 5 см3 составного реагента, доводят до метки раствором уксуснокислого натрия и перемешивают. Через 10 мин растворы фотометрируют, применяя кюветы с толщиной слоя 10 мм и синий светофильтр (400—500 нм) при использовании ортофенантролина или ортофенантролина солянокислого и зеленый светофильтр (500—520 нм) при использовании а-а'-дипиридила. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида железа (III).

27

з

С. 3 ГОСТ 26318.3-84

По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида железа (III) строят градуировочный график.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. От анализируемого раствора 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84 в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть в зависимости от ожидаемого содержания оксида железа (III) в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля оксида железа (III). определяемая из анализируемых растворов 1 и 2. %

Объем аликвотной части, см*

анализируемый раствор 1

раствор холостого опыта 1

анализируемый растнор 2

раствор холостого опыта 2

От 0,1 до 0,30

20

Св. 0,30 » 0.75

10

10

» 0,75 > 1.5

5

15

» 1,0 » 6,0

20

_

» 2,0 » 15,0

10

Ю

В другую мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают такую же аликвотную часть раствора холостого опыта 1 или 2.

Затем в колбы вводят все реактивы, как при построении градуировочного графика, доводят до метки раствором уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида железа (III), мг.

2.4. Обр аботка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида железа (III (А') в процентах вычисляют по формуле

У    тг\М00

Ле== Vvm- 100Э    ’

где т\—масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см3;

V\—объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см3; пг — масса навески, г.

2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

28

ГОСТ 26318.3-84 С. 4

Таблица 2

Массовая доля оксида железа (III), %

Допускаемое расхождение, %

Массовая доля оксида железа (III), ♦.

Допускаемое расхождение, %

0.036

2.0

0,15

0.2

0,050

5,0

025

0,5

0,080

10

0.33

1,0

0,11

20

0.47

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД

Метод основан на образовании комплексного соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой и разрушении его трилоном Б. Метод применяют при массовой доле оксида железа (III) не менее 1,5%.

3.1.    Реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 1 М раствор (80 см3 соляной кислоты в 1 дм1 водного раствора);

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, раствор концентрации 100 г/дм3;

аммиак водный по ГОСТ 3760-70, разбавленный 1:1;

трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,025 м раствор, приготовленный из стандарт-титра, содержащего 0,1 г/экв (0,1 моль) вещества, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    П р ове д ен и е анализа

3.2.1.    От основного раствора 2 отбирают аликвотную часть 50 см3 в коническую колбу вместимостью 300 см3. Приливают 0,3—0,5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу же 5 см3 1 М раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трклона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю оксида железа (III) (Я) в процентах вычисляют по формуле

v 0,001996 ^.1/.юо

Л~    Vi-m

где V\—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

29

С. 5 ГОСТ 26318.3-84

V — общий объем раствора анализируемой пробы, см3; 0,001996 — титр 0,025 М раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см3;

Vi—объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3;

т — масса навески, г.

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значения, приведенного в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

30

ГОСТ 26318.3-84 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-досьева, Э. И. Лопатина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 № 3810

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20543.3-75 и ГОСТ 14328.2-77

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1.1

ГОСТ 199-78

2.1.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1:

3.1.1

ГОСТ 3760-79

3.1.1

ГОСТ 4478-78

3.1.1

ГОСТ 5456 —79

2.1.1

ГОСТ 5817-77

2.1.1

ГОСТ 10652-73

3.1.1

ГОСТ 26318.0-84

1.1

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 № 3242

8. Переиздание (май 1991 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в октябре 1986 г., октябре 1990 г. (ИУС 1—87, 4—91)

31