Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает два метода определения примесей в дихлорсилане: химико-атомно-эмиссионный с возбуждением спектров дугой постоянного тока и химико-атомно-эмиссионный с возбуждением спектров разрядом с горячим полым катодом

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК M9JA2:543iM:«NJI4    Груш» BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ А ССР

ДИХЛОРСИЛАН

Методы определения примесей    ГОСТ

Dichlorsilane. Methods of impurities    OAO’IQ    Л_ЯД

determination    w-*

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитете СССР по стандартам от 13 июле 1W4 г. Nt 2490 срои действие установлен

с 01.01.86 до 01.01.Й

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения примесей в дихлорсилане: химнко-спектральный метод с возбуждением спектров дугой постоянного тока и химико спектральный с возбуждением спектров разрядом с горячим полым катодом.

Интервалы определяемых значений массовых долей примесей, длины волн аналитических линий приведены в табл. 1.

Таблица 1

Прписсь

Длил пимы, ■и

Итгрил.ш акачвмий оправедяамой массовой ю.гн. s

Хнмню-оner.rptл.тЯ метол с позбуаденкем спект» f о* дугой постоянного тока

Хямт''1-слг»:тр»дм1ый истод с погбуждевхеи спе»троп р»;рцлм с горячим полым катодом

Алюминий

308.2

5.J0-* — J-J0-*

510-»—М0-»

Бор

249.7

2-10-® — 210—4

Висмут

306.8

МО-4— 5-10-*

ыо—т- мо-1

Галлий

237.4

1 -{0—4 — 5-10—*

S.I0-» —мо-*

Железо

302,1

яо-«—мо-*

5-10-»— МО-1

Издание официальное    Перепечатка    аоспрещвн*

Страница 2

ГОСТ 361Э9.4—84 Стр. 2

Продолжение табл. I

Принес»

Ланив волш, им

Иигсреады жачвднй определяемой массовой доли, к

Химико-гпсигрвльаый метод с воабуменвем СПвктрО* дугой сюстоимиого том

Химиио-с1»ект|!.1.!ьный метод с и<об;жд«ак<м сяскгроа разрядом • г примам n«.iMM ка годом

И и лий

325.6

N0-»—510-»

5-10-»—5-10-*

Кобальт

345.4

Ы0-« —М0-»

5.10-*— 5-Ю-»

Медь

324,8

МО-»-1-10-*

2-:о-'— мо-*

Магний

280,3

5.10-*—М0-4

278,3

5-10-»—МО-4

Mapta.'ft-u

279,8

М0-»~ М0-»

мо-*-мо-*

Никель

305,1

МО-* —1-10—«

510—*— 5-10—*

Олово

284.0

1-10-» — Б-10-»

МО-»—1-10-»

Серебро

328.1

МО-7— М0-»

МО-*—МО-7

Свинец

283.3

МО-* — 5-10-»

5-10-'*-• М0-*

Титаа

308.8

МО-* — М0-*

1-10—6—1-10-*

Хром

283.6

1-10—*— МО-4

МО—7— МО-5

Цинк

334,5

г-ю-»—2-Ю-*

МО-» — МО-5

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26239 0—84.

2. ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД С ВОЗБУЖДЕНИЕМ СПЕКТРОВ ДУГОЙ ПОСТОЯННОГО ТОКА

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока спектра концентрата примесей, полученного отгонкой основы в виде тетрафторида кремния, фотографической регистрации спектров проб и образцов сравнения и определений массовой доли примесей по градуировочным графикам.

2.1.    Аппаратура, материалы и реактивы Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 с однолннзовой системой

освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2, приспособленный- для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 Л.

Микрофотометр нерегнетрирующий типа МФ-2.

Угли фасонные (черт. 1).

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Лампа по ГОСТ 13874-83. ИКЗ 220—250.

Бокс настольный типа 9БП-1-ОС.

Ступка и пестик из органического стекла.

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 7.6239.4-34

Цилиндры фторопластовые с крышками вместимостью до 50 см’.

Фотопластинки спектрографические типа II, размером 9X12 см2 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения фона и аналитических линий в спектре.

Пипетки полипропиленовые вместимостью 2; 5 и 10 см3 фирмы Cortell.

Проявитель и фиксаж готовят по ГОСТ 10691.0-84ГОСТ 10691.14-84.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Поглотитель (черт. 2).

Электроды для анализа в дуге    Поглотитель

постоянного тока

*-язди9тилено*а« бинха БЦ-100. г-пя-лиядр м Оторо«ы»ет«

Черт. I    Черт. 2

Пипетки по ГОСТ 20292-74 типа 6—1 — 10; 4—1--1; 8—2- 0,1. Кислота фтористоводородная, ОС. Ч. 27—5.

Д(—) маннит по ГОСТ 8321-74. дополнительно перекристал-лизованный.

Кислота борная, ОС. Ч. 14—3.

Кислота азотная но ГОСТ 11125-78, ОС.Ч. 21—5.

Вода деионизованная марки А.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8—4 по ГОСТ 23463— 79.

Страница 4

ГОСТ J61W.4—и Стр. 4

Натрий хлористый, ОС. Ч.6--■4.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74 марки А 99.

Висмут по ГОСТ 10928-75 или марки ВнО.

Галлий 99,999 или более высокой чистоты.

Железо, полученное карбонильным способом, ОС. Ч. 6—2.

Индий по ГОСТ 10297-75 марки Ин2 или более высокой чистоты.

Магний первичный по ГОСТ 804-72 марки МГ-90 или более высокой.

Кобальт по ГОСТ 123-78 марки К-I или более высокой

Марганец металлический по ГОСТ 6008-75 марки МрО или Мр 00.

.Медь по ГОСТ 859-78 не ниже марки М-1.

Олово по ГОСТ 860-75 не ниже марки 01.

Никель по ГОСТ 849 ~70 не ниже марки Н-2.

Свинец по ГОСТ 3778-77 не ниже марки С-3.

Серебро по ГОСТ 6836-80 марки Ср999,0 или Ср999,9 иг,к азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-75, ч.

Титан губчатый по ГОСТ 17746-79 марки ТГ—90 или ТГ'—90А.

Хром по ГОСТ 5905— 79 марок Х99А или А99Б.

Цинк по ГОСТ 3640-79 марки Ц1.

Основные растворы сравнения, содержащие по 10 мг/см5 определяемых элементов (алюминия, висмута, галлия, железа, индия, кобальта, меди, магния, марганца, никеля, олова, серебра, свинца, титана, хрома, цинка) готовят следующим образом:

по 1 г металлов висмута, меди, свинца, серебра растворяют в минимальном количестве азотной кислоты, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают;

по 1 г металлов алюминия, галлия, железа, индия, кобальта» магния, марганца, никеля, олова, титана, хрома, цинка растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Основной раствор сравнения, содержащий 1 мг/см-' бора: 0,571 г борной кислоты растворяют в небольшом количестве деионизованной воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.

Раствор, содержащий 10 мг хлористого натрия в 1 смэ: 1000 мг хлористого натрия растворяют в небольшом количестве деионизованной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводит до метки деионизованной водой и перемешивают.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Смесь графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5%: 9,95 г графитового порошка помешают в ступку из органического стекла, приливают 5 см* раствора, содержащего

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 2(239.4—14

10 мг хлористого натрия в 1 см* деионизованной воды, перемешивают 15 мин и высушивают под инфракрасной лампой. Затем смесь еще раз перемешивают в течение 1.5 ч и хранят во фторопластовых цилиндрах с крышкой.

2.2.2.    Готовят две серии образцов сравнения на основе графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5%: серию основного образца сравнения 1 ООО (для определения алюминия, висмута, галлия, железа, индия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, титана, хрома, цинка) и серию основного образца сравнения II ООС (для определения бора).

Основной образец сравнения (I ООС) с массовой долей алюминия. железа, кобальта, магния, никеля, титана, хрома по 0,1 %, висмута, галлия, индия, олова, свинца но 0,05%, марганца, меди, серебра по 0,01 % и цинка 0,4 %: во фторопластовую чашку вместимостью 100 см4 пометают 9,862 г смеси графитового порошка, содержащей 0,5 % хлористого натрия, приливают по 1 см3 головных растворов сравнения алюминия, железа, кобальта, магния, никеля, титана, хрома, по 0,5 см3 головных растворов сравнения висмута, галлия, индия, олова, свинца, по 0,1 см1 головных растворов сравнения марганца, меди, серебра и 4 см3 головного раствора сравнения цинка (каждый из этих растворов содержит 10 мг/см* одного определяемого элемента).

Смесь высушивают и перемешивают в чашке, а затем в ступке из органического стекла в течение 3 ч. Полученную смесь подсушивают под инфракрасной лампой и помещают во фторопластовый цилиндр с крышкой.

2.2.3.    Основной образец сравнения II ООС с массовой долей бора 0.1 %: в ступку из органического стекла помещают9,49г смеси графитового порошка с хлористым натрием с массовой долей хлористого натрия 0,5%. добавляют 0,5 г Д (—) манннга н 10 см3 раствора сравнения бора, содержащего 1 мг/см3 бора. Смесь перемешивают в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой. Затем смесь перемешивают в течение 3 ч, высушивают пед инфракрасной лампой и помещают во фторопластовый цилиндр с крышкой для хранения.

2.2.4 Образцы сравнения для определения вссх примесей, кроме бора, (ОС 1—ОС VI) готовят разбавлением основного образца сравнения I ООС, а затем каждого последующего образца сравнения гранитовым порошком с массовой долей хлористого натрия 0,5%. Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах сравнения ОС 1—ОС VI (в процентах, в расчете на содержание металлов в смеси металлов, углерода и хлористого натрия) и вводимые в смесь нЬвески графитового порошка с 0,5% хлористого натрия и навески разбавляемого образца, приведены в табл. 2.

-50

Страница 6

ГОСТ 26U9.4—•< Стр. 6

Таблица 2

Массовая юл* мементоп.врямесе*. к

Mic» «а весок. г

Обо»и*ч*.

пне

образца

сраинежиа

Марганец.

месь,

серебро

Вксмут. I аллкЛ.

над* а.

олово,

спхвец

А люмхнгй.

железо,

ТОАЛЛЬТ,

MiriisA,

аикель.

титан,

хром

Цимк

Графитового порошка, содержащего С,5 к хлористого гатриа

Разбавляемого образца (п сиобяах указано его обоана-«пи*>

ОС I

МО-3

5-10 -3

МО-2

4-Ю~2

1.800

0.200 (I ООС)

ОС и

Ы0“4

5-10

МО"3

4* ИГ*

1,800

0.200 (ОС 1>

ОС III

2,5-Ю~5

1.25-10-4

2.5-10~*

Ы0“3

1,500

0,500 (ОС II)

ОС IV

ыо-5

Б-КГ6

МО-4

4-10~4

1,200

0.800 (ОС III»

ОС V

5- JO"6

2,5.10“*

5-10~s

2-ИГ4

1,000

1,000 (ОС IV)

ОС VI

М0“б

5. Ю“й

1 • Ю-5

4-I0-*

1.600

0.400 (ОС V)

2.2.5. Образцы сравнения для определения бора (БОС 1--БОС VI) готовят разбавлением основного образца сравнения II ООС, а затем каждого последующего образца сравнения графитовым порошком, с массовой долей хлористого натрия 0,5%. Массовая доля бора в БОС I—БОС VI (в процентах, в расчете на содержание бора в смеси углерода, хлористого натрия и бора) и вводимые в смесь навески графитового порошка с 0,5 % хлористого натрия и навески разбавляемого образца приведены в табл. 3.

Таблица 3-

Обозначение

«брали

CfJMI.UK.

Массовая воля бора, я

Miff а навесок, г

Графигоиого по£<Хпка. содержащего 0.6 Н хлорке-]

»ОГО твтриа

разбавлемого образца (в скобках указан помер)

БОС I

1-10—3

1.800

0.200 (II ООС)

БОС II

мо-»

1,800

0,200 (БОС I)

SOC III

2,5-10—*

1.500

0.500 (БОС II)

БОС IV

мо-*

1.200

0,800 (БОС III)

БОС V

5-10—»

1,000

1.000 (БОС IV)

БОС VI

М0-»

1,000

0.400 ОБОС V)

2.3. Проведение анализа 2.3.1. концентрирование' примесей

Заполняют поглотитель (черт. 2) для отбора дихлорсилаиа Ю см1 фтористоводородной кислоты (1:1), контрольный поглоти-гель 50 см* деионизованной воды. При определении бора в раствор

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ М239.4—84

фтористоводородной кислоты вносят 2 см3 1 %-ного раствора маннн-та. Взвешивают заполненные поглотители с погрешностью не более 0,01 г. Собирают систему для отбора дихлорсилана (черт. 3) и продувают се аргоном. С помощью ротаметра и регулятора давления устанавливают поток днхлоренлана. обеспечивающий поглощение 5 г этого газа в течение 60 мин.

Схема установки для отбора аналитических навесок дихлорсилана

/—стонам с «одой, температур* I5 -2S 'С; 7— было* с дя-хлорсклаком; J—мшиль, А г—«ртов для продувки. набито* мое давление 0.0? кП»; 4— регулятор давления; ротаметр;

(-поглотят*.-.*; 7—коегтрольаий поглотитель

Черт. 3

Допускается поглощать днхлоренлан без ротаметра в течение €0 мин со скоростью пропускания 25—30 пузырьков в минуту в контрольном поглотителе. При этом в поглотителях не должно наблюдаться выпадание двуокиси кремния; в противном случае опыт бракуют.

Взвешивают поглотитель после поглощения дихлорсилана, с помощью полипропиленовых пипеток переносят во фторопластовые чашки аликвоты раствора, соответствующие 0,5 г дихлорсилана при анализе на примеси или I г при анализе на бор н упаривают их на 20 мг коллектора —графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5%. Если кремний отогнался не полностью, то добавляют 0,2—0,4 см* плавиковой кислоты и повторяют упаривание. Объем аликвот раствора вычисляют по формуле ^•==_^~яГ' яри определении всех примесей. кроме бора и по формуле Vй~_т при определении бора,

■52

Страница 8

ГОСТ 2623М—«4 Стр. 8

где я*г — масса поглотителя С (черт. 3) с раствором после поглощения дихлорсилана, г; тj — масса того же поглотителя с раствором до поглощения дихлорсилана, г.

Для приготовления раствора контрольного опыта в поглотитель пометают 30 см3 фтористоводородной кислоты 1:1 (в случае определения бора вводят, кроме того, еще 2 см3 1 %-ного раствора маннита) и выдерживают то же время, в течение которого проводился анализ. Аликвоты этого раствора, соответствующие объемам. а которых содержатся анализируемые навески дихлорсилана, упаривают, как при проведении анализа.

2.3.2. Возбуждение и фотографирование спектров на содержание примесей и бора

Полученные сухие остатки, представляющие собой концентраты примесей, переносят в кратеры графитовых электродов (черт. 1 б), предварительно обожженных в дуге постоянного тока силой 10 Л ю течение 20 с. Помещают в кратеры графитовых электродов (того же типа) по три параллельных навески массой 20 мг образцов сравнения.

Электрод с концентратом примесей или образцом сравнения ■служит анодом, верхний электрод (катод) (черт. 1 а) — графитовый электрод, заточенный на конус.

Заряжают кассету спектральными фотопластинками типа II, устанавливают ширину цели споктрографа 0,016 мм к помещают перед щелью трехступенчатый ослабитель. Закрепляют подготовленные электроды в электрододержателе штатива и устанавливают между ними расстояние, равное 2,5 мм по теневой проекции. Испаряют образцы в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 10 с.

В одинаковых условиях фотографируют по три раза спектры концентратов анализируемых образцов на содержание примесей или <к>ра, контрольных проб и образцы сравнения для определения примесей или бора.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, ^фиксируют, промывают проточной водой в течение 15 мин и сушат.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Закрепляют фотопластинку на предметном столе микрофотометра и фокусируют изображение спектров на экран.

Измеряют максимальное значение плотности почернения аналитических линий (S.I+* ) (см. табл. 1) и минимальное значение плотности почериения близлежащего фона (Sф).

Находят разность почернений (AS) между почернениями аналитической линии и фона и вычисляют среднее арифметическое значение из трех параллельных.

Страница 9

Стр. 9 ГОСТ М23».4—84

щнм значениях! логарифмов относительной интенсивности lg ,

приведенным в обязательном приложении ГОСТ 13637.1-77.

По значениям 1цС и lg для образцов сравнения строят

градуировочные графики.

Определяют по градуировочным графикам величины массовых долей элементов в концентратах анализируемых проб и в концентрате контрольного опыта.

2.4.2. Массовую долю определяемой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

где С — массовая доля определяемой примеси в концентрате анализируемой пробы, %;

С л— массовая доля определяемой примеси в концентрате контрольного опыта,

К — коэффициент концентрирования, равный отношению массы дихлорсилана (содержащейся во взятой на анализ аликвоте) к навеске коллектора.

£

Величина не должна превышать установленной для метода

нижней границы определяемой массовой доли каждого элемента. При невыполнении этого условия необходимо тщательно поэтапно очистить помещение, рабочие места, применяемые реактивы и материалы.

2.4.3. Для контроля сходимости результатов параллельных определений из трех значений AS|, AS*. ASj, полученных по трем спектрограммам, снятым для трех концентратов аликвот анализи-

руемой пробы, выбирают наибольшее (AS)a и наименьшее (AS),, значения, переходят от них к значениям

приведенным в приложении ГОСТ 13637.1-77 и находят соответствующие массовые доли примесн.

2.4.4.    Отношение наибольшего из трех результатов параллельных определений к наименьшему с доверительной вероятностью Р—0,95 не должно превышать допускаемого расхождения трех результатов параллельных определений, указанных в табл. 4.

2.4.5.    Фотографируют концентраты анализируемых проб, контрольного опыта и образцов сравнения на другую фотопластинку в соответствии с пя. 2.3—2.4.3.

Отношение большего из двух результатов анализа к меньшему с доверительной вероятностью Р-0,95 не должно превышать значений допускаемого расхождения двух результатов, приведенных в табл. 5.

54

Страница 10

ГОСТ 26239.4-Ы Стр. 10

2.4.6.    Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе ■определяют как среднее геометрическое из двух результатов анализа этой примеси.

2.4.7.    Контроль правильности анализа проводят методом добавок. Для этого анализ одной пробы дихлоренлана по пп. 2.3— 2.4.4 проводят дважды, вводя во втором анализе в раствор фтористоводородной кислоты добавки определяемых элементов в виде головных растворов сравнения (при необходимости разбавляя их в нужной степени). Добавки головных растворов сравнения вводят е таком объеме, при котором массовая доля каждого определяемого элемента, рассчитанная по отношению к массе поглощенного дихлоренлана в аликвоте раствора, вычисленной по п. 2.3.1, была не меньше утроенного значения нижней границы определяемой массовой доли данного элемента, приведенной в табл. 4, не меньше утроенного значения массовой доли каждого элемента в анализируемой пробе н не больше значения верхней массовой доли, приведенной в табл. 4.

Таблица 4

Определяема г лримссь

Массона* ao.it. к

Допусхасиме

расхождения

Мкеооя* ЛОДИ, к

Допускаемое

расхождение

Дуга шктовиаого така

Полый катод

Алюминий

5-10—4

4.0

5-10-7

4.0

5-10—1

2,9

Я(Н

2.5

М0-‘

2.5

МО-4

2,4

Бор

2-10-*

3.3

2-10—3

2.7

2-10-»

2.3

Висмут

МО-8

2.7

МО-7

3.2

1-10—5

2.3

М0-*

1.6

5-10—5

1.3

МО—4

1.6

Г аллнй

М0-*

3.5

510—*

2.7

М0-»

2.3

310-'

2.3

БЮ-‘

2.0

М0-*

1,7

Железо

5-I0-®

4.0

5-10—1

3.9

5-10—5

2.7

5-10-*

2,6

1-10—*

2.4

1-10—*

2.2

Индий

МО-4

3.8

5-10-*

2.7

мо-*

2.0

5-10—7

1.9

5-10—*

1.8

5-10—•

1.9

55

Страница 11

Стр. 11 ГОСТ 2ММ.4—»4

Л родо.гх*ние табл. 4

Опрс.илиомза

прицеп.

Mtccoaia

дола. К

Дову«*»*ми«

ряеюих«ния

40.1». X

Допуск* •»•>* рггхоядпше

Л)ГМ ИОСТОЛШвГО тон*

Hoiuft иатод

М0-*

3,2

5-10-*

3.8

Кобальт

мо-*

1.9

6-10

2.0

МО-4

1.7

5-10—*

1.9

Медь

мо-т

4,1

2-10—"

3.9

М0-*

2.8

2*10—т

2.7

М0-»

2,1

МО—*

2,4

Магний

5-10 *

4.0

5-10—1

4.0

5-10—5

2,5

5-10-*

2.6

1-10—*

2.3

1-10—*

2.4

Марганец

мо-7

3 А

мо-*

2,6

М0-»

2,1

МО-'

и

М0-»

1.9

М0-«

I*

Никель

110- ь

з.с

5-10-»

3.2

мо-»

1.9

5-10 -7

1.7

МО •

1.7

5-10—4

1.6

Олово

МО *

3.5

МО-7

3.2

М0-*

2,2

М0-*

1,9

5-10—4

2.0

МО '*

1.7

Серебро

МО—7

2.9

М0-*

2,9

мо-6

1.7

1-10—*

1.9

МО—*

1 £

МО-7

1.8

Свиней

мо-*

3.0

5-10—*

3.0

1-10—5

2.0

5-10—т

1.8

5-10-*

1.8

МО-*

1.8

Титан

110—•

3.1

М0-*

3,0

1-10—*

1.9

3-10-*

2.0

мо-*

1.7

МО-4

1.6

Хром

МО-*

3.3

МО-т

2.6

1-10-*

1.9

1-10—8

1.6

1-10—♦

1.7

МО-»

1.6

Цинк

2-10-»

4.0

МО-7

3.8

1-I0-*

2.7

МО-*

2.6

2.10-»

2.3

МО-4

2.0

Страница 12

ГОСТ 36239.4-84 Стр 12

Результат анализа считают правильным с доверительной вероятностью Р-0,95, если допускаемые расхождения между результатами анализа пробы с добавкой и вычисленным значением С up +С лоб*где С„р — результат анализа пробы, С,ой — массовая доля добавки) не превосходят величин, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Onp?CC.Ii№Ulu

ИргМССЬ

М>сс1>к(я дола, х

Лопу сг* СН'-''t P'i; («wienie

Mjcconav холе. у.

Допусклемос

рясхожлснхс

Дуга пост»1№ЮГп jo**

Полый iutoj

Алюминий

5-10-* 5-10—* МО-»

2.0

1.6

1,5

510—7 5-10-* М0-*

2.0

1.6

1.4

Бор

2* 10—* 2-10-* 210-4

1.9

1.6

1.4

Висмут

М0-* М0-’ 5-10 '

1.6

1.4

1.3

мо-1

МО-*

мо-6

1.7

:.з

1.3

Галлий

МО-6 МО—1 5-10—8

1.8

1,4

13

III

АЛ-

1.6

1.4

1.5

Жсмчо

5-10-* 5-I0-* МО-4

2.0

1,5

1.4

5-I0-* 5-10—* МО—*

2.0

1.6

1.4

Имий

мо-* 1-10—* 5-10-*

1.9

1.3

1.3

5-10—8 5-10—т 5-10—5

1.6

1.3

U

Кобальт

М0-*

М0-*

МО-4

1.7 1Л 1.3

5-10    *

6-10—1 5-10—*

1,9

1.4

1.4

Мель

мо—1

мо-*

1-10-*

2.0

1,6

1.4

210-'

2Ю—» М0-*

2.0

1.6

1.5

.Vi ,i , и и й

5-10-*

5-10-а

МО-4

2.0

1.5

1.4

5-10 » ьл О-4

мо-»

2.0

1.6

1.5

57

Страница 13

Стр. 13 ГОСТ 2*23*4—«4

Продолжение табл. 5

примесь

М»сс оиз* долл, S

Ловускаемо* расхождение дну» результатов *кг« дя»а проб

Массовая

доли. *

Лоаустасмо* расхождение д*уг результатов диализ* проб

Луг* пост Миног о тока

Подий катод

Марганец

1-10—т

1.8

М0-»

1.6

110 6

1.5

мо-7

1.3

МО—*

1.4

М0-*

1.3

Никель

М0-*

1.8

5-10-*

1,7

МО-8

1.5

5-10-1

13

1-10—4

1.4

5-10-*

1.3

Олово

МО-*

1.8

МО-7

1.7

МО—5

1.5

1-10—*

U

5-10-»

U

I-I0-3

Серебро

М0-*

1,6

М0-»

1.6

М0-*

1.3

мо-*

1.5

М0-«

МО-7

1.3

Скока

1-10-*

1.6

5-10-»

1.6

МО-’

U

5-10"7

1.3

5-10 -«

1.3

М0-»

1.3

Титан

М0-*

1.6

М0-*

1.6

МО-5

1.3

3-10—а

13

М0-*

1.3

1*10—*

13

Хром

М0-*

1.7

МО-7

1.6

МО—5

1.3

М0-»

1.3

МО-4

1.3

М0-»

1.3

Цинк

2-10—•'

2.0

МО-7

1.0

МО—4

1.6

1-10—•

1.6

2-10—а

1.4

М0-*

1.3

3. ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД С ВОЗ*УЖДЕНИЕМ СПЕКТРОВ РАЗРЯДОМ С ГОРЯЧИМ ПОЛЫМ КАТОДОМ

Метод основан на возбуждении разрядом с горячим полым катодом спектров концентратов примесей, полученных после отгонки основы в виде тетрафторида кремния, фотографической регисгра-цин спектров проб и образцов сравнения и определении массовой доли примесей по градуировочным графикам.

3.1.Аппаратура, материалы и реактивы Аппаратура, материалы и реактивы по п. 2.1 с дополнением.

Страница 14

ГОСТ 26139.4—М Стр. 14

Выпрямитель 1000 В 2 А, собранный по схеме, приведенной на «юрт. 4, или составленный из двух универсальных источников питания УИП-1.

Схем* электропитания установки полого катода

Пр1. Пг! зрелохрапятсля и» 10 А; Я—толов»» лама» tui ТН0.г-1Р»:    «оарогнялеаие 10 кОм, С.5 Вт: IP. 2Р. SP-

коитакты реле    «ауск»—«огк» а;>дич» м«прхж*мн»; «стоя»—

кнопка снятии шпряжения; ЛАГР — автотрзис<>ормгтор типа ЛАГР-КУ. 7>—трансформатор 22Qi'IO» В. 1 кВт:    Д1—Д*—диоды

ntaa ПВКЛ-КЮ (V—1000 В. 6 А); Яг—бзлластяое сопротивление МО Ом. 0.75 кВт; ПК—металлическая разрядная трувка с горя-ч*и полым католом; V—вольтметр постоянного тока до УХ> Я:

А амперметр постоянного тока до 2 А

Черт. 4

Установка полого катода, состоящая из системы напуска гелия <чсрт. 5) и металлической разрядной трубки с горячим полым катодом (черт. 6).

Гелии газообразный, очищенный, марки А перед поступлением в металлическую разрядную трубку с горячим полым катодом дополнительно очищается от примесей молекулярных газов в ловушке с активированным углем, охлаждаемой жидким азотом.

Полые катоды (черт. 7). выточенные из углей спектральных ОС.Ч. 7—3, диаметром 6 мм. Изготовленные катоды очищают от примесей, помещая их в установку (черт. 5 и 6) и создавая разряд при токе 1,2 А в течение 3 мин с экспонированием спектра в течение последней минуты на фотопластинку. Заполняют систему гелием до атмосферного давления и выдерживают катоды в течение 10 мин. Для проведения анализа отбирают катоды, в спектрах которых плотности почернения используемых для анализа аналитических линий не превышают 0,20 единиц логарифмической шкалы микрофотометра для алюминия, железа, магния и 0,05 единиц логарифмической шкалы микрофотометра для висмута, индия, галлия, кобальта, меди, марганца, никеля, олова, серебра, свинца, титана, хрома, цинка.

Страница 15

09

I с



"Л ft


I


I ?

Is

si


*4

0    t

11

1    i

li * 1 S 2


■? г-»"

- Ini


si


h?


н

T3

о»

*

ft


s


5"

2*5

P5C


re—ГШ 130J SI do

Страница 16

ГОСТ Ш39.4—W Стр. 14

Полый катод из спектральных углей ОС. Ч. 7—3 диаметром 6 мм

2

sj

S!

%

£

и

■ ■ ■;

Л-

г

^6 ^

20

. 1.

32

Черт. 7

Вакуумметр термопарный Tima ВТ-3.

Сосуд Дьюара типа СК-16 по ГОСТ 16024-79.

Микропнпетка на 0.005 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная особой чистоты но ГОСТ 11125-78, ОС. Ч. 21-5.

Чашки фторопластовые вместимостью 10 см3 перед анализом обрабатывают в парах азотной кислоты в течение 1 ч.

Основной раствор сравнения серебра, содержащий 1 мг/см3 серебра: растворяют при слабом нагревании 100 мг металлического серебра о 10 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.

3.2. Подготовка к анализу

Основной раствор сравнения (ОРС), содержащий алюминия, внемуга, железа, магния, олова, титана, хрома, цинка по 0.4 мг/см3, индия, кобальта, никеля по 0,2 мг/см3, галлия, марганца, меди, свинца но 0.04 мг/см3 и серебра 0,004 мг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 концентрированной соляной кислоты, приливают по 4 см3 головных растворов алюминия, висмута, железа, магния, олова, титана, хрома, цинка, по 2 см* — головных растворов нндня. кобальта, никеля, свинца, по 0.4 см* — головных растворов галлия, марганца, меди, серебра if доводят до метки соляной кислотой.

В день проведения анализа из ОРС готовят серию рабочих растворов сравнения PC последовательным разбавлением ОРС. а затем каждого последующего PC соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1, в соответствии с табл. 6.

Для приготовления образцов сравнения ОС берут три графитовых полых катода, предварительно очищенных, как указано в п. 3.1. На дно каждого из них с помощью микропипетки помещают

61.

Страница 17

Стр. 17 гост итл—и

0,005 см3 PC 1 и высушивают досуха под ИК-лампой. Аналогичным образом получают по три графитовых полых катода с сухими остатками растворов сравнения РС2—РС5. Получают серию образцов сравнения с содержанием массовых долей каждой из определяемых примесей в пересчете на анализируемую навеску дихлорсилана 0,2, приведенных в табл. 7.

Таблица 6

Обоивачеив: распора сран

Uv'HltS)

Ma:co»a< дола орямесей, кг/си*

Объем разбавляемого PC. помеша-i ма о в мерную колбу лмгетимосгыи 100 см» а ло-надлчого со KVTVH соджвоО аяслото2 (1:1). см»

алюмииян. «исму 7», желе». магия. ojoj*. тятаие. хрома, иника

мялка, кобальта. внкелх. cbhbui

галляа, мели, марганца

серебра

1>С 1

0.(104

0.002

0,0004

0.00004

1 О PC

PC 2

0.0012

0,0006

0,00012

0,000012

30 PC 1

PC 3

0.0004

0,0002

0.00004

0.000004

10 PC I

PC 4

0,00012

0,00006

0,000012

0,0000012

10 PC 2

PC 5

0.00004

0,00002

0.000004

0.0000004

10 PC 3

Таблица 7

Обозначение

ОС

Массона* дола алемептоа-времесей. к

ааюмвмю. цвсму<а, ж«-

АНк, м Я ИХЯ.

oio»*. титана. хрома, оянка

мкдяа. кобальта. микса*, сляииа

с л Алия. меля, мар! amia

с«робра

ОС J

МО-4

6-10—•

1-10—•

МО-'

ОС 2

3-10-6

1Л-10-*

3-10~т

3-10—*

ОС. 3

мо-*

5-10-т

М0-»

М0-*

ОС 4

з-ю-г

1.S-10—г

зю-4

3-10-*

ОС 5

1-10—т

5-10—*

мо-*

М0-*

3.3. Про вед еп не анализа 3.3.1. Концентрирование примесей

Концентрирование примесей проб и контрольного опыта проводят по п. 2.3.1 с добавлением: аликвотная часть раствора из поглотителя, соответствующая 0,2 г дихлорсилана, величина которой определяется но формуле V, —- , упаривают во фторопластовых чашках досуха. Полученные осадки растворяют в 0.1 см* соля-

Страница 18

ГОСТ 2623V.4-S4 С*р. «8

ной кислоты и переносят на дно графитовых полых катодов, предварительно очищенных, как указано в п. 3.1, и выпаривают досуха под лампой ИКЗ-220—500.

3.3.2. Возбуждение и фотографирование спектров

Заряжают кассету фотопластинкой СП-2 9X12, вставляют ее в рамку спектрографа ИСП-30 и открывают заслонку. При фотографировании спектров используют однолиизовую систему освещения. Кварцевую линзу с фокусным расстоянием (F = 75 мм) помещают на расстоянии 165 мм от щели спектрографа и 125 мм от открытого торца полого катода.

В разрядную трубку на держателе полого катода помещают один пустой катод и три катода с параллельными контрольными пробами. Откачивают установку до давления 2,66 Па (2-10-1 мм рт.ст.), наполняют ее гелием до давления 2,66-103 Па (20 мм рт.ст.), подключают к источнику питания пустой катод, устанавливают силу тока 1 А и проводят тренировку системы в течение 2 мин.

Подключают к источнику питания первый катод с контрольной пробой, устанавливают силу тока 0,4 А и проводят обжиг катода в течение 2 мин. Открывают щель спектрографа, устанавливают силу тока 0,7 А и проводят первую съемку в течение I мин для определения меди и серебра. Передвигают кассету на новое место, увеличивают ток до 1 А и проводят вторую съемку в течение 1 мин для определения алюминия, висмута, галлия, железа, индия, кобальта, магния, марганца, никеля, олова, свинца, титана, хрома, цинка. Аналогично проводят съемку второго и третьего катодов с контрольной пробой.

Наполняют систему воздухом до атмосферного давления и проводят перезарядку разрядной трубки. После этого повторяют операции по съемке спектров всех анализируемых проб и образцов сравнения.

Экспонированную фотопластинку проявляют, промывают волой, фиксируют, промывают проточной водой в течение 15 мин и сушат.

3.4. Обработка результатов

Обработку результатов ведут в соответствии с п. 2.4, используя аналитические линии элементов-примесей, приведенные в табл. 1„ учитывая, что массовую долю определяемой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле Х-С—С. .

Контроль правильности анализа проводят в соответствии с п. 2.4.7.

Страница 19

Изменение I ГОСТ 26239.4-84 Дихлорсилаи. Методы определения примесе!

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90    1847

Дата введения 01.01.91

Вводная часть. Заменить слова: «химико-спектральный метод» на «химико* атомно-эмиссионный метод».

(Продолжение см. с. 112)

Страница 20

(Продолжение изменения к ГОСТ 26239.4-84)

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Химико-атомно-эмиссионный метод с возбуждением спектров дугой постоянного тока».

Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 10691.0-84ГОСТ 10691.14-84 на ГОСТ 10691.0-84, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87, ГОСТ 6008 - 75 на ГОСТ 6008-82.

Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84.

Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции: «3. Хнмико-атомно-вмнссионный метод с возбуждением спектров разрядом с горячим полым катодом».

(иус х* ю то г.)