Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает хроматографический метод определения дихлорсилана, трихлорсилана, тетрахлорида кремния, 1,3,3,3-тетрахлордисилоксана, 1,1,3,3-тетрахлордисилоксана, пентахлордисилоксана, гексахлордисилоксана, гексахлордисилана в четыреххлористом кремнии

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 6М>.7«2:ЯЗ.<И:0©«.ЗЯ    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ ЧЕТЫРЕХХДОРИСТЫЙ Метод определения димлорсилана. трикяорсилаиа, тетрахлорида кремния. 1, 3, 3, 3-тетрахлордисияоксаиа.

1, 1, 3, 3-тетрахлордисилоксаиа, пемтахяордисмдемсаиа,

гексахлордисилоксана, гексахлордиснлана    ГОСТ

Silicon tetrachloride. Method of dichlorsilane, trichlorsilane, silicon tetrachloride. I, 3, 3, 3-tetta-chloriJisiloxane, I, I, 3. 3-tctrachlordisilanc. pcntachlor-disitoxane. texachlordisiloxane. hcxaclordisilane determination

26239.6-34

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля! 1984 г. № 2490 срои действия установлен

с 01.01.86-

до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по икому

Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод определения днхлорсилана от 0,1 до 10%, трихлоренлана от 0.1 до 50 %, тетрахлорнда кремния от 30 до 95%. 1.3,3.3-тетрахлордиси-локеана от0.02 до2 %, 1.1,3,3-тетрахлордисилоксана от 0.02 до 2 %, пентахлордиснлоксана от 0.02 до 2 %. гексахлордисилоксана ог 0,02 до 2%. гексахлордиснлана от 0,02 до 2 % в чстыреххлорис-том кремнии при суммарном содержании 1,3,3,3-тетрахлордиси-л океана, 1,1.3.3-тетрахлордиснлоксана,    пентахлордиснлоксана,

гексахлордисилоксана и гексахлордиснлана в четыреххлористом кремнии от 0.02 до 10 %.

.Метод основан на хроматографическом разделении компонентов в режиме программируемого нагрева колонки с последующим детектированием по теплопроводности и расчетом массовых долей определяемых компонентов по площадям хроматографических пиков с учетом коэффициентов относительной чувствительности детекторов к определяемым компонентам.

1. ОбЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ

26239.0-84.

Страница 2

ГОСТ 2*23».»—<4 Стр. 2

7. АППАРАТУР А. .РЕАКТИВЫ. МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности, ре-(гистрнрующнм устройством, блоком осушки газа-носителя, шприцс-•вой системой ввода образцов и блоком программирования температуры термостата колонок.

Колонки хроматографические стеклянные или металлические .длиной 4 м. диаметром 2—4 мм.

Интегратор электронный И-02.

Ловушка сп-клянная (см. ГОСТ 26239.6-84 I с тлблетированиой :тидроокисью калия, ч.д.а.

Насос форвакуумный ВН 461 М.

Шкаф сушильный вакуумный на температуру до 200 “С.

Весы аналитические.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Шпрниы хроматографические со шкалой 0—0,01 см*.

Бюксы стеклянные — 5—10 cmj.

Стаканы стеклянные вместимостью 200 см5.

Чашки фарфоровые диаметром 50 мм.

Воронкл стеклянная с отростком диаметром 2—4 мм.

Пробоотборник вместимостью 50—100 см' с фторопластовым 'краном (см. ГОСТ 26239.6-84).

Стеклоткань.

Трубка фторопластовая диаметром 5 мм.

Носители твердые енланизированные: хроматон N-AW, сферо-хром-2, цветохром 1КДМДХС фракции зернением 0,250—0,315 мм.

Неподвижная фаза — полнметнлснлоксановый каучук SE-30.

Трихлорсилан очищенный с массовой долей примесей не более •0.01 %.

Шланги вакуумные ПХВ с внутренним диаметром 8 мм.

Тетрахлорид кремния очищенный с массовой долей примесей не более 0.01 %.

Гексахлорднсилоксан хроматографическн чистый с массовой до--лей примесей не более 0,01 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ .18300-72.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Эфир диэтнловый, х. ч.

Хлороформ медицинский по ГОСТ 20015-74.

Ангндрон.

Фосфора пятнокись.

Цеолит Na 5Х.

Газ-носнгель — гелий газообразный, ос.ч.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

79

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 26219.6-84

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление сорбента и заполнение хроматографических колонок

Твердый носитель — хроматон N-AW, сферохром-2 или цветохром 1КДМДХС просушивают в сушильном шкафу при температуре 120—130 °С в течение 5—6 ч. Высушенный носитель (100 :) взвешивают в фарфоровой чашке с погрешностью не более 0,01 г.

Неподвижную фазу в количестве 10 % от массы твердого носителя взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в хлороформе (10 см3 на I г неподвижной фазы).

Заливают твердый носитель в фарфоровой чашке раствором неподвижной фазы в хлороформе и тщательно перемешивают. Затем растворитель испаряют при непрерывном перемешивании, нагревая при 50 °С на закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.

Хроматографические колонки перед заполнением прочищают ватным тампоном на проволоке и промывают последовательно ацетоном. этиловым спиртом и днэтиловым эфиром. По окончании промывки колонку сушат при 100—120 °С при продувке газом-ноенте-лсм в течение 30 мин.

Один конец чистой высушенной колонки закрывают тампоном из стеклоткани и соединяют вакуумным шлангом ПХВ с линией форвакуумной откачки. Через другой конец проводят заполнение колонки сорбентом с помощью воронки при непрерывной откачке и легкой вибрации колонки. Следует заполнять колонку до уровня на 3—5 мм ниже торца. По окончании заполнения второй конец колонки также закрывают тампоном из стеклоткани. Качество заполнения стеклянных колонок проверяют визуально. При наличии пустот ;ix устраняют легким встряхиванием колонки. Металлические колонки заполняют дозированным но объему количеством сорбента.

Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют — продувают сухим газом-носителем в течение 5—6 ч при 250°С. Нагрев до 250°С проводят со скоростью 10— 15°С/мнн.

Для сушки газа-носителя на линии подачи газа устанавливают две колонки: первая по ходу газа-носителя заполняется ангидро-ном, вторая нятнокнсью фосфора (10%) в смеси с цеолитом (90 % ). Кондиционированную колонку подсоединяют к детектору.

3.2.    Приготовление градуировочной смеси

Приготовление градуировочной смеси тетрахлорида кремния и

гексахлордиснлоксана проводят смешиванием компонентов в пробоотборнике.

Взвешивают пробоотборник. Заливают в пробоотборник 20 ем3' чистого тетрахлорида кремния. Откачивают форвакуумным насосом для удаления избытка тетрахлорида кремния наружную по

ао

Страница 4

ГОСТ 2М39.Ь— М Стр. А

лость крана. Взвешивают пробоотборник с тетрахлорндом кремния на аналитических весах и по разности масс определяют количество введенного в пробоотборник тетрахлорнда кремния т\ в граммах. Вводят в пробоотборник 10 см' гексахлорднсилоксана и также весовым методом определяют его количество т2 в граммах. Массовые доли компонентов в смеси (Q,) в процентах вычисляют по формуле

Q. «—^— • 100,

‘ ml * m,j

где т, — масса i-ro компонента в смеси, г.

Градуировочную смесь хранят в пробоотборнике, не допуская длительного контакта смеси с атмосферой.

3.3. Определение коэффициентов относительной чувствительности

Определение коэффициентов относительной чувствительности проводят по хроматограмме градуировочной смеси, приготовленной по п. 3.2.

3.3.1. Снятие хроматограммы градуировочной смеси Включение н вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Рабочий режим хроматографа:

Параметр    Номинальное

значение

Ток детектора    90—100 мА

Начальная температура колонки    30—40СС

Скорость программируемого нагрева колонки 3—4°/мин Температура термостата детектора    1 ЗО^С

Температура испарителя    115—145°С

Объемная скорость газа-носителя (гелия) 30—40 см’/мик Скорость ленты потенциометра    600 мм/ч

Время выхода прибора на режим    2 ч

Предельная температура нагрева хроматографических колонок    130 °С

После выхода прибора на режим проводят тренировку хроматографической колонки путем введения шприцем 5—7 доз градуировочной смеси объемом 5*10-3 см3.

В хроматографическую колонку готового к работе прибора вводят градуировочную смесь. Введение градуировочной смеси проводят с помощью шприца. Часть градуировочной смеси из пробоотборника отливают в бюкс. Из бюкса смесь отбирают шприцем. Объем вводимой дозы составляет 5-10—3 см1.

Одновременно с введением в испаритель хроматографа дозы градуировочной смеси включают блок программирования температуры и производят регистрацию хроматограммы с помощью самописца. Идентификацию компонентов производят по порядку выхода пиков В указанных условиях первым из колонки элюируется тегра хлорид кремния.

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 26239.*—«4

Площади хроматографических пиков (Sj ) тетрахлорида крем* имя н гекеахлорлнсилохсана в вольтах на секунду определяют с по-мощью электронного интегратора.

Расчет коэффициента относительной чувствительности (Ksi*oci. ) для гексахлордисилоксана по тетрахлориду кремния проводят по формуле

v    ^S'.-OCt *$SICI.

ASvOCI.. - с-rj-•

VsiCi,

Процедуру снятия хроматограммы градуировочной смеси, определения площадей хроматографических пиков и расчета /Csc.oci, проводят трижды. Затем вычисляют среднее арифметическое результатов этих трех определений /Csi«ocia .

Допустимое расхождение крайних значений /Сз<*оа.- составляет 4 %. В случае ббльших расхождений определение коэффициента относительной чувствительности проводят заново.

3.3.2. Для вычисления коэффициентов относительной чувствительности по тетрахлориду кремния для остальных компонентов используют выражение

/С/ ^1—hl-ic'-1 (п-4),

где Ki — коэффициент относительной чувствительности по тетрахлориду кремния для i'-го компонента; п — число атомов хлора в молекуле »'-го компонента.

3.4. Подготовка анализируемой пробы

Пробоотборник откачивают до остаточного давления 10_| тор (13 Па). К откачанному пробоотборнику присоединяют фторопластовую трубочку диаметром 5 мм. Свободный конец трубочки погружают в емкость с пробой и открывают кран пробоотборника. Проба засасывается в пробоотборник. Закрывают кран и откачивают наружную полость крана пробоотборника форвакуумным насосом для удаления избытка пробы. Отобранную пробу переливают в бюкс.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Рабочий режим хроматографа при проведении анализа должен быть идентичен режиму, установленному при регистрации хроматограммы градуировочной смеси (см. п ’3.3). Введение дозы пробы проводят с помощью шприца. Объем вводимой шприцем дозы должен составлять (5--10).10-J см3. Регистрацию пиков хроматограммы производят в положении аттенюатора, обеспечивающем нахождение максимума пика в оптимальном интервале шкалы потенциометра. Площади хроматографических пиков (S/ ) всех компонен-

Страница 6

ГОСТ 26239.6—84 Стр. 6

той пробы определяют с помощью электронного интегратора. Запись хроматограммы и определение значений S( всех компонентов повторяют трижды.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Идентификация компонентов пробы проводится по порядку выхода и по относительным удерживаемым объемам, приведенным в табл. I.

Таблица t

К0М110Н4НГ

llprutt умр-ЖНЫКК«, «ИИ

Отиосятрлъ-k-ий )-л<ржн> олгмий ov-v-CM

Днхлорсилан

1.00

0,71

Трихлорсилан

1.%

1

Тетрахлорид кремния

3,55

2,31

1.3. 3. З'тс'трзхлордиси.токсан

5.62

4,00

1, 1.3. З-тефахлордисилокеан

7.89

5.86

Пентахлордисилоксан

11.32

8.08

Г сксахлордиснлокеан

14,74

11,48

Гексахлорднсилан

18.31

14.40

Примечание. Приведенные в та&т. I значения получены при следующих условиях: колонка длиной 4 м. диаметром 2 мм, насадка 10 •{> SE-30 па цвето-хроме 1КДМДХС 0.25—0,30 мм. начальна* температура колонки 30 "С, скорость чагрепд колонки 3°С/мин, газ-ноенгель — гелий, расход ге.тия — 30 cmVmhii.

5.2.    Массовые доли определяемых компонентов (,Y< ) в процентах вычисляют по формуле

X, nKrS‘ .100,

где Ki — коэффициент относительной чувствительности для i-ro компонента по тетрахлориду кремния:

St — площадь хроматографического пика i-ro компонента, В/с; п — число компонентов в пробе.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

5.3.    Разность между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений с доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений трех результатов параллельных определений, приведенных в табл. 2.

83-

Страница 7

C«p. f ГОСТ 2*239.6-84

Таблица 2

Комаоиоп

V, 4 с с о п а и л>4я kOw-

nO«tH'l. s

A1C04«r«0J допуск**-NO' plCsCMftKMK*. ч

Днхлорсилан

0.1

0.5

1.0

5.0

10.0

0.034

0,09

0.13

ОД

ОД

Трихлорсилан

0.1

1.0

5

10

50

0.02 0 12 0.2 ОД 1.8

Тотра <..орид к|к-м!иж

30

50

70

95

0.8

1.2

».8

1.9

1. 3. 3, З-тетрахлордис ил океан, 1. 1.3. З-гетрахлордтилоксаи. Иентахлордкснлоксаи Гскса хлордипиоксаи Гексахлордисмлан

0.0*2

0,1

0.5

2.0

0.01

0.02

0.03

ОД

5.4. Правильность результатов анализа контролируют по синтетическим смесям Для этого по п. 3.2 готовят две смеси состава, близкого к составам, указанным в табл. 3.

Таблица Э

,Ч*«Ов*Я ДО** КОМПОНПИфВ Й емко. S

Номер СОКИ

ггкса 1 лорхт и jo>--

ня«

сан*

1

30.0

00.0

10.0

2

20.0

79.5

0.5

По смеси / с использованием методики, приведенной в и. 3.3. определяют коэффициенты относительной чувствительности но гст-ра.хлориду кремния для гексахлордисилоксана и трихлоренлана. Затем по разд. 1 проводят анализ смеси 2 и по разд. 5 рассчитывают содержание в ней трихлоренлана. тетрахлорида кремния и гек-

Страница 8

ГОСТ М2ЭД—«4 Стр. 8

сахлордисилоксана, используя при расчете коэффициенты относительной чувствительности, полученные на смеси /.

Анализ считают правильным, если абсолютная величина разности между средним результатом трех параллельных определений и содержанием компонентов в смеси 2 с доверительной вероятностью Р“0,95 не превышает 0,3 % для трнхлорсилана, 0.8 % — для тетра-хлорида кремния и 0,01 % —для гексахлорднсилоксана.

Страница 9

Изменение Л* 1 ГОСТ 26239.6-84 Кремний четыреххлорнстый. Метод определения дихлорсилана. трихлорсилана, тетрахлорида кремния, 1, 3. 3, 3-тетрахлорди-силоксана, 1, I, 3, 3-тетрахлордисилоксана, пентахлордисилоксана, гексахлордиси-локсана, гексахлордисилана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.90 .ЧЬ 1847

Дата введения 01.01.91

Вводная часть. Заменить слова: «тетрахлорида кремния от 30 до 95 %» на «тетрахлорида кремния от 30 до 100 %».

(Продолжение см. с. 116)

(Продолжение изменения к ГОСТ 26239.6-84)

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 3.3.1. Вывод. Заменить значение для предельной температуры нагрева: 130 °С на 180 °С.

(ИУС № 10 1990 г.)