Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 26239.1-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает химико-атомно-эмиссионный метод определения примесей в интервалах значений массовых долей в полупроводниковом кремнии, двуокиси кремния, кварце, четуреххлористом кремнии и трихлорсилане

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.782:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

26239.1-84

КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ, ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И КВАРЦ

Метод определения примесей

Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Method of impurities determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 1984 г. № 2490 срок действия установлен

с 01.01.86 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей в интервалах значений массовых долей, приведенных в табл. 1, в полупроводниковом кремнии, двуокиси кремния, кварце, четыреххлористом кремнии и трихлорсилане.

Таблица 1

Интервалы определяемых значений массовой доли примесей

Определяемая примесь

Дифракционный

спектрограф ДФС-8

Сиектро! раф средней дисперсии. ИСП-ЗД

В полупроводниковом кремнии

Алюминий

От 2* 10—6 до 6-10-*%

От 21 о-6 до 2* 1C-4 %

Висмут

От 6-I0-8 до 6-10-6 %

От 6-10-7 до <5-10-5%

Железо

От 2-10—6 до 2*10-5 %

От 2-10-6 до 2*10—4 %

Золото

От 2-:о 7 до 2-10—5 %

От 2-10-6 до 2-10-4 %

Кадмий

От 6-10-5 до 6-10-8 %

От 2-10—7 до 2-10 -5 %

Кальций

От 5-10—0 до 0-10—5 %

От 5-10 6 до 2*10 4 %

Кобальт

От 2*10—7 до 2-10—5 %

От 6-10-6 до 2*10—4 %

Магний

От 5-10-* до 2-10—5 %

От 5-10—6 до 2- 1C-4 %

Марганец

От Ы0- 7 до 2-10-6 %

От МО-7 до 2-I0-'' %

Медь

От МО- ■ до <И0-7 %

От МО-7 до С-10—• %

Никель

От 2-10-7 до 6-10-6 %

От 2-10—6 до 2-10-4 %

Олово

От 2-10-7 до (И О-6 %

От 2-10-6 до 2-10—4 %

Свинец

От 2-10- 7 до G-10-e %

От 2-10—6 до 210 -4 %

Серебро

От 2-10 ■* до G-10—7 %

От 6-10-8 до 6-10-5 %

Сурьма

От 210 » до о-Ю-5 %

От О-6 до 2-10—4 %

Титан

От 5-10 -7 до 0-10-6 %

От 5-10—7 до 2-10—5 %

Хром

От 2-Ю~ до 0-10-6 %

От 2-10—8 до 2-10-4 %

Цинк

От 2-10—> до 2-10-4 %

От 2-10-6 до 210-5 %

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

5

Продолжение табл. 1

Спектрограф средней дисперсии, ИСП-28


Дифракционный спектрограф ДФС-8


Определяемая примесь


В двуокиси кремния, кварце

Алюминий

От

5-Ю-7

до

3-10-8 %

От

5-10-7

до

1-10-0 %

Висмут

От

3-10-8

до

3-1 о-8 %

От

3-10 7

до

3-10-0%

Железо

От

мо-«

ДО

мо-5%

От

МО-6

до

МО-0 %

Золото

От

МО-7

ДО

1-10-8 %

От

МО-6

до

1-10-0%

Кадмий

От

3-1 о-8

ДО

з-ю-8 %

От

МО-7

до

М0-8%

Кальций

От

3-1 о-8

ДО

3-10-8%

От

З-Ю-6

до

1-Ю—о %

Кобальт

От

МО-7

ДО

1-10-5%

От

З-Ю-6

до

1-Ю-о %

Магний

От

5-10-7

ДО

мо-5%

От

5-10-7

до

1-Ю-о %

Марганец

От

5-10-8

ДО

мо-6 %

От

МО—7

до

МО-8 %

Медь

От

МО—7

ДО

3-10-7%

От

мо-7

до

3-10—6 %

Никель

От

МО—7

ДО

3-10-8%

От

МО-6

до

1-10-0%

Олово

От

МО-7

ДО

3-1 о-« %

От

1-10-0

до

М0-о%

Свинец

От

МО-7

ДО

3-10-0 %

От

МО-6

до

МО-4 %

Серебро

От

мо—8

ДО

з-ю-7 %

От

з-ю-8

до

3-Ю-8%

Сурьма

От

МО-6

ДО

3-10-0%

От

З-Ю-6

до

МО-о%

Титан

От

3-1 о-7

ДО

3-10-0 %

От

з-ю-7

до

МО-о%

Хром

От

МО—7

ДО

3-10-0 %

От

МО-6

до

М0-о%

Цинк

От

мо-5

ДО

1-10-0 %

От

МО-8

до

МО-о%

В четыреххлористом кремнии, трихлорсилане

Алюминий

Висмут

Железо

Золото

Кадмий

Кальций

Кобальт

Магний

Марганец

Медь

Никель

Свинец

Серебро

Сурьма

Титан

Хром

Цинк

От 2-10® до 4-10—'8 % От МО—8 до МО—’ % От МО-1 до 4-10-6% От 4-10-8 до 4-10 -6 % От 4-10—9 до 4-10—1 % От 4.10—1 до 4-10—8 % От МО-1 до 410-6 % От 2-10-8 до 4-10-“ % От 4-10-9 до 4 !0-1% От 4-10-9 до МО-1 % От 4-10—8 до 4-10 -8 % От 4-10-8 до 4-10-<>% От МО-9 до I • 10—1 % От МО-1 до 4-10—8 % От 2-10-8 до 4-10-1 % От 4-10“8 до 4-Ю--8 % От 4-10-8 до 4-10-1 %

От 2-Ю-8 до 1-10-6 % От МО-9 до МО-7 % От МО-7 до МО—6 % От 4-10-9 до 4-10-7 % От МО-9 до МО-7 % От 4-10-7 до 4-10-6 % От МО-8 до 4-10-7 % От 2-10-8 до 4-10—7 % От 4-10—'9 до 4-10-8 % От 4-10—9 до М0-8% От 5-10—9 до Ы0-7% От 5-10—9 до М0-7% От 5-10—10 до Ы0-8% От 4-10—8 до МО-8 % От 2-10-8 до МО-1 % От 5-10—9 до М0-7% От 4-10—7 до 4-10—6 %

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем удаления основного элемента — кремния в виде тетрафторида при анализе полупроводникового кремния, двуокиси кремния, кварца, и в виде тетрахлорида—тетрафторида при анализе четыреххлористого кремния и трихлорсилана, получении концентрата примесей на графитовом порошке и последующем спектральном анализе концентрата примесей в присутствии хлористого натрия.

6

ГОСТ 26239.1-84 Стр. 3

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 26239.0-84.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм с двухлинзовой системой освещения (линза F-75 диаметром 25 мм) или спектрограф средней дисперсии типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр тина МФ-2.

Спектропроектор типа СПП-2.

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Электроды графитовые диаметром 6 мм, с каналом глубиной 3 мм и диаметром 4 мм, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус — катод, электрод с каналом — анод).

Графит порошковый по ГОСТ 23463-79, ОСЧ-8—4.

Лампа инфракрасная типа ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа PI 10-250—0,5.

Стаканы фторопластовые с завинчивающимися крышками вместимостью 20—25 см3 и 75—80 см3.

Чашки с крышками из стеклоуглерода и фторопласта вместимостью 25—30 см3.

Чашки фторопластовые вместимостью 20 и 100 см3.

Цилиндры из органического стекла на 10 и 50 см3.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла типа 8БП1-ОС для подготовки проб к спектральному анализу.

Бокс из органического стекла типа 2БП2-ОС для химической подготовки проб с очищенным через ткань Петрянова воздухом.

Приспособления из органического стекла для подготовки проб к спектральному анализу (подставки для графитовых электродов, шпатели, набивалки). 1

Стр. 4 ГОСТ 26239.1-84

Насадка с прорезью высотой 5 мм, надеваемая на щель спектрографа ДФС-8.

Электроплитки с терморегулятором, покрытые кварцевыми кюветами или другим покрытием, исключающим загрязнения.

Шкаф сушильный на температуру до 150 °С.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74 марки А99 или окись алюминия безводная для спектрального анализа.

Висмут по ГОСТ 10928-75 марок ВиО, ВиОО или окись висмута по ГОСТ 10216-75.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 марки Пс или окись железа по ГОСТ 4173-77, ч.д.а.

Золото но ГОСТ 6835-80 марки Зл 999.

Кадмий по ГОСТ 1467-77 марки Кд-2 или окись кадмия по ГОСТ 11120-75.

Кобальт по ГОСТ 123-78 марки К 1 или закись-окись кобальта, ч. или ч.д.а.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.

Магний первичный по ГОСТ 804-72 марки Мг-90 или окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.

.Марганец металлический по ГОСТ 6008-82 марки Мр 0 или Мр 00 или двуокись марганца безводная, ос.ч.

Медь по ГОСТ 859-78 марки М3 или окись меди по ГОСТ 16539-79, порошкообразная.

Никель по ГОСТ 849-70 марки Н-2 или окись никеля черная но ГОСТ 4331-78, ч.

Олово двуокись по ГОСТ 22516-77, ч.д.а.

Свинец по ГОСТ 3778-77 марки СЗ или окись свинца по ГОСТ 9199-77, ч.д.а.

Серебро по ГОСТ 6836-80 марки Ср 999,0 или Ср 999.9 или азотнокислое серебро но ГОСТ 1277-75, ч.

Сурьма (III) окись, ос.ч.

Титан губчатый по ГОСТ 17746-79 марки ТГ—90.

Хром по ГОСТ 5905-79 марки Х00.

Цинк по ГОСТ 3640-79 или цинка окись по ГОСТ 10262-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., или кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 перегнанная во фторопластовом приборе или дважды перегнанная в кварцевом приборе (перед перегонкой соляную кислоту разбавляют деионизованной водой в соотношении 1:1), 6 М раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78, или кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., дважды перегнанная в кварцевом приборе.

Кислота фтористоводородная ос.ч. 27—5.

Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 10— 20 МОм-см.

8

ГОСТ 26239.1-84 Стр. 5

Стандартные растворы, содержащие по 1 мг/см3 определяемых элементов (алюминия, висмута, железа, золота, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, титана, хрома и цинка).

Для приготовления стандартных растворов висмута, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и серебра берут по 100 мг одного из перечисленных металлов (или указанные ниже навески одного из окислов:    111,7    мг    окиси    висмута,

143,0 мг окиси железа, 114,2 мг окиси кадмия, 136,2 мг закись-окиси кобальта, 165,8 мг окиси магния, 158,3 мг двуокиси марганца, 125,2 мг окиси меди, 140,9 мг окиси никеля черной, 107,7 мг окиси свинца), растворяют в минимальном объеме азотной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Для приготовления стандартных растворов алюминия, титана, хрома и цинка берут по 100 мг одного из перечисленных металлов (или указанные ниже навески одного из окислов: 189,0 мг окиси алюминия безводной, 124,4 мг окиси цинка), растворяют в минимальном объеме 6 М раствора соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор золота готовят растворением 100 мг металла в минимальном объеме царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор кальция готовят растворением 250,0 мг предварительно высушенного до постоянной массы при 100—110 °С углекислого кальция в минимальном объеме 6 М раствора соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор серебра допускается готовить растворением 157,5 мг азотнокислого серебра в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Пластинки фотографические тип 2 (при фотографировании спектра на спектрографе типа ИСП-28) и тин 2 или тип ЭС (при фотографировании спектра на спектрографе типа ДФС-8), обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

2.2 г 96 г 8.8 г 48 г 5 г

до 1000 см3

Проявитель:

метол .........

натрий сернистокислый но ГОСТ 195-77 гидрохинон по ГОСТ 1— натрий углекислый по ГОСТ 83-79 калий бромистый по ГОСТ 4160-74 . вода.........

9

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический

по ГОСТ 244-76     300    г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72    20    г

вода.........до    1000    см3.

Натрий хлористый, О.С.Ч 10—3.

Стандартный раствор, содержащий 5 мг/см3 натрия хлористого, готовят растворением 500,0 мг натрия хлористого в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 и дважды перегнанный в кварцевом приборе.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление образцов сравнения (ОС)

Готовят две серии образцов сравнения:

серия ОС на основе графитового порошка при использовании спектрографа средней дисперсии типа ИСП-28 и серия ОС на основе графитового порошка, содержащего 0,5 % хлористого натрия при использовании дифракционного спектрографа типа ДФС-8 (необходимо предварительно подобрать партию графитового порошка, в которой массовая доля примеси меди и марганца не превышает

ыо-6 %).

Смесь графитового порошка с 0,5 % хлористого натрия: 25 г графитового порошка помещают во фторопластовую чашку вместимостью 100 см3, приливают туда 25 см3 стандартного раствора хлористого натрия, содержащего 5 мг/см3 хлористого натрия, и высушивают сначала на плитке, а потом иод инфракрасной лампой. Полученную смесь хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.

3.1.1.    Приготовление основного образца сравнения (ООС) на основе графитового порошка

Готовят основной образец сравнения (ООС) с массовой долей каждой из определяемых примесей по 0,1 %: во фторопластовую чашку вместимостью 100 см3 помещают 9,820 г графитового порошка и приливают по 10 см3 стандартных растворов хлоридов (нитратов) алюминия, висмута, железа, золота, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома и цинка, содержащих по 1 мг/см3 определяемого элемента. Смесь высушивают и перемешивают в чашке. Затем приливают 10 см3 стандартного раствора серебра, содержащего 1 мг/см3 серебра. Смесь высушивают и перемешивают сначала в чашке, а затем в ступке из органического стекла. После этого вводят олово в виде двуокиси и сурьму в виде трехокиси. Для равномерного распределения олова и сурь-

10

ГОСТ 161J9.1— »4 Стр. 7

мы берут около 1 г только что приготовленной смеси графитового порошка, добавляют 12,7 мг двуокиси олова, 12,0 мг трехокиси сурьмы и перетирают с этиловым спиртом в ступке из органического стекла в течение 40 мин. Затем добавляют оставшийся (массой около 9 г) графитовый порошок с примесями и перетирают с этиловым спиртом, смесь сушат под инфракрасной лампой. Затем ООС подвергают обработке фтористоводородной кислотой. Для этого 1 г ООС помещают во фторопластовую чашку вместимостью 25— 30 см3, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают на электроплитке при температуре от 95 до 100 °С досуха.

ООС на основе графитового порошка допускается также готовить, вводя определяемые элементы в виде окислов (см. ГОСТ 13637.1-77).

3.1.2.    Приготовление основного образца сравнения (ООС) на основе графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5 %

Основной образец сравнения (ООС) с массовой долей каждой из определяемых примесей 0,1 % готовят, как указано в п. 3.1.1, но берут навески графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5 %.

3.1.3.    Образцы сравнения (ОС1—ОС9) готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца сравнения графитовым порошком или графитовым порошком с массовой долей хлористого натрия 0,5 %.

Массовые доли каждой из определяемых примесей в образцах сравнения (в процентах, в расчете на содержание металлов в смеси металлов и углерода) и вводимые в смесь графитового порошка или графитового порошка с 0,5 % хлористого натрия и разбавляемого образца, смешиваемые для получения данного образца, приведены в табл. 2.

Таблица 2

Обозначение образца

Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

Массы навески, г

графитового порошка или графитового порошка, с массовой долей хлористого натрия 0,5 %

разбавляемого

образна

ОС1

1-10—2

1,800

0,205 (ООС)

ОС2

3-1 о-3

1,400

0,601 (ОС1)

осз

1-10—3

1,333

0,667 (ОС2)

ОС4

3-1 о-4

1,400

0,600 (ОСЗ)

ОС5

1-10-‘

1,333

0,667 (ОС4)

ОС6

3-10-5

1,400

0,600 (ОС5)

ОС7

МО-5

1,333

0,667 (ОС6)

ОС8

3-1 о-6

1,400

0,600 (РС7)

ОС9

МО-6

1,333

0,667 (ОС8)

11

Стр. 8 ГОСТ 26239.1-84

Указанные в табл. 2 навески графитового порошка или графитового порошка с 0,5 % хлористого натрия и разбавляемого образца помещают в ступку из органического стекла, тщательно перетирают в присутствии этилового спирта (образцы сравнения ОС4—ОС9 перетирают с этиловым спиртом, дважды перегнанным в кварцевом приборе) в течение 50 мин и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.

Все операции по приготовлению образцов сравнения проводят в боксе из органического стекла, тщательно протирая стенки бокса кусочками бязи, смоченными этиловым спиртом.

3.2. Подготовка проб кремния и кварца к анализу

Пробы кремния или кварца промывают концентрированной соляной кислотой при нагревании, затем деионизованной водой и просушивают. Промытые куски заворачивают в чистую полиэтиленовую пленку и разбивают завернутым в полиэтиленовую пленку молотком на кусочки размером 1—3 мм.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Концентрирование примесей

4.1.1.    Получение концентрата примесей при анализе полупроводникового кремния

Навеску кремния массой 1 г помещают во фторопластовый стакан с завинчивающейся крышкой вместимостью 20—25 см3, приливают 9 см3 фтористоводородной кислоты и добавляют на холоду осторожно по каплям 3,5 см3 азотной кислоты. Добавление каждой последующей капли азотной кислоты ведут после прекращения бурного выделения окислов азота, прикрывая каждый раз стакан крышкой. При этом основная масса кремния растворяется. После этого стакан закрывают завинчивающейся крышкой, помещают в другой фторопластовый стакан с завинчивающейся крышкой вместимостью 75—80 см3, закрывают крышкой и ставят в сушильный шкаф на 1 ч при температуре от 95 до 100 °С (за это время навеска кремния полностью растворяется). Растворение кремния допускается также проводить в чашках с крышками из стеклоуглерода на электроплитке при температуре от 95 до 100°С. После полного растворения раствор количественно переносят во фторопластовую чашку вместимостью 20 см3, добавляют 20 мг графитового порошка или графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5 % и выпаривают досуха на электроплитке при температуре от 95 до 100 °С. К сухому остатку добавляют два раза по 0,5 см3 смеси фтористоводородной и азотной кислот (1:1), выпаривая каждый раз досуха. В конце сухой остаток нагревают в течение 15 мин при

12

ГОСТ 26239.1-84 Стр. 9

температуре от 180 до 200°С. Сухой остаток из чашки переносят в пакет из кальки с помощью шпателя.

Полученный сухой остаток представляет собой концентрат примесей, подвергаемый спектральному анализу.

Все работы, связанные с концентрированием примесей, проводят в боксе из органического стекла с очищенным через ткань Петря-ного воздухом, протирая стенки бокса кусочками бязи, смоченными этиловым спиртом.

Анализ каждой пробы кремния проводят из трех параллельных навесок.

Одновременно через все стадии анализа проводят три контрольных опыта на загрязнение реактивов и получают три сухих остатка — три концентрата примесей контрольного опыта.

4.1.2.    Получение концентрата примесей при анализе двуокиси кремния и кварца

Навеску двуокиси кремния или кварца массой 2 г помещают во фторопластовый стакан с завинчивающейся крышкой вместимостью 20—25 см3 (при анализе двуокиси кремния навеску смачивают 0,5 см3 деионизованной воды), приливают 8 смз фтористоводородной кислоты, закрывают стакан завинчивающейся крышкой и помещают в другой фторопластовый стакан с завинчивающейся крышкой вместимостью 75—80 см3. Закрывают стакан завинчивающейся крышкой и ставят в сушильный шкаф на 1—2 ч при температуре от 95 до 100°С (за это время навеска двуокиси кремния или кварца полностью растворяется). Растворение двуокиси кремния (кварца) допускается проводить также во фторопластовых чашках с крышками на электроплитке при температуре от 95 до 100 °С. После полного растворения раствор количественно переносят во фторопластовую чашку вместимостью 20 см3, добавляют 20 мг графитового порошка или графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5 % и выпаривают досуха на электроплитке при температуре от 95 до 100 °С. К сухому остатку добавляют два раза по 0,5 смфтористоводородной кислоты, выпаривая каждый раз досуха.

Далее анализ проводят, как указано в п. 4.1.1.

4.1.3.    Получение концентрата примесей при анализе четыреххлористого кремния и трихлорсилана

33 см3 (50 г) четыреххлористого кремния или 37 см3 (50 г) трихлорсилана, отобранного полиэтиленовым мерным цилиндром, помещают во фторопластовую чашку вместимостью 100 см3, находящуюся в боксе с очищаемым через ткань Петрянова воздухом. Удаляют основную часть кремния естественным испарением в виде тетрахлорида-трихлорсилана.

Образовавшуюся в результате частичного гидролиза, за счет влаги воздуха, двуокись кремния растворяют в 5—7 см3 фтористоводородной кислоты, добавляют 20 мг графитового порошка или

13

Стр. 10 ГОСТ 26239.1-84

графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5 % и выпаривают досуха на электроплитке при температуре от 95 до 100 °С. К сухому остатку добавляют 0,5—1,0 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Эту операцию проводят еще два раза, выпаривая каждый раз досуха.

Далее анализ проводят, как указано в п. 4.1.1.

4.2. Спектральный анализ концентратов

4.2.1. Фотографирование спектра концентратов примесей с помощью спектрографа ДФС-8 Каждый концентрат, полученный из анализируемой пробы или при проведении контрольного опыта, помещают в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной Змм, тщательно протирая набивалку и шпатель после каждой операции кусочками бязи, смоченными этиловым спиртом. В каналы таких же графитовых электродов помещают по 20 мг каждого из образцов сравнения ОС1 — ОС9 на основе графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 0,5 %. Таким образом получают: три электрода с концентратами одной пробы, три электрода с концентратами трех контрольных опытов, три электрода с образцом сравнения ОС1 и т. д. Электрод с концентратом примесей или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 10 А. Спектры фотографируют на спектрографе типа ДФС-8. На щель спектрографа надевают насадку с прорезью высотой 5 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 280 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Время экспозиции 15 с. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм. В кассету заряжают фотопластинки типа 2 или типа ЭС.

4.2.2. Фотографирование спектра концентратов примесей с помощью спектрографа ИСП-28 К каждому концентрату, полученному из анализируемой пробы и контрольных опытов, и к 20 мг каждого из образцов сравнения ОС1—ОС8 на основе графитового порошка добавляют по 1 мг хлористого натрия и перемешивают слегка шпателем на кусочке кальки, тщательно протирая набивалку и шпатель после каждой пробы кусочками бязи, смоченными этиловым спиртом. Таким образом получают: три электрода с концентратами одной пробы, три электрода с концентратами трех контрольных опытов, три электрода с образцами сравнения ОС 1 и т.д. Каждую смесь помещают в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 3 мм. Электрод с концентратом примесей или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 10 А. Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии тина ИСП-28. Про-

14

1