Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает газохроматографический метод определения компонентов в трихлорсилане

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.782:S43.04:006.3!4    Групп1    *5*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СС>

ТРИХЛОРСИЛАН Метод определения хлористого метила, хлористого мила, бутана, изобутана, хлористого метилена, хлороформа, чотыреххлористого углерода, метилдихлорсилаиа, метилтрихлорсилаиа, хлорметилметмлсипана

Triclilorsilane. Method ol methyl chloride, ethyl chloride, butane, isobutane. methylene, chloroform, carbon tetrachloride, methyltrichlorsiUne. chlormethylmethylsilane determination

ГОСТ 26239.9—B4


ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1J июле 19&4 г. N4 1491 срои действия установлен

с 01.01.86

до 01.01.91

Несоблюденно стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентов в трихлорсилапе п следующих интервалах значении массовых долей

хлористого метила    от    3-10^*    до    I    %

бутана    от    МО-6    до    !    %

изобутана    от    М0~*    до    1    %

хлористого этила    от    2-10~в    до    I    %

хлористого метилена    от    МО-5    до    1    %

хлороформа    от    Ы0~5    до    1    %

четыреххлористого углерода от    2-10~4    до    1    %

метилдихлорсилаиа    от    4-10-5    до    I    %

хлор метил метилсилона    от    5-10"*    до    1    %

метилтрихлорсилаиа    от    2-10 -5    до    1    %.

Метод основан на разделении компонентов смеси при их движении в потоке газа-носителя вдоль сорбента с последующей регистрацией хроматограммы с помощью пламенно-ионизационного детектора.

Массовую долю компонентов рассчитывают по площадям пиков на хроматограмме.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.I. Общие требования к методу анализа — но ГОСТ

1

КО

Страница 2

ГОСТ 26239.9-84 Стр. 2

1.2. Высота h хроматографического пика должна быть измерена с погрешностью не более 1 мм. а ширина на половине высоты d — с погрешностью не более 0,5 мм.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф «Цвет-102» с детектором по теплопроводности, ионизационно-пламенным детектором, с системой осушки газа-носителя 13, вакуумной системой напуска 9, криогенной ловушкой 10, вакуумным насосом И н кранами нэ стекла и фторопласта 3, 4 (черт. 1).

Хроматограф выполнен из отдельных блоков, конструктивно не связанных между собой. Функциональные связи хроматографа приведены на черт. 1.

Блок-схема хроматографической установки

J— в *ок подготовки х^млтографшсс.иа ВПХ-1; 1- тррмогт.»- детектор» по тсхлсороюдмостн: 3. 4—крани и» стол и фюроплагт»: J-rt.iix питзичп исхянзз-цшмпю с.чж-мшл!) дггсмор* БПД-1'»: ( -иотипциопио-ндтмсимыН хстистор: 7— иа>1«рпт».1ь иал«х тонов ИМГ-СУ, Ч, /S—лЪгомгтич«кво аотсичкояетрм КСП-4:

V-»акуумиаи сгстлил наауежй: /О-«pnoi-еяип .т*ушха: М--вакуумный г.асос;

Н—сосу* Дьик)|1з. fJ- OKTtva исуак» ra»a-iloc»iiei«:    К    •    хроматограф!!«мкач

колени*’ /5—тср»остпт хромлтогугФичсскоП колонки; U- регулятор темпемтуры герк.ктагй хромагопкгфическо» колонки РТ09; 17 ■ регулятор темведагурм т*р-«остлта коек тора по тоигалроаэдмостк РТ-17. К—блок пкгдши дее**стор* но г^тоЯ1Хч*0ЛИ1л'тн BJIK-20: SO-детектор по теплопроводности; 2>— г.рто*овып бая-дон с редуктором: ??—водорсщчиЛ СМЛОЫ с !*Д>хтором; 93—«кияуишый бвв-лчи с редуктором |летлли /, 2, 4, л —t. JS■ S\> ofi^ajym хроматограф «Пмг ЮМ

Черт. 1

Регуляторами температуры термостатов хроматографической колонки н детектора по теплопроводности РТ-09 и Р'Г-17 16, 17 (черт. I) осуществляется установка н автоматическая стабнлиза-

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 24239.9-84

ция необходимой температуры в термостатах. Диапазон рабочих температур регуляторов разбит на четыре поддиапазона: 0—100, 100—200,'200—300, 300—400 °С, чему соответствуют четыре положения переключателя на передней панели блоков, обозначенные 0, 100. 200, 300 соответственно. На передней панели блоков расположен потенциометр с лимбом, который служит для точной установки заданной температуры в пределах каждого поддиапазона и имеет шкалу от 0 до 100 С. Заданная температура определяется суммированием положении переключателя и шкалы на лимбе потенциометра. Для включения блоков необходимо перевести кнопки с маркировкой «сеть» и «нагреватель», расположенные на передней панели блоков, в положение «включено» (положение «включено» кнопка утоплена, положение «выключено» — кнопка отжата).

Блоком питания ионизационно-пламенного детектора БПД-19 5 (черт. I) осуществляется питание ионизационно-пламенного детектора 6 (черт. Г), контроль температуры в термостатах и испарителе. установка н автоматическая стабилизация температуры испарителя.

Установку температуры испарителя производят потенциометром с лимбом, расположенным на передней панели блока. Блок включается кнопками с маркировкой «сеть» и «питание детекторов».

Измеритель малых токов ИМ Т-05 7 (черт. 1) используется для усиления сигналов ионизационно-пламенного детектора 6 (черт. 1) и выдачи сигналов нэ автоматический потенциометр КСП-4 8 (черт. I). Измеритель малых токов ИМТ-05 включается кнопками «сеть* и «компенсация», расположенными на передней панели блока. При измерениях на уровне больших фоновых токов перед подачей сигнала (вводом пробы) необходимо ручкой «компенсация» скомпенсировать фоновый ток.

Блоком питания детектора по теплопроводности БПК-20 18 (черт. I) осуществляется питание детектора по теплопроводности 20 (черт. 1), устанавливаются пределы измерения сигнала детектора и выдается сигнал на автоматический потенциометр КСП-4 19 (черт I). Включают блок питания детектора по теплопроводности, убедившись в наличии расхода га за-носителя через детектор, кнопкой «сеть». При этом ручки установки тока «грубо» и «плавно», расположенные на передней панели блока, должны быть в крайнем левом положенин. После включения блока устанавливают ручками «установка тока» ток питания детектора. Пределы измерения устанавливают с помощью переключателя с маркировкой «множитель шкалы».

Соединение блоков между собой и термостатами производят с помощью кабелей, имеющихся н комплекте запасных частей и принадлежностей (ЗИП) хроматографа.

Перед монтажом газовой части хроматографической установки готовят краны из стекла и фторопласта (черт. 2), криогенную л о-

112

Страница 4

ГОСТ    Стр.    4

вушку (черт. 3), байпасную систему вакуумной системы напуска (черт. 4), систему осушки газа-носителя (черт. 5). хромзтографи-ческую колонку (черт. 6), а также готовят сорбент и заполняют нм хроматографическую колонку.

Для приготовления сорбента в стеклянный стакан наливают 100 см’ хлористого метилена и растворяют в нем 3 г полиметил-силоксанового каучука SE-30 (или Е-301). Затем в раствор всыпают 20 г хроматона N—AW с размерами зерен от 0.200 до 0,250 мм. Для удаления из полученной смеси растворителя в стакан направляют слабый поток воздуха (25—50 см’/мнн) и периодически перемешивают стеклянной палочкой. Готовый сорбеит должен обладать хорошей сыпучестью и не иметь запаха растворителя.

Перед тем как заполнять хроматографическую колонку сорбентом. в один из концов колонки вставляют пробку из стекловаты. Для предотвращения выдувания пробки и сорбента нз колонки во время набивки и в дальнейшей эксплуатации с помощью горелки для стендовой пайки стекла сужают трубку — делают перетяжку. Этот конец колонки подсоединяют к вакуумному насосу, а в другой через воронку насыпают сорбент. Набивают колонку, по возможности. плотнее. После заполнения колонки пробки из стекловаты вставляют н во второй конец колонки.

Л\онтаж газовой части хроматографической установки начинают с блока подготовки хроматографического БПХ-1 / (черт. 1),с помощью которого осуществляется установка, регулирование н стабилизация расходов газа-носителя (аргона), водорода и воздуха. Для этого баллон с аргоном соединяют с входом 131 блока. баллон с воздухом — с входом 16* и баллон с водородом — с входом 9х. Выходы 1* водорода я 3* воздуха соединяют с входом рабочей ячейки ионизационно-пламенного детектора, а газ-носитель (аргон) с выхода 6* блока — с первой камерой детектора по теплопроводности. Соединения делают полиэтиленовыми трубками, имеющимися в ЗИП хроматографа.

Газовую часть хроматографической установки от системы осушки до ионизационно-пламенного детектора изготовляют цельнопаяной. применяя трубку из молибденового стекла и краны из стекла и фторопласта (черт, I и 4) При этом конец хроматографической колонки с перетяжкой делают выходом, вакуумметр 2 (черт. 4) присоединяют к вакуумной системе напуска с помощью перехода ковар— стекло 3 (черт. 4).

Соединение детектора по теплопроводности со стеклянными трубками осуществляют с помощью переходов металл- стекло, имеющихся в ЗИП хроматографа.

113

1

Номера соотостствуюг маркировка на ладней яэпели блока БПХ-1.

Страница 5

Кран m стекла и фторопласта

913

Страница 6

ГОСТ UU1MI Стр. ь


Е*

щ

KJs

>.г а я >.?2«

fill


Криогенная ловушка (молибденовое Вакуумная система напуска стек.ю)


т


ч


|1 ш


о/

X


*

2 *

Хх

И 5

1|Р

Ill

* и



115

Страница 7

Система осушки ia ia-носнгслй

/, $. 3- краны и» С1силл а фторогллс-lit. ( ЛОШуШвЛ (ЧОМбЛМОК* CTtKJOI. 5— aoccTasoe.wmaH okik*. и*лн (грлнудн-рх>«э*1ия); С фильтр к> ткаин Петры-

ноло

Хроматографическая колонка (молибденовое стекло)

Страница 8

ГОСТ 2*23»-*—«4 Ctp. 8

Вакуумную систему напуска (черт. 4) соединяют вакуумными шлангами с вакуумным насосом. Для предотвращения попадания паров трнхлорсилана в вакуумный насос между насосом н системой напуска ставят криогенную ловушку 10 (черт. 1), охлаждаемую жидким азотом.

После того, как смонтирована газовая часть хроматографической установки, устанавливают расходы газов, которые должны быть: газ-носигель (аргон) — (35±2) см*/мин. водород — 30 см8/мин, воздух—(300 ±20) см3/мин. Для этого на входе блока Б11Х-] с помощью редукторов на баллонах устанавливают давление аргона, водорода, воздуха 0,5; 0,14; 0.25 МПа (5; 1,4; 2.5 кгс/см2) соответственно. Необходимые расходы аргона, водорода и воздуха устанавливают ручками, расположенными на передней панели блока. Измерение расходов газов проводят с помощью мыльно-пенного расходомера. Мыльно-пенный расходомер собирают из деталей и принадлежностей, комплект которых (бюретка, держатели, кронштейны, трубки и др.) имеется в ЗИП термостата хроматографической колонки. Расходомер крепят на левой стороне термостата и заливают в него мыльный раствор. При измерении расхода водорода и воздуха расходомер подключают к газовым линиям непосредственно перед ячейкой ионизационно-пламенного детектора, при измерении расхода аргона —к крану 3 (черт. 1). При этом должны быть открыты краны / и 2 системы осушки (черт. 5). кран 7 вакуумной системы напуска (черт. 4) и кран 3 (черт. 1). Кран 3 системы осушки (черт. 5). краны 6. 8 вакуумной системы напуска (черт. 4) и кран '/ (черт. 1) должны бы7ь закрыты.

При определении расхода газа регистрируют время t мин, за которое мыльная пленка вытесняется газом на определенный объем V см3. Расход газа V, см*/мин, вычисляют по формуле

. (1)

Потенциометр автоматический КСП-4 но ГОСТ 7164-78.

Вакуумметр образцовый по ГОСТ 6521-72

Вакуумный насос BH-46I М или аналогичный.

Весы аналитические.

Переносная горелка для стендовой пайки стекла.

Секундомер по ГОСТ 5072- 79.

Аргон марки ВЧ по ГОСТ 10157-79 в баллоне.

Водород технический по ГОСТ 3022-80 в баллоне.

Редуктор газовый баллонный ДКП-1—65, 2 шт.

Редуктор газовый баллонный ДВП-1 — 65.

Сосуд Дьюара.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Страница 9

Crp. 9> ГОСТ 261)9 9-g4

Ампулы из молибденового стекла с кранами из стекла и фторопласта вместимостью 50—100 см5 (черт. 7).

Метилен хлористый по ГОСТ 9968 73, марки А.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 4-75. Хлороформ по ГОСТ 20015 -74.

Ампула с краном и] стекла и фторопласта (молибденовое стекло)

Этил хлористый по ГОСТ 2769-78, марки А. Бутан, х.ч.

Изобутан, х.ч.

Метил хлористый с массовой долей основного компонента не менее 99%.

Метилднхлорсилан с массовой долей основного компонента не менее 99%.

Метнлтрихлорснлан с массовой долей основного компонента не менее 99 %.

Хлорметилмстилснлан с массовой долей основного компонента не менее 99 %.

Трихлорсилан с массовой долей основного компонента не менее 99.999 %.

Трихлорсилан с массовой долей метилена хлористого не более Ы0~*%.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Определение части пробы для анализа

Отбор части пробы для анализа проводят в ампулу из молибденового стекла с краном из стекла и фторопласта (черт. 7), имеющую объем 50—100 см3. Для этого ампулу вакуумируют до остаточного давления 10 Па (7,5-10 2 мм рт.ст.). Затем к боковому отводу А крана ампулы (см. черт. 7) припаивают трубку из молибденового стекла. Свободный конец трубки погружают в емкость с трнхлорсиланом и открывают кран ампулы. При этом проба засасывается и ваку-

А—боковой ОТВОД К pH МИ

Черт. 7

умнроваиную ампулу. После этого кран закрывают и трихлорсилан оставшийся в боковом отводе крана, удаляют вакуумированием.

Ампулу с пробой припаивают к вакуумной системе напуска н вертикальном положении краном вниз.

3.2. Приготовление образца сравнения Образец сравнения готовят в ампуле из молибденового стекла с краном из стекла и фторопласта смешиванием трихлорсилана. содержащего не более МО 1 % хлористого метилена, с хлористым метиленом.

С этой целью ампулу откачивают вакуумным насосом до остаточного давления 10 Па (7.5-10-2 мм рт.ст.) и закрывают кран ам-

118

Страница 10

ГОСТ УМЯЛ— 84 Стр. 10

пулы. Ампулу отсоединяют от насоса н на аналитических весах определяют ее массу (/и0, г). В боковой отвод крана (Л, черт. 7) заливают около 0.5 см3 хлористого метилена и кратковременным при-открываннсм крана вводят его в ампулу в количестве 0,02 0,05 см* (избегать попадания в ампулу воздуха).

Хлористый метилен, оставшийся в боковом отводе крана, сливают и удаляют вакуумированнем. Взвешивают ампулу с введенным в нее хлористым метиленом (ть г).

Метилен хлористый в ампуле замораживают жидким азотом. Боковой отвод крана ампулы опускают в емкость с трихлоренла-ном. Кран открывают и заполняют трнхлорсилэном ампулу. Кран закрывают и трихлоренлан из бокового отвода удаляют вакуумн-рованнем. Ампулу со смесью взвешивают (Л!, г). Массовую долю хлористою метилена в смеси (Х«г ) в процентах вычисляют по формуле

Ампулу с образцом сравнения припаивают к вакуумной системе напуска (черт. 4) в вертикальном положении краном вниз. Образец сравнения годен неограниченное время (до полного израсходования ).

3.3.    Регенерация системы осушки газа-носителя

Для регенерации систему осушки газа-носителя краном 3

(черт. 5) подсоединяют к вакуумному насосу и погружают в сосуд с теплой водой (50 60°С), Кран 3 открывают и систему вакууми-руют до остаточного давления 10 На (7,5-10“* мм рт.ст.). После этого кран 3 закрывают, вынимают систему из воды и отсоединяют от вакуумного насоса. Регенерацию системы осушки газа-носителя проводят в начале каждой рабочей смены.

3.4.    Порядок включения хроматографической установки

Прежде чем включить блоки ьрнбора, систему осушки газа-носителя помешают в пары жидкого ;'зота. налитого в сосуд Дьюара, и устанавливают потоки аргона, водорода и воздуха. Для этогоот-хрывают баллоны и редукторами на входе блока БПХ-1 (черт. 1) уста на вл ива ют давления, указанные в п. 2. Затем открывают последовательно краны У и 2 системы осушки (черт. 5), кран 7 вакуумной системы напуска (черт. 4) и кран 4 (черт. 1). Краны 5. 6, 8, 10 вакуумной системы напуска (черт.4),крап.? (черт. I) должны быть закрыты.

Включают блоки прибора в следующей последовательности: регуляторы температур термостатов РТ-09 и PT-I7 17 и 16 (черт. 1) (температура в термостате детектора должна быть ISOX), блок питании ионизационно-пламенного детектора БПД-19 о (черт. I), измеритель малых токов ИМТ-05 7 (черт. 1), блок питания детек-

119

Страница 11

Стр. 11 ГОСТ 26219.9-84

тора по теплопроводности Б11К-20 18 (черт. I) (ток моста детектора должен быть 100 мЛ) и автоматические потенциометры КСП-4 (8 и 19 ка черт. 1).

После того, как блоки включены зажигают пламя в ионизационно-пламенном детекторе. Зажигание пламени осуществляют нажатием кнопки «зажигание пламени», расположенной па боковой стенке термостата колонок. О зажигании пламени свидетельствует легкий хлопок в детекторе. Убедиться в наличии пламени можно по запотеванию зеркальца или полированного металлического предмета, поднесенного к выходному штуцеру детектора.

Затем устанавливают криогенную ловушку 10 (черт. !) и включают вакуумый насос 11 (черт. 1).

3.5. Регенерация хроматографической колонки

Для новой хроматографической колонки перед проведением анализа проводится специальная подготовка. С этой целью устанавливают потоки аргона и воздуха в соответствии с и. 3.4 (система осушки должна быть отрегенернрована по п. 3.3). но кран 4 (черт. 1) оставляют закрытым Включают регуляторы температур термостата детектора 17 (черт. 1) и термостата хроматографической колонки 16 (черт. 1). При этом температуру в термостате детектора устанавливают равной (150±1)°С. а в термостате хроматографической колонки (200±1)°С. В этих условиях хроматографическую колонку выдерживают в течение 4—5 ч. Затем закрывают кран 3 (черт. I), снижают температуру в термостате хроматографической колонки до (120i 1)°С и продувают колонку аргоном в течение 7- 8 ч.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. После подготовки установки в соответствии с пп. 3.3 и 3.5 хроматографическую установку выводят на следующий рабочий

режим;

температура термостата хроматографической колонки . (27±J)®C температура термостата детемора го теплопроводности (150^1)4:

температура испарителя.........(50ж1)°С

ток питания детектора по теплопроводности .... (100±10)мЛ расход газа-носителя (аргона) ....    .    .    (3f>f 2) ен’/чин

расход водорода..................(30.121 с и1/чин

расход воздуха...............(300.-20) см*/уий

скорость протяжки ленты автоматических

потенциометров .    .    ...    .....    600 vm/ч.

4 2 Для ввода навески открывают краны 5 и 10 (черт. 4_). После достижения в вакуумной системе давления 10 Па (7.5*Ю"2 мм рт. ст.) кран 5 (черт. 4) закрывают. Приоткрыванием крана на ампуле с анализируемым образцом I (черт. 4) в системе напуска

120

Страница 12

ГОСТ >6159.9—14 Стр. 12

по вакуумметру 2 (черт. 4) устанавливают давление 50000 Па (375 мм рт.ст.). Закрывают кран 10 (черт. 4). отсекающий дозирующий объем. Открывают кран 8 (черт. 4), затем одновременно закрывают кран 7 и открывают кран 6 (черт. 4) и сразу же включают секундомер. После этих действий аналитическая навеска оказывается введенной в хроматографическую колонку и начинается регистрация хроматограммы. Ниже под словами «регистрация хроматограммы*. если не сделано специальной оговорки, понимается одновременная регистрация хроматограммы на автоматическом потенциометре 8 (черт. I), подключенном к ионизационно-пламенному детектору н на автоматическом потенциометре 19 (черт. 1), подключенном к детектору по теплопроводности.

В процессе регистрации хроматограммы на ней фиксируют фактическое время удерживания (время от момента ввода аналитической навески в хроматографическую колонку до момента выхода максимума соответствующего хроматографического ника) и показатель шкалы потенциометра ИМТ-05, при котором этот пик записан на хроматограмме.

4.3.    Регистрация каждого пика на хроматограмме должна быть проведена в таком положении переключателя потенциометра ИМТ-05 7 (черт. 1). которое обеспечивает запись пика в оптимальном интервале шкалы автоматического потенциометра КСП-4.

С этой целью первую навеску используют для записи предварительной хроматограммы. При этой записи для каждого хроматографического пика подбирают такое положение переключателя по-тенцномегра ИМТ-05, при котором высота хроматографического пика составляет от 40 до 100 % шкалы автоматического потенциометра КСП-4.

4.4.    В связи с тем. что попадание большого количества трихлор-«плана в ионизационно-пламенный детектор ухудшает стабильность его работы, основную часть полосы трихлоренлана следует отводить мимо ионизационно-пламенного детектора, переключая краны 3 и 4 (черт. 1). Время выхода трихлоренлана — момент переключения кранов определяют с помощью детектора по теплопроводности и автоматического потенциометра 19 (черт. 1). Краны переключают, когда на автоматическом потенциометре 19 (черт. 1) начинает записываться пик, соответствующий трнхлоренлану. После того, как этот автоматический потенциометр оканчивает запись пика трихлоренлана. краны 3 и 4 (черт. 1) переключают в обратную сторону.

4.5 После записи предварительной хроматограммы краны возвращают в положения, указанные в п. 3.4, и, повторяя операции, изложенные в п. 4.2, вводят еще одну навеску пробы и регистрируют хроматограмму. Затем последовательно вводят еще две навески пробы и для каждой регистрируют хроматограмму. Три хромато-

121

Страница 13

Cip. 13 ГОСТ 262J9.9—8A

граммы, зарегистрированные после предварительной, используют, как указано ниже, для получения первого, второго и третьего результатов параллельных определений — массовой доли каждого из определяемых компонентов в пробе.

4.С. Затем регистрируют хроматограммы образца сравнения. С этой целью краны возвращают в положения, указанные в п. 3.4, и открывают краны 5 и 10 (черт. 4). Ввод материала образца сравнения в хроматографическую колонку и регистрацию хроматограммы образца сравнения осуществляют аналогично вводу аналитической навески анализируемой пробы к регистрации его хроматограммы (nil. 4.2; 4.3: 4.4), но в этом случае после того, как давление в вакуумной системе напуска достигает 10 Па (7,5-1мм рт.ст.) н закрыт кран 5 (черт 4), приоткрывают кран на ампуле с образцом сравнения •/ (черт. 4). При этом давление в вакуумной системе напуска должно быть установлено 50000 Па (375 мм рт. ст.).

Получают сначала предварительную хроматограмму образца сравнения, как указано в п. 4.3, а потом eiuc три хроматограммы.

Три хроматограммы образца сравнения, зарегистрированные после предварительной, используют при обработке результатов, как указано в п. 5.2.

4.7. Для идентификации (установление вещества, дающего каждый пик) необходимо знать время удерживания кислорода. Для этой цели регистрируется хроматограмма пробы воздуха.

При этом краны хроматографической установки возвращают в положения, приведенные и п. 3.4, открывают краны 5 н 10 (черт. 4). После достижения в вакуумной системе напуска давления 10 Па (7,5-Ю-2 мм рт.ст.) кран 5 (черт. 4) закрывают, снимают с бокового отвода А крана 5 (черт. 4) вакуумный шланг, ведущий к вакуумному насосу, и, открыв кран 5 (черт. 4), в вакуумную систему напуска вводят воздух. Кран 5 (черт. 4) закрывают, надевают на него вакуумный шланг. Затем закрывают кран 10 (черт. 4), навеску воздуха согласно п. 4.2 вводят в хроматографическую колонку и регистрируют хроматограмму. Фиксируется только пик, соответствующий кислороду.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Идентификацию хроматографических инков проводят сравнением относительных времен удерживания, полученных экспериментально, с табличными значениями (табл. 1). Экспериментальное значение относительного времени удерживания (toin ) для каждого из определяемых компонентов вычисляют по формуле

1^-^г ■    (3)

т»с О

122

Страница 14

ГОСТ 26239.9—М Ctp. 14

где t — время удерживания компонента, найденное по хроматограмме. полученной с ионизационно-пламенным детектором. с;

/*хс — время удержнвання трнхлорсилаиа, найденное по хроматограмме, полученной с детектором по теплопроводности. с;

<о-время удерживания кислорода, найденное по хроматограмме, полученной с ионизационно-пламенным детектором, с;

— время удерживания кислорода, найденное по хроматограмме, полученной с детектором по теплопроводности, с.

5.2 Массовую долю t'-ro компонента (X, ) в пробе в процентах (каждый из трех результатов параллельных определений) вычисляют по формуле

у Aj-Sj-Xci ‘ ■' ’

К с — коэффициент относительной чувствительности для t’-го компонента (табл. 2), безразмерная величина;

Таблица 2

<■*)

где

Таблица 1

Веш«г71*о

Относитесь • кос время yicpxBiaaMft

Хлористый метил

0.21=: о.о:

Иэобутав

0.27 ±0,01

Бутаа

0,39±O.GJ

Хлористый ЖГ0.1

0.55г0.0!

Хлорметвлмегнлсвлан

0,85 ±0.01

Трихлорсклаи

1.00?-0.02

Металл ихлорсплаи

1.21 ±0.02

Хлористый метелей

1.33-0.03

Ме-тилтрихлорсклап

2.78=:0,0б

Хлороформ

3.71-0.05

Четыреххлористый уг-

лерод

5.0 ±0.1

Значения коэффициентов относительной чувствительности

(КОЧ)

Вещество

коч

Хлористый метил

0.71

Изобугая

0.5

Бутан

9.2

Хлористый этил

4.5

Хлорметилметилсклан

2.0

Мет илдвхлорсил а и

0.73

Хлористый мстилеи

1,0

Мегилтрихгорсялак

0.4Я

Хлороформ

0.57

Четиреххлористый уг

0.34

лерод


St=hl-d1 —площадь хроматографического пика /-го компонента на хроматограмме, мм2, найденная по одной из трех хроматограмм, полученных с ионизационно-пламенным детектором; здесь h высота (мм) этого хроматографического пика;

d,— ширина (мм) этого пика на половине его высоты;

SCT • - площадь хроматографического пика (мм2) хлористого мстилеиа в образце сравнения, вычисленная как среднее арифметическое трех значений S„ •= -Лет- dст, найденных по трем хроматограммам

123

Страница 15

Стр. ts ГОСТ 26239.9-84

образца сравнения, полученных с иоиизацнонно-иламенным детектором; здесь /1с» —высота (мм);

dc1 — ширина на половине высоты (мм) хроматограф»!* ческого пика метилена хлористого, измеренные для одной из трех хроматограмм;

Хег — массовая доля метилена хлористого в образце сравнения (п. 3.2) в процентах;

Ai , Л *»— показатели шкалы потенциометра ИМТ-05 (например, 100 для шкалы I00-10-12 А), для t'-ro компонента (п. 4.8) и метилена хлористого (п. 4.6) соответственно. безразмерные величины.

Результат анализа Я, в процентах вычисляют как среднее арифметическое трех результатов параллельных определении

(5>

5.3.    Разность наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0.95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

5.4.    Проверку правильности анализа осуществляют, анализируя синтетический образец с известной массовой долей определяемого компонента. Синтетический образец готовят аналогично образцу сравнения (п. 3.2) смешиванием с трнхлорсиланом одного или нескольких из перечисленных веществ: хлористый метил, бутан, изо-бутан. хлористый этил, метилен хлористый, хлороформ, четыреххлористый углерод, метилдихлорсилан, метнлтрихлоренлан, хлорме-тнлметнлеилан.

Диализ считают правильным, если удовлетворяется условие

|X*-Xc,ekO,34dD,    (б)

где Хсии — массовая доля 1-го компонента в синтетическом образце. известная по процедуре его приготовления, %;

А'-* — экспериментально найденное значение массовой доли i-ro компонента (результат анализа), %; da — абсолютное допускаемое расхождение результатов трех параллельных определений, взятое по табл. 3 для массовой доли определяемого «-го компонента, равной Х\ %.

5.5.    В случае попадания трихлоренлана в ионизационно-пламенный детектор или после 30—40 анализов этот детектор отключа-ют.'разбнрают и промывают ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом. После промывания детектора проводят проверку правильности работы установки.

Страница 16

ГОСТ 2623*.*—«4 Crp. 14

Таблнца 3

Определяемый компонент

М*с< овая доля «О*М0ИГИ-

Т», N

Абсолютное

wnjrfK.itvoc

расхождение.

S

Опрмелгяе-НКЙ комло-невт

Массовая доля KOMUOHOH-

та. и

Абсолютное

допускаемое

расюжзете.

Хлористый

метил

3-10-» 5-10-* 8-10-» М0-» 5*10 *» МО-4 мо-» £-10—* МО-' 1

1.9-10—“ 2.7-10—* 3.6-10~*

4.0-10-*

1.3-10    4

2.3-10-»

2.1-10    4 2.1-10-’ 2.1-10—2 2.1-10—1

Хлористый

атил

мо-1

1

2.4-10-'

2.4-10—

Хлористый

метилен

М0-» 2-10—* 5-10-»

мо-4

5-10—4

мо-3

М0-*

МО-1

1

6.7-1С-'

1.2-Ю~*

2.3-10-»

2.7-10    ->

8.8-10    >

1.7-10—*

1.7-10—1

1.7-10-* 1.МО-*

Изобутан

мо-* 2-10—& 5-10-* 7-10 '-*■ 1-10—* 5-10 •» М0-*

М0-*

1-10—*

МО-1

1

6.7-10-' 1^-10— 2.2-10 в 2.5-10—®

2.8-10    *

1.3-10—*

2.4-10-5

2.4-10-4

2.4-10-»

2.4-10    *

2.4-10-'

Хлорметкл*

метнлеилан

5-10—* Й-10-6 МО—* 5-10—4 МО-4 5-10—4 мо-» мо-1 мо-1 1

3.3-ю-4

4.1-10—4

4.2-    IO-* 1.6-10 1 2.8-10->

1.3-10    4 2.2-10-4 2.2-10-» 1.2-10—* 2,2-10-1

Бутан

1-10—» 2-10-в 5-10 -* 7-Ю-в МО-8 5-10—5 МО-* 1-10-* мо-» 1-10—1 1

6.7-10-' 1.2-10“* 2.2-10 * 2.5-10-*

2.8-10    » 1^-10—^

2.4-10    s

2.4-10-4

2.4-10    4

2.4-10—*

2.4-10—1

Мстялдн-

хлорсилаи

4-10-»

5-10-» 8-10-» МО-4 5-10—4

мо-»

МО-1 МО-1 I

3-10-4

3.2-10-6

3.2-10-‘

3.3-10-* 1,2-10—4

1.9-10—4

1.9-10-»

1.9-10—2

1.9-10-'

Хлористый

•2-10—*

13-10-*

Мстилтри*

2-10—5

1.3-10 s

зтнл

5-10—*

2.7-10 «

тлоренлав

5-10-*

2.7-10—*

8-10-*

3.8-10-4

мо-4

2.9-10 ~5

МО—

4, МО-*

5-10—*

1.2-10—4

5.10-'

1-5-10—'

1-10—»

1,9-10-4

1-10—4

2.5-10-5

МО-*

1.9-10—1

5-10—‘

1.2-!0—4

МО-1

1.9-10-1

мо-1

2.4-10-4

1

1.9-10—1

МО-1

2.4-10 *

125

Страница 17

Стр. 17 ГОСТ 24139.9—>4

Продо.гжсние табл. 3

Опрелеллс-ыый компонент

М*.-го»*я ДО* .Г» КОИПОИеИ-та. И

Абсолютное

дол;гкл*мо«

р»СХО*>»-Ме.

*

Определяемый м>«по.

иват

Массон» доли компонента. *

Абсолютное

довускаеыес

расхождение.

X

Хлороформ

МО—'

6,7.10-*

Четырсххло-

2-10—1

1.3-10 -*

210 ■»

1.2-10-*

рнсгый уг

5-10”4

2,7-10-*

5-10—1

2.3-10-*

лерод

II0-*

2.9 10-*

МО-4

2,8*10”*

5-IO-*

1.2Ю-»

5*10-4

1.1-10—*

М0-»

2,1-10"»

1-J0—1

1,9-10 •*

МО-1

2. МО-8

М0-»

1,9-10-'

1

2.1-10—'

МО-1

15-10-»

I

1.9-10-'

Для контроля правильности работы установки анализируют образец сравнения, определяя в нем, как в пробе, массовую долю хлористого метилена (пп. 4.2—4.6; 5.2). При этом в расчетную формулу (4) подставляют численные значения /4СТ и S*» , полученные для этого образца сравнения ранее, когда не было оснований считать, что установка работает неправильно, значения S, и А/ согласно п. 5.2, где i-тый компонент пробы—хлористый метилен, и значение -Vct, поясненное ниже. Установка работает правильно, если

|x;*-XeJ<0,34<C,    (7)

где Х1ы—экспериментально найденное значение массовой доли хлористого метилена в образце сравнения (результат анализа), %;

Хсг — массовая доля хлористого метилена в том же образце сравнения, известная по процедуре приготовления. %; d хпм— допускаемое расхождение результатов трех параллельных определений (см. табл. 3) для массовой доли хлористого метилена, равной Л'„, %.

126

1

Страница 18

Изменение № 1 ГОСТ 2623S.9—84 Трихлорсилан. Метод определения хлористого метила, хлористого этила, бутана, изобутана, хлористого метилена, хлороформа, четыреххлористого углерода, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорме-тилметилсилана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.90 № 1848

Дата введения 01.01.Э1

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 7164-78 на ГОСТ ЭД1 7164—78, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87, ГОСТ 9968-73 на ГОСТ 9968-86; исключить ссылку: спо ГОСТ 4-75».

(ИУС № 10 1990 г.)

Страница 19

СОДЕРЖАНИЕ

Кремний полупроводниковый. исходные продукты для wo получения и клари Общие требования к методам анализа.........3

Креиннй полупроводниковый, исходные продукты для его получения я квард. Метод определения примесей “..........5

Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения -и кварц Методы определения

бора ..........21

Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Методы определения i}>oc

фора ..........33

Дихлорсилан. Методы определения    примесей    .    46

Кремний полупроводниковый к кварц. Метод определения примесей    .    .    64

Кремний четыреххлористый. Метод определения дихлор сил а на, трихлорсилаиа. тетрахлорнд» кремния. 1,3,3,3?еграхлордиснлоксаиа. 1,1.3,3-тетрахлорднсил-окелка, пснтвхлордаонлоксака, гехсахлордисклокса-на. п;кса х лордксила «а ....    .    78

Кремний полупроводниковый. Метод определения

кислорода, углерода и азога.....86

Кремний полупроводниковый н исходные продукты для его получения Метод определения днхлорсилаиа. грнхлорсилана и гетрахлорнда кремния    .    .    .102

Трихлорсклап. Метод определения хлористого метила, хлористого этила, бутана, изобутана, хлористого метилена, хлороформа, четыре.ххлорисгого углерода, метнлдихлоренлана. метндгрвхлорсидана, хлориетнл-мстилснлана.............    ПС

Страница 20

Редактор А. Д. Курочкина Технический редактор И. В. Келейником Корректор Е. А. Богачкова

-Слямо ь »а6. 31.ЭГ.8-1 Пода, о п««. 21.01 *5 *.0 уел п. я. 8.125 уел. кр.-отт. Я.45 уч.-и»д. я

Тир. 10090 Uesa <1 кои.

Ордена «3«йк Почете» Издательство стандартов. 12И40. Москм, ГСП. Нооапресвеиспй з*р . 3.

Кадужсхах типография стандартов, ул. Московская. 2S6. Зек. 2335