Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей в нелегированном полупроводниковом кремнии и кварце.

Метод не распространяется для анализа кремния марок КЭС-0,01 и КЭМ-0,01

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.782:543.06:006 354    Групп*    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ И КВАРЦ

Метод определения примесей

Semiconductor silicon and quart/.

Method of impurities determination

ОКСТУ 1709

ГОСТ 26239.5-84


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1} июли 1984 г. Nf 2490 срок дейстаия установлен

С 01.01.t6 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей в полупроводниковом кремнии и кварце в интервалах значений массовых долей примесей:

вольфрама от 5-10 ®

до

1.10-»%

молибдена

от 5-10-1

ДО

мо-«%

галлия

от 5-10 -»

до

мо-’%

мышьяка

от 5-10—*

до

1.10-*%

европия

or 5-10-'*

до

мо**%

натрия

or М0-*

до

М0-*%

железа

от 5-10-в

до

мо->%

никеля

от 5-10-*

до

М0-* %

золота

ог М0-'«

до

мо-*%

скандия

от М0-*

до

М0-* ч,

индия

or Б-10-т

до

мо-*%

серебра

от 510-*

до

М0-* %

кобальта

or М0-*

до М0-»%

сурьмы

от 1-I0-*

до

М0-* %

лантана

от 5-10—•

до

1-10-*%

тантала

от 2-I0-* до М0-* %

.1Ю1СЦНЯ

от М0-*

до

1-10-*%

хрома

от 5-10-*

до

мо-«%

меди

ог МО-*

10

ЫО * i

цинка

от 5-10-»

до

М0-4%.

Метод основан на облучении анализируемых образцов и образцов сравнения нейтронами ядерного реактора и измерении наведенной активности радионуклидов определяемых элементов иа гам-мачпоктрометре с полупроводниковым детектором.

Массовую долю примесей в образце определяют путем сопоставления скорости счета импульсов аналитических гамма-линий радионуклидов в спектрах образцов н образцов сравнения.

1

Страница 2

ГОСТ 26339.S—14 Стр ?

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 26239 О- 84.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Ядерный реактор с потоком тепловых нейтронов (1— 3)-10п

центр./ (с-см1).

Гамма-Спектрометр, состоящий из многоканального анализатора (число каналов анализатора не менее 1000), блока усиления сигналив. полупроводникового германиевого илн гермаинй-литневого детектора с фотоэффективностью регистрации гамма-квантов линии l3ICs не менее 0.7% (в угол 4л). Разрешение спектрометра не более

о кэВ но линии 137Cs. Отношение пик/комлтон для ®°Со не менее 12:1.

Бокс защитный типа 1Б11- 1НЖ.

Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-7,0 с толщиной стснок 70 мм.

Контейнер свинцовый настольный марки КТ-10 с толщиной стенок 10 мм.

Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнения радиоактивными веществами, согласно Основным санитарным правилам ОСП 72J80.

Пеналы алюминиевые, изготовленные нз алюминия марки 995-Л.

Радиометр «Тисс».

Набор образцовых стандартных гамма-излучателей (ОСГИ).

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Алюминиевая фольга марки 995 А толщиной 0,05—0.1 мм.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см’.

Цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 см’.

Мнкропнпеткн на 0,1 см3 (первого класса).

Стаканы фторопластовые вместимостью 150 см’.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см5.

Шкаф сушильный с температурой до 150 °С.

Печь муфельная типа МП-2УМ.

Азот жидкий ио ГОСТ 9293-74.

Ступка и пестик нз агата илн яшмы.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы микроаналитические тина В.ПМ-1 г.

Лампа инфракрасного излучения типа ИКЗ-220—500.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.

* Ч, »»

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ Mills—и

Кислота азотная исобой чистоты по ГОСТ I1125—78.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ

18300—72.

Аммоний молибдсиовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч.

Галлии металлический по ГОСТ 12797-77

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79, марки ПС.

Европия окись чистотой 99,9 %.

Золото по ГОСТ 6835-80.

Индий металлический по ГОСТ 10297-75.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.. высушенный до постоянной массы при 140°С.

Кобальт металлический по ГОСТ 123-78, марки К-1.

Кремний полупроводниковый, марки КП-1—6.

Лантана окись чистотой 99,9 %.

Лютеция окись чистотой 99,9 %.

Медь металлическая порошкообразная по ГОСТ 859 -78, марки М3.

Мышьяк металлический чистотой 99,9 %.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, х.ч.

Натрий хлористый но ГОСТ 4233-77, х.ч., высушенный до постоянной массы.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., высушенное до постоянной массы при 140°С.

Скандия окись чистотой 99,9 %.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82, марки Су-0000.

Тантала пятнокись чистотой 99,9

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79.

Стандартный раствор натрия, содержащий 0,01 мг/см* натрия; 0.0254 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки, перемешивают.

Стандартный раствор серебра, содержащий 0,02 мг/см3 серебра: 0.0315 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см' и растворяют дистиллированной водой, доводят до метки, перемешивают.

Стандартный раствор молибдена и хрома, содержащий 0,1 мг/см* молибдена и 0,10 мг/см3 хрома: 0,0184 г молибденовокнс-лого аммония и 0,0283 г двухромовокислого калия помещают в мер-

Страница 4

ГОСТ 267.S9S—М Стр 4

гаую колбу вместимостью 100 см11, растворяют ы дистиллирован-лой воде, доводят до метки, перемешннаюг.

Основной раствор меди и цинка, содержащий 0.1 vr/см3 медн и 0,5 мг/см’ цинка: 0,1000 г меди и 0,5000 г цинка помещают в химический сгакан вместимостью 100 см* и растворяют при нагревании в 50 см5 смеси соляной и азотной кислот (1:5). после растворения медн н цинка раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. От основного раствора отбирают 10 см1 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0.01 мг/см5 меди и 0,05 мг/см3 цинка, используют в качестве стандартного раствора.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0.005 мг/см1 вольфрама: 0,00897 г вольфрамовокислого натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см1, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Основной раствор тантала, содержащий 0,5 мг/см3 тантала:

•0,0610 г пятнокнеи тантала сплавляют в муфельной печи с 2 г пиро-•сернокнслого натрия при 900 °С до получения прозрачного плава.

Плав растворяют при кипячении в 40 см3 10 %-ного раствора виннокислого аммония, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до четки, перемешивают.

Стандартный раствор тантала готовят в день употребления.

От основного раствора отбирают 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доводят до метки 8 %-ным раствором виннокислого аммония, перемешивают. В стандартном растворе тан-    ,

тала содержится 0.01 мг/см5 тантала

Стандартный раствор железа, содержащий 10 мг/см' железа:

1.000 г железа помещают в химический стакан вместимостью 100 см1, добавляют 30 см5 концентрированной соляной кислоты к 1,5 см3 азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор кобальта, содержащий 0.02 мг/см3 кобальта: 0,0200 г кобальта помещают в химический стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в минимальном объеме азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор мышьяка, содержащий 0,01 мг/см3 мышьяка: 0,0100 г мышьяка помещают в химический стакан вмсстимо* егью 50 см3 и растворяют при нагревании в 5 см3 серной кислоты, после растворения мышьяка раствор упаривают примерно 1 см3, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью

3*    S7

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 2MM.J— *4

1000 см*, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Основной раствор европия, лютеция п лантана, содержащий 0,0! мг/см’ европия, 0,01 мг/см* лютеция и 0.05 мт.см* лантана: 0,0116 г окиси европия, 0,0114 г окиси лютеция н 0.05% г окиси лантана помещают в химический стакан вместимостью 100 см1, добавляют 20 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1. растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. От основного раствора отбирают 2.0 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной b<j дой до метки, перемешивают.

Этот раствор, содержащий 0.0002 мг/см* европия, 0,0002 мг/см* лютеция и 0.001 мг/см3 лантана, используют в качестве стандартного раствора

Основной раствор скандия, содержащий 0.1 мг/см* скандия: 0.1500 г окиси скандия пометают в химический стакан вместимостью 100 см3, добавляют 25 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1. растворяют прн нагревании, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят До метки дистиллированной водой, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,001 мг/см3 скандия, используют в качестве стандартного раствора.

Основной раствор сурьмы, содержащий 0,01 мг/см* сурьмы: 0,0100 г сурьмы растворяют в 5 см* царской водкн (I часть азотной кислоты п 3 части соляной кислоты) при нагревании, после удаления окислов азота раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ разбавляют 6М раствором соляной кислоты до метки, перемешивают. От основного раствора отбирают 10 см1 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до метки 6М р<:сгно-ром "соляной кислоты, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,001 мг/см* сурьмы, используют в качестве стандартного раствора.

Основной раствор золота, содержащий 0.01 мг/см* золота: 0.0100 г золота растворяют в 5 см3 царской водки при нагревании, после удалении окислов азота раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. От основного раствора отбирают 2.0 см* п переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают Этот раствор, содержащий 0.0002 мг/см* золота, используют в качестве стандартного раствора золота.

Стандартный раствор никеля, содержащий 0.5 мг/см1 нлкеля: 0.0704 г окиси никеля помещают в химический стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 10 см* разбавленной азотной кислоты.

Страница 6

ГОСТ 262M.J-84 Стр. 6

раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Стандартный раствор индия, содержащий 0,01 мг/см* индия: 0.0100 г индия помешают в химический стакан вместимостью 50 смА и растворяют прн нагревании в минимальном объеме царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты), после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью IООО см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают

Стандартный раствор галлия, содержащий 0,01 мг/см1 галли* : 0.0I00 г галлия растворяют в минимальном объеме царской водки (I часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты > в химическом стакане вместимостью 50 см5 при нагревании, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, довод: т до метки I %-ным раствором соляной кислоты, перемешивают.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка анализируемых проб и образцов сравнения к облучению

Пенал для облучения и алюминиевую фольгу для упаковки образцов и образцов сравнения промывают ацетоном, затем спиртом.

От каждой анализируемой проСи отбирают два образца тол* щиной от 1,5 до 2,5 км, массой по 2—2,5 г. помещают каждый образец в алюминиевой пакет, пакет маркируют.

Общая масса анализируемых образцов в пенале не должна превышать 30 г.

От каждого стандартного раствора отбирают по 0.1 см3 и накапывают на отдельные полоски фильтровальной бумаги «синяя лента». размером 1x3 см. высушивают под инфракрасной лампой, : тем полоску складывают в три слоя до размера 1X I см и заворачивают в алюминиевую фольгу, маркируют. В контейнер для облучения помешают одновременно с образцами по два образца сравнения на каждый определяемый элемент. В каждом образце сравнения содержится: вольфрама 0,0005 мг. галлия 0,001 мг, европия 0,00002 мг, железа 1,0 мг, золота    0,00002 мг, индия 0,001    мг, кобальта 0.002 мг, лантана 0,0001    мг,    лютеция    0,00002 мг. меди

0,001 мг, молибдена 0,01 мг, мышьяка 0,001 мг, натрия 0.005 мг. никеля 0.5 мг. скандия 0,0001    мг.    серебра    0.002 мг.    сурьмы

0,0001 мг, тантала 0,001 мг. хрома    0.01    мг. цинка    0,005 мг.

В каждый пенал для облучения помещают одну полоску Фильтровальной бумаги, подготовленную н упакованную как описано выше. но без какаланиых на нее стандартных растворов.

Пенал с анализируемыми образцами н образцами сравнения облучают в ндерном реакторе в течение 200 ч. Облученные образцы перевозят и лабораторию r свинцовом контейнере К Л.

69

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 26IJ9.J—84

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Обработка анализируемых образцов и образцов сравнения после облучения

Пенал с облученными анализируемыми образцами и образцами сравнения помещают в защитный бокс типа IБ11 — 1НЖ. Через 20—25 ч после облучения анализируемые образцы освобождают от алюминиевых пакетов и помещают во фторопластовые стаканы и трижды протравливают в свежеприготовленной смеси азотной н фтористоводородной кислот (5:1). Время каждого травления 20— 40 с без нагревания. После кнелотного травления образец обрабатывают 10 %-ным раствором щелочи в течение 40—80 с. После каждого травления образцы промывают водой, а по окончании щелочного травления высушивают иод инфракрасной лампой, взвешивают на аналитических весах, упаковывают в алюминиевую фольгу, маркируют.

Образцы сравнения и полоску фильтровальной бумаги без накапанных на нее стандартных растворов извлекают из алюминиевых пакетов и помещают в нсоблученные алюминиевые пакеты

Анализируемые образцы н образцы сравнения помещают в разные защитные контейнеры типа КТ.

4.2.    П од гото в к а гамма-спектрометра к намерению активности и измерение активности анализируемых образцов и образцов сравнения

Измерению активности анализируемых образцов и образцов сравнения предшествует калибровка спектрометра ио энергии с помощью набора ОСГИ. При калибровке подбирают такое усиление сигналов, при котором на 1 канал анализатора приходилось

1.0— 1,5 кэВ.

Перед измерением активности образцов измеряют в течение 30— 40 мни уровень естественного фона детектора. Если в спектре присутствуют гамма-линни радионуклидов, которые могут быть идентифицированы как искусственно радиоактивные вещества, принимают меры к уменьшению фона до уровня естественного фона детектора, обусловленного естественно-радиоактивными элементами, находящимися в материалах, окружающих детектор (стены, зашита и т. п.).

При измерении активности образцов и образцов сравнения загрузка спектрометра нс должна приводить к искажению формы амплитудного распределения более чем иа 10 %.

Если необходимо снизить загрузку спектрометра от тормозного излучения, вызванного радионуклидами, образующимися из кремния и от низкоэноргетических гамма-квантов радионуклидов примесных элементов, применяют фильтр излучения — слой алюминия 3 мм и слой железа толщиной 3—4 мм.

I

Страница 8

ГОСТ 26139.5-84 Стр 8

Если необходимо снизить загрузку спектрометру только от низко-энергетического излучения радионуклидов примесных элементов, применяют фильтр излучения — слой алюминия 2 мм и слой свинца 2—3 мм.

Активность анализируемых образцов и образцов сравнения измеряют а одинаковых геометрических условиях.

В качестве аналитических используют гамма-линии радионуклидов. которые приведены в табл. I.

Таблица I

Оврсдг.иммып >л«м«иг

Период полураспада |И-

Энергии авал«>нч*с«»А

(рищоиуклид)

дно*;. «лнд>

гзмчалияи*. tr»B*

Вольфрам (*'• W>

23.9 *

686

Галлий

14.1 ч

834

Европий (;S-OTLu)

9.3 ч

841

Железо О* Fe)

41.6 дня

1099

Золото ('* Аи)

2.7 дня

412

Индий ( 1144 In)

49.5 дни

132

Кобальт (юСо)

5,26 года

1332

Лантан ('♦' La)

40.2 ч

1596

Лютеций {!7Г Lu)

6.7 дня

204

Мель (f'Cu) .Молибден (“ Мо)

12.8 ч

511

• 66.0 ч

J40

Мышьяк ('"As)

26Л ч

559

Натрии (и Ка)

15.0 ч

1368

Никель (^Со)

71.3 дня

8(1

Серебро (l,0mAgl

253 лия

657

Скандий (“Sc)

84.0 дня

889

Сурьма <'*SI>) Та яга л Г* Та)

2.71 дня

564

115 дней

1189

Хром (»■ Сг)

27.7 дня

320

Цинк (*"Zn>

14.0 ч

439

* Переводной множитель 1 к»В—I.602- 10-” эрг.

Время измерения активности анализируемых образцов зависит от содержания определяемых элементов и составляет 10—60 мин. Время измерения активности образцов сравнения и полоски фильтровальной бумаги, на которую не накапан стандартный раствор, составляет 1—3 мин. Время выдержки образцов зависит от массовой доли и соотношения примесных элементов в анализируемых пробах. Для проб, в которых массовая доля высокоактивируюших-ся примесных элементов (натрия, скандия, кобальта, медн. галлия, мышьяка, брома, сурьмы, редкоземельных элементов, гафния, тантала. вольфрама, рения, иридия и золота) не болсс (I—3)• 10“* %, вольфрам, галлий, европий, лантан, медь, мышьяк, натрий и цинк

I

Страница 9

Стр. 5 ГОСТ 2*239.5—«4

определяют при времени выдержки, равном 20 -30 ч, а остальные элементы при времени выдержки 60—100 ч. Если массовая доля перечисленных выше высокоактивируюшихся элементов меньше (1— 3)-10~;%. допускается одновременное определение всех элементов после выдержки в течение 20—30 ч.

Спектры образцов расшифровывают по энергиям наиболее интенсивных гамма-линий радионуклидов определяемых элементов с использованием калибровки спектрометра по энергии и по положению аналитических гамма линий в спектрах образцов сравнения.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовые доли определяемых элементов (А') в процентах вычисляют по формуле

Y __200    _

. I Not- ■О.т м,.'/ А’иС, ti. и. I | '

/«‘«Vi -г-—*    тт-—-е

I «ос,    «ие-    1

где Л-,, — число импульсов в аналитическом пике радионуклида определяемого элемента в спектре анализируемого образна, ими;

Агос,, Naг, - число импульсов в аналитическом пике в спектре образцов сравнения 1 и 2 соответственно, нмп: t0;i, toe - время измерения спектра анализируемого образца и образцов сравнения 1 и 2 соответственно, мин; т „ — масса анализируемого образца, мг;

Шг.г • содержание определяемого элемента в образи» сравнения. мг;

К, -- поправочный коэффициент, обусловленный различием » геометрических размерах анализируемого образца и образцов сравнения: находится экспериментально для каждого детектора (К, > 1);

Т период полураспада радионуклида;

Aft. Aij -промежуток между временем измерения спектра образца сравнения 1 и образца сравнения 2 и серединой времени измерения спектра анализируемого образца.

Поправки на распад радионуклидов могут не учитываться при

Y <0.01, где А/ есть Aft или Д/j. т. с. как правило прн расчете

массовой доли скандия, хрома, кобальта, железа, серебра, лютеция. пндня. тантала и сурьмы. В этом случае

g" »3 Л(: т -

Поправочный коэффициент Кг . учитывающий разную форму анализируемых образцов н образцов сравнения, определяют экспериментально. Облучают навеску кремния (кварца) по массе и фор

72

Страница 10

гост г«к.$-м Сгр ю

ме, близкую к анализируемым образцам. Эта навеска должна содержать примеси элементов, из которых образуются радионуклиды с энергиями гамма-линий в области 0,1- 0,2 МэВ, 0.4 -0,5 МэВ и

1—1.3 МэВ. Такими элементами могут быть, например, вольфрам и тантал, гафний и кобальт и др. Названные элементы могут быть введены в качестве добавок (массовая доля Ю~5—10~7 % ) в кремний или кварц, растертый до порошкообразного состояния в агатовой ступке под слоем спирта, или может быть использован кремний, легированный этими элементами. После облучения измеряют удель ную интенсивность соответствующих гамма-линий (ими/мин-мг) для всей навески К , и части навески (размер 1X1 см, масса 100— 200 мг) К... Отношение К,, /К,, дает значение попраночного коэффициента К,для энергии соответствующей гамма-лннни. Значения Ki.IKi, для промежуточных значений аналитических гамма-линий находят методом линейной интерполяции.

При определении меди по линии аннигилляцнонного излучения wCu(/Tv =511 кэВ) необходимо учитывать возможность вклада гамма-линии I87W(/TV =511,6 кэВ) и линий аннигилляцнонного излучения от радионуклидов 24N’a, ^Ga и 6SZn. С этой целью измеряют активность анализируемого образца и устанавливают наличие в спектре радионуклидов вольфрама, галлия, натрия и цннка Если какой-либо из перечисленных элементов присутствует в анализируемом образце, то в образцах сравнения данных элементов измеряют не только интенсивности аналитических гамма-линий, но и интенсивность линии с энергией 511 кэВ. а для вольфрама 511.6 кэВ.

При вычислении массовой доли меди в анализируемом образце кремния число импульсов в аналитическом пике w Cu(Wi>(c..i ) определяют по формуле

где Nz— число импульсов в гамма-лннни с энергией 511 и 511,6 кэВ. обусловленных излучением wCu и излучением радионуклидов элементов-помех, имп;

Na — число импульсов в аналитической гамма-лннни радионуклида элемента-помехи в спектре анализируемого образца. ими (для wNa — 1368 кэВ. MZn — 1115 кэВ. "Cia -834 кэВ. *7\V- 686 кэВ); я2 — скорость счета импульсов в гамма-линии 511 кэВ (для вольфрама 511,6 кэВ) в спектре образца сравнения нмц/мин;

Л| — скорость импульсов в аналитической гамма-лннни радио-нуклида элемента-помехи в спектре образца сравнения, имп/мии;

т—число радионуклидов-помех, принятых в рассмотрение.

73

Страница 11

Стр. 11 ГОСТ 2A2I9.S—Si

I

Прн определении индия по гамма-линии mmIn —192 кэВ вклад гамма-лннин “'Fe учитывают аналогично описаннох«у выше для меди.

Присутствие определяемых элементов (чаще всего натрия, медн и скандия) в полосках фильтровальной бумаги, на которую накапывают стандартные растворы, учитывают по формуле

_.V«c

Л<х -    П"‘ + Ф —**ф»

jy

где n„L^~— - скорость счета импульсов аналитической гамма-ли-

нин радионуклида определяемого элемента, обусловленная содержанием этого элемента, накапанным из образца сравнения, нмп/мин;

Яос-r.j. —скорость счета импульсов аналитической гамма-линии радионуклида определяемого элемента, полученная при измерении образца сравнения, имп/мии;

Лф —скорость счета импульсов гамма-линии радионуклида определяемого элемента, обусловленная присутствием этого элемента в фильтровальной бумаге, имп/мии.

Для каждой определяемой примеси за результат анализа принимают среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, проведенных каждое из отдельной навески как в пп. 3.1; 4.1; 4.2 и 5.1.

5.2.    Разность большего и меньшего из двух результатов параллельных определений не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений для доверительной вероятности Р—0,90, указанных и табл. 2.

5.3.    Для проверки правильности результатов анализа готонят искусственные cxiccH (№ 1—4) на основе полупроводникового кремния, растертого в агатовой ступке до порошкообразного состояния, в который вводят определяемые элементы введением нз ранее приготовленных стандартных растворов (разд. 2). Порошкообразный кремний предварительно проверяют нейтронно-активационных» методом на содержание всех определяемых элементов. Массовая доля определяемых элементов в порошкообразном кремнии должна быть не более 20 % от содержания элементов, вводимых в виде добавок нз растворов.

Массовая доля каждой нз вводимых добавок должна быть не менее утроенной величины нижней границы определяемых содержаний элементов по методике и не больше верхней границы определяемых содержаний элементов.

Страница 12

ГОСТ 26239.5-84 Стр. 12

Таблица 2

Опр'Дглч»-ммй t.ifMi'ii

Массовая доля оарсдсля-tuoro Ul. ш я-та. ч

Абсолюта ос

допускаемо;

рЛООЖДРИК*.

Н

Определяемый *Л#Ы«НГ

.Массси»* доля окрыляемого •>л»Ы»Н-т*. *

АБСОЛЮТНО*

до*уска*ы*«

раоокдеияе.

н

Железо

Никель

I.0-10-1

0.23-10—*

Скандий

Серебри

Сурьма

Тантал

1

1.0-10"* , 0.23-10-*

Железо

ИидиИ

Люгецпй

Молибден

Хрои

Шик

1.010-'

0.3-10 4

Индий

Цинк

5.0-10-1

3.0-1 о-7

Медь

Серебро

злио-"

3,0-10-»

Вольфрам

Г аллян

Золото

Натрий

Скандий

Кобальт

Медь

Мышьяк

Серебро

Сурьма

Лантан

Европий

Тантал

1,0-10-'

0.23-10-»

Лютеций

Молибден

Хром

5.0-10 *

3.0-10-*

Вольфрам

Га.ыий

Европий

Золото

Лапта и

Мышьяк

Скандий

2.0-10-*

0.610-*

Никель

5.010 »

3,0-10 •

Натрий

Кобальт

Сурьма

1,0-10-*

0,5-10—«

Железо

5.0-10 1

3.0-10—«

Индий

Лютеций

Молибден

Хром

Цинк

5.0-10—*

25-10-*

Тантал

2.0-10-*

1,2-10—*

Вольфрам

Галлии

Лантан

.Мышьяк

5.0-10-*

3,0-10-»

Вольфрам

Галлий

Европий

Золото

Кобальт

Лантал

Медь

Мышьяк

Натрий

1.0-10-*

{

0.2.V10-®

Лютеций

Скандий

1.0-10-»

о^-ю-»

Европий

5.0-10—10

3,0-10-“»

Золото

1.0-10—*•

0,5-10—10

75

Страница 13

Стр. 13 ГОСТ 1613* J-«l

Порошкообразный кремний помещают в агатовую ступку, вводит растворы определяемых элементов, затем под слоем спирта перетирают смесь 2,5—3 ч и высушивают смесь под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Смесь 1: к 10.0 г порошкообразного кремния добавляют по 0.1 см’ растворов, содержащих натрий, лантан, европий, лютеций и гканднй. Массовая доля натрия в полученной смеси составит

1.0.10-»%, лаптана 1,0-10-*%. европия 2,0-10~7 %. лютеция

2.0-10-7    %, скандия 1,0-10~в%.

Смесь 2: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют по Г 05 см’ растворов, содержащих серебро и хром, по 0,1 см3 раство-f ов, содержащих сурьму и молибден. Массовая доля серебра в по-. ученной смеси составит 1,0-10 5 %, хрома 5,0-Ю"8 %, сурьмы

1.0-10-®    % и молибдена 5,0-Ю-5 %.

Смесь 3: к 10.0 г порошкообразного кремния добавляют по 0,05 см5 растворов, содержащих кобальт и тантал, 0,02 см3 раствора, содержащего железо, и по 0,1 см3 растворов, содержащих мышьяк и галлий. Массовая доля кобальта в полученной смеси составит 1.0-10-s %. тантала 5,0-10-*%, железа 1.0-10-3 %, мышьяка

1.0-10-5    % и галлия 1,0-Ю“5%.

Смесь 4: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют 0,05 см' раствора, содержащего медь и цинк, 0,1 см3 раствора, содержащего золото. 0.02 см3 раствора, содержащего никель, и 0.1 см3 раствора, содержащего индий. Массовая доля меди н полученной смеси составит 1,0-10 4 %, цинка 5,0-Ю-5 %, золота 2,0-10 1 %. вольфрама

5.0-10_6    %, никеля 1,0-10-’ % и индия 5.0-10-ь %.

От каждой нз приготовленных смесей отбирают три навески по

2.0 г и анализируют по пп. 3.1--4.3 и по разд. 5.

Время выдержки навесок искусственных смссен прн определении элементов приведено в табл. 3.

Таблица 3

IIO-41-р СН'СЯ

Определимый иш.'И

Прем* чмД*рж>>". «

1

Натрий, cnpoflliii

20-80

Лантан

50-80

Лютеций, ска ил'й

100 я 6awf

О

Молибден. cypt.va

20-30

Сер«бро. хрен

80—100

о

Галлий, мышьяк

20—40

Л

Кобальт, жедези, тантал

(50- 100

4

Всльфрзы. медь, цинк

20-30

Индий, инкедь

100 н более

Золото

«0 120

76

Страница 14

ГОСТ 262)9.S—84 Стр 14

Для каждой определяемой примеси получают результат анализа (за вычетом массовой доли элемента в порошкообразном кремнии до введения добавки) как среднее арифметическое нз трех результатов параллельных определений, проведенное каждое из навески 2.0 г. Анализ считается правильным, если найденные при этом значения массовой доли примесей (% ) находятся в пределах: вольфрам 5,0-10“в±0,8-10~в. галлий 1,0-10-5 ±0.2-10'4, европий

2.(М0-;±0,4-10-т, золото 2,0-10“т±0,410'7, кобальт l.O-lO"5^ ±0.2-10-*. лютеиий 2.0-10~7±0.4-10~7, молибден 5,0-10"s± 1.0-10-». натрий 1,0* 10 "*—0.2*10“5, скандий    1.0-№-*±0,2*10-®, сурьма

1,0-10-6±0.2-10"в. хром 5,0-10-5±1.0-10-R.

77

Страница 15

Изменение № J ГОСТ 26239.5-84 Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.90 J4 1847

Дат* введения 01.01.91

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей в нелегированном полупроводниковом кремнии и кварце в интервалах значений массовых долей примесей:

вольфрама от МО-10 до Ы0~5 % галлия от 2*10“п до МО-5 % европия    от    МО-10 до    М0~5 %

железа    от    2*10”8 до    М0~3 %

золота    от    Ы0“м до    1*10“в %

индия    от    МО-8 до    МО-4 %

кобальта    от    ПО-10 до    М0“* %

лантана    от    МО-10 до    1*10“5 %

лютеция    от    МО"9 до    ПО-4 %

меди    от    МО-9 до    Ы0"в %

молибдена от М0~9 до МО-4 % мышьяка от 1-10“10 до МО-5 % натрия    от    МО-8    до    МО"*5 %

никеля    от    2-10-8    до    1*10”3 %

скандия    от    Ы0“и    до    М0 %

серебра    от    МО-9    до    1*10~6 %

сурьмы    от    МО-10    до    М0 %

тантала    от    l-Ю-10    до    1*10—® %

хрома    от    МО-9    до    МО”5 %

цинка от МО”9 до МО"4 %


Метод не распространяется для анализа кремния марок КЭС-0,01 и КЭМ--0,01».

Раздел 2. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции:    «Ядерный

реактор с плотностью потока нейтронов 0,5—МО14 нейтрон/(см2-с) и кадмиевым отношением по золоту в канале для облучения проб, равном 2—5.

Гамма-спектрометр, состоящий из многоканального анализатора (число каналов анализатора не менее 2000), блока усиления сигналов, полупроводникового германиевого или германий-литиевого детектора с фотоэффектнвностью регистрации гамма-квантов линии мСо с энергией 1332 кэВ не менее 1,5 %( в угод 4я). Отношение пик/комптон для мСо не менее 30:1. Разрешение спектрометра не более 3 кэВ по линии всСо с энергией 1332 кэВ»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-10,0 с толщиной стенок 100 мм»;

одиннадцатый абзац дополнить ссылкой: ГОСТ 618-73; заменить слова: «Весы аналитические» на «Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88»;

«Стандартный раствор серебра». Заменить значения: 0,02 мг/см3 на 0,002 мг/ /см3, 0,0315 г на 0,00315 г.

«Стандартный раствор молибдена и хрома». Заменить значения: 0,1 мг/см3 на 0,01 мг/см3, 0,10 мг/см3 на 0,01 мг/см3.

«Стандартный раствор тантала готовят в день употребления». Заменить значения: 100 см3 на 1000 см3, 0,01 мг/см3 на 0,001 мг/см3.

«Стандартный раствор кобальта». Заменить значения: 0,02 мг/см3 на 0,002 мг/см3, 0,0200 г на 0,0020 г;

заменить ссылки: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; ОСП 72/80 на ОСП. 72/87.

Пункт 3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «От каждой анализируемой пробы отбирают две навески толщиной 2—3 мм, массой 4—6 г, помещают каждую навеску в алюминиевый пакет, пакет маркируют»;

четвертый абзац. Заменить слова:    «молибдена    0,01    мг»    на    «молибдена

0,001 мг», «серебра 0,002 мг» на «серебра 0,0002 мг», «тантала. 0,001 мг» на «тантала 0,0001 мг», «хрома 0,01 мг на «хрома 0,001 мг»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Пенал с анализируемыми образцами и образцами сравнения облучают в ядерном реакторе в течение:

100 ч, если ожидаемая массовая доля примесей, которые необходимо опре-. делить, составляет менее 10“т % масс;

(Продолжение см. с. 114)

113,

Страница 16

(Продолжение изменения к ГОСТ 26239.5—84)

10 ч, если ожидаемая массовая доля примесей, которые необходимо опре« делять, составляет более 10“7 % масс.

Облученные образцы перевозят в лабораторию в свинцовом транспортном контейнере КЛ-10,0».

Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить значение: 20—25 ч на 25—30 ч.

Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: 1,0—1,5 кэВ на 0,7—1,0 кэВ; шестой абзац исключить;

восьмой абзац. Заменить значения: 10—60 мин на 1—6 ч, (1—3)*10~5 % на (1_3).Ю-«%, (1—3)*10-7% на (1—3)-10-« %, 20-30 ч на 25—30 ч.

Пункт 5.3. Таблицу 2 изложить в новой редакции; дополнить абзацем:

Таблица 2

Определяемый элемент

Массовая доля определяемого элемента, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Железо, никель

1,0-10-*

1,0-10“*

1.0-1    о-7

2.0-10-*

0,23-10-» 0,53-10-* 0,30-1 о-7 1,0-10-*

Молибден, хром, цинк, лютеций

1.0-ю-4

5.0-10“®

5.0-Ю-7

1.0-10-*

#,30-10-4 2,2-10-* 2,2-10"7 0,5-10-*

Индий

1.0-1    о-4

1.0-10"* 1,0-10-*

0,30-1 о-4 0,40-10-* 0,50-10-*

Вольфрам, европий, лантан, мышьяк

1.0-ю-*

1.0-1    о-7

1.0-ю-»

1.0-10-'°

0.23-10-5 023-10-7 0.25-10-* 0.50-10-*°

Галлий -

1,0-10-*

1.0-1    о-7

1.0-10“» 2.0-10-»

0,23-10-* 0,23-10-7 0,30-10-9

1,0-ю-1»

Медь

l.HJ-1

1.0-1    о-7

1.0-ю-*

1.0-10-»

),23*iQ~5 0.23-10—т 0.30-1 о-8 0,50-10-»

Натрий

1,0-10-5

1.0-1    о-7

1.0-10-*

0.23-10-* 0,25- Ш-7 0,50-10-*

Серебро

1.0-10-6

1.0-1    о-7 1,040-*

1.0-ю-»

0,23-10-« < 0.23-10-7 0,30- ю-* 0,50-Ю-9

(Продолжение см. с. 115)

114

Страница 17

(Продолжение изменения к ГОСТ 26239.5-84)

Продолжение табл. 2

Определяемый элемент

Массовая доля определяемого элемента, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

1,0-10—в

0,23-10“®

Золото, скандий

1,0-10-*

0,23-10-*

1,0-10-10

0,30. ю-10

1,0-10-”

0,50-10-"

1,0-1 о-6

0,23-10-*

Ксбальт, cvpbva. тантал

1,0-1 о-3

0,23-10-*

1,0-1 о-9

о.зо-ю-9

1,0-10-*

0,50-10"10

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовых долей находят методом линейного интерполирования»;

пятый абзац. Заменить значения: 1.0*10”5 % на 1,0-10”® %; 5,0-10—* на

5.0-Ю-6    % (2 раза):

шестой абзац. Заменить значения: 1,0-10—5 % на 1,0-10“* %; 5.0-10 % на

5.0-Ю-7    %;

таблицу 3 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 116)

Страница 18

(Продолжение изменения к ГОСТ 26239.5-84)

Таблица 3

Номер смеси

Определяемый элемент

Время выдержки, ч

1

Натрий, европий

30—70

Лантан

50-80

Лютеций, скандий

Более 100

2

Молибден, сурьма

30-70

Серебро, хром

Более 100

3

Галлий, мышьяк

30-40

Кобальт, железо, тантал

Более 100

Вольфрам, медь, цинк

30-40

4

Индий, никель

Более 100

Золото

80—120

(ИУС JV* 10 1990 г.)