Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод определения летучих соединений железа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 25742.8-85

Издание официальное


Цена 3 коп.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москве

Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. С. Безгубеино, Г. Д. Пожгуи, И. А. Рыжак, 3. И. Сухарева. В. М. Гор-диснко

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра 3. Н. Попяиоо

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1985 г.

Страница 3

УДК 661.7l1:S46.72.06:006.35i    Группа    Л»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ    ГОСТ

Метод определения летучих соединений жслею

Technical methanol-poison. Method for determination of 25742.8-85

iron volatile compounds

(CT СЭВ 4614—84)

ОКСТУ ?t09

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 198$ г. М« 1301 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуете* по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод определения летучих соединений

желоча.

Сущность метода заключается в определении массовой доли летучих соединений железа по размести массовых долей вссх соединений железа и нелетучих соединений железа, определенных фотометрическим методом.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4614 -84.

1. ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр со светофильтром, имеющим максимальное пропускание ири длине полны А.=*5О0—540 нм.

Колба К-1 — 1000—4 5/40 ТС по ГОСТ 25336 -82.

Колбы I—100 -2, 1-1000-2 но ГОСТ 1770- 74.

Холодильник ХШ 2—250—45/40 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4—1 — 1,    4—1—2,    6—1—5,    6—1    —10,    2-1-20,

2-1-50 по ГОСТ 20292-74.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

'О) Издательство стандартов, 1985


Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 25742.8-85

Стакан В-1 — 50 ТС tin ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 —500 по ГОСТ 1770-74.

Чашка для выпаривания платиновая или стеклянная ЧВП-1 — —100 по ГОСТ 25336 -82,

Воронка В 100-150 ХС по ГОСТ 25336-82.

Фильтр беззольный «синяя лента», диаметр 15 см.

2.2'-Дипиридил, 0,5 %-ный раствор в 5 %-ном растворе соляной кислоты.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., 10%-нын раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929— 76, ч.д а., 30%-иый раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. ч.д.а., 25 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,    ч.д.а., плотностью

1,19 г/см1, разбавленная 1:1 (по объему), 5 %-ный раствор и раствор концентрации с (НС1) =■ 1 моль/дм2.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.д.а., 30%-нын раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., раствор концентрации с (7г H2SO4) =0,01 моль/дм3.

Вода дистиллированная ло ГОСТ 6709 —72.

1

Раствор железа с концентрацией 0,01 мг/см3 готовят но ГОСТ 4212-76 с последующим разбавлением 10 см3 полученною раствора раствором серной кислоты концентрации с (*/а HaSQj) ■>0,01 моль/дм* в 100 раз.

2

В 11 мерных колб вместимостью 100 см5 помешают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0; 10,0; 20.0; 30,0; 40,0 и 50,0 см3 раствора железа с концентрацией 0,01 мг/сма, добавляют 5 ем5 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, 5 см3 раствора уксуснокислою аммония, 2 см* раствора гидроксила мина гидрохлорида, через 5 мин прибавляют 5 см3 раствора 2,2'-дипмриднла, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 50 мм по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 522 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 500—540 нм.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а но оси ординат —оптическую плотность.

Страница 5

ГОСТ 25742.8-35 Стр. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение всех соединений железа

В круглолонную колбу помещают 600 см5 анализируемого метанола. добавляют 10 см* перекиси водорода, 5 см3 раствора водного аммиаке, присоединяют колбу к обратному холодильнику и погружают в водяную баню с кипяи'сГг водой и а 13 мин. Содержимое колбы охлаждают и фильтруют через беэзолыши фильтр, ополоснув -колбу дистиллированной водой.

Гидроокись железа раствори юг на фильтре 3 см1 раствора соляной кислоты, разбавленной I: 1, фильтр промывают 5—10 см3 горячей волы и расгнор выпаривают и стакане досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см5 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм*.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем то метки водой н тщательно перемешивают. В зависимости от массовой доли железа в анализируемом метаноле берут точно отмеренный объем 20-—50 см3 полученного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 .моль/дм\ 5 см3 раствора уксуснокислого аммония, 2 см3 раствора гидрокенламнна гидрохлорида. Через 5 мин добавляют 5 см* раствора 2,2/«дипи* рндила. доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.2, по отношению к контрольному раствору, содержащему нее реактивы. прибавляемые и гаком же порядке, но не содержащему анализируемый метанол.

При массовой доле железа менее 0,00001 % раствор, полученный после растворения сухого остатка, без разбавления полностью помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют все необходимые для определения железа реактивы в той же последовательности, что и при определении железа с разбавлением раствора, доводят объем водой до метки и измеряют оптическую плотность.

По градуировочному графику определяют массу всех соединений железа.

3.2. Определение нелетучих соединений железа

100 см3 анализируемого метанола медленно упаривают в платиновой или стеклянной чашке на водяной бане до 10 см*. Остаток переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, чашку промывают три раза водой порциями по 10 см3, обрабатывают тем же количеством реактивов и в том же порядке, кал н при определении всех соединений железа, как указано в п. 3.1.

Допускается не проводить определения нелетучих соединений

Страница 6

Стр. А ГОСТ 25742.8-35

железа, если массовая доля всех соединений железа не превышает нормы для массовой доли летучих соединений железа, установленной стандартом на продукт.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю всех соединений железа (A'l в пересчете на железо в процентах вычисляют но формуле

у, «100100

V'-SOO Р=°-1000 *

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем раствора, взятый для определения оптической плотности, см»;

?f — плотность анализируемого метанола, определенная с помощью денсиметра с некой деления 0,001 r/см5 по ГОСТ 18995.1-73, г/см\

4.2.    Массовую долю всех соединений железа (X,) о пересчете на железо в процентах, определенную без разбавления раствора, вычисляют по формуле

^ ^    «-100

51Юр?-1000

где т— масса железа, найденная по градуировочному графику,

мг;

pf— плотность анализируемого метанола, определенная с помощью денсиметра с ценой деления 0.001 г/см3 по ГОСТ 18995.1-73, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определении, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р^0,95 не должны превышать № % относительно нормируемой величины.

4.3.    Массовую долю нелетучих соединений железа (А'2) в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле

X «-100-100

K-lOO-pf-IOIX)

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем раствора, взятый для определения оптической плотности, см3;

Страница 7

ГОСТ 2S742.B—в! Стр. 5

— плотность анализируемого метанола, определенная с помощью денсиметра с ценой деления 0,001 г/см3 по ГОСТ 18995.1-73, г/см*

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P^s0.95 «е должны превышать 10 % относительно нормируемой величины.

4.4.    Массовую долю летучих соединении железа (Х3) в пересчете ка железо в процентах вычисляют но формуле

х$=х—х3,

где X — массовая доля всех соединений железа в анализируемом метаноле, %;

Х3 — массовая дола нелетучих соединений железа в анализируемом метаноле, %.

4.5.    Массовую долю летучих соединений железа (Я4) в пересчете на железо в процентах вычисляют по формуле (без разбавления раствора)

ХАх-Хъ

где Х\ — массовая доля всех соединений железа з анализируемом метаноле, определенная без разбавления раствора, %;

/Y2 — массовая доля нелетучих соединений железа в анализируемом метаноле, %.

Страница 8

Изменение Л1 I ГОСТ 25742.8-85 Метанол-ил технический. Метод определения летучих соединений железа

Утверждено н введено • действие Постановлением Госстандарта России от 18.03.92 J* 220

Дата введения 01.1)9.92

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 4614—84).

Вводная часть Третий абзац исключить.

Раздел I. Первый абзац изложить и новой редакции: «Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический, лабораторный с устройством для отсчи-тывання значения огстмческой плотности и светофильтром с X■= 500—540 нм; кювет и с толщиной поглощающего свет слоя Ю или 50 мм»;

дополнить абзацами (после первого): «Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г

Баня водяная.

Электроплитка»;

второй абзац изложить в новой редакции: еКолба    К-1 —1000 — 29/32

(45/101 ТС по ГОСТ 25336- 82*;

(Продолжение см. с. 132)

Страница 9

< Продолжение изменении к ГОСТ 25742Л—95)

четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции:    «Холодильник

ХЦН-300(4«»-29/32 ХС. XUI-2—250—45/10 ХС по ГОСТ 25336-82 Пипетка 2—^1(2)—20(50), 4—1 (2)—I(2).6-1(2)-5(10) по ГОСТ20292—74*; седьмой, восьмой абзацы наложить в попой редакции: «Цилиндр 1(3)— -5W-2 по ГОСТ 1770-74

Чашка ЧВП-1—100 по ГОСТ 25336-82 или чашка П.Ч 115-4 но ГОСТ 6563- 75»;

десятый, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции- «Фильтр обс*-золеккый «синяя лента* по ТУ 6- -09-1676 -86.

2,2'*Дипнридил. раствор с массовой долей 0.5 ‘Ь в растворе соляной кислоты с массовой долей 5 %*;

двенадцатый абзац Заменить слова: «10%-ный раствор» на »paciBop с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517-87»;

тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «Пероксид водорода по ГОСТ J0929—76, х. ч или v д а., раствор с массовой долей 30 %*•;

четырнадцатый абзац. Заменить слова- «25%-кый раствор» и* «раствор с массовой долей 25 %»:

пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. ч. д. а., плотность» 1,19 г/см’, разбавленная 1:1 (по обьему);

(Продолжение см. с. 1$3)

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 25742 8—85)

раствор с массовой долей 5 %; раствор молярной коииеитрации с(НС1) — =■=11 модь/дм3, готозяг по ГОСТ 2679-Л—83»;

шестнадцатый абзац. Заменить слова: «30%-ный раствор» иа «раствор с массовой долей 30 %»;

семнадцатый абзац после слова «раствор* изложить в иовой редакции, «молярной концентрации с(1/2 HjSO»)=0,0l моль/дм*; готовят по ГОСТ 25794.1-83»;'

дополнить абзацами: »Соль закиси железа и аммонии двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции (кроме наименования): «Раствор железа массовой концентрации 0.01 мг/см5 готовят из двойной сернокислой соли захмеи железа и аммония со ГОСТ 421S—76 с последующим разбавлением 10 см* полученного раствора раствором серной кислоты молярной концентрации c(:l/2HjSO<)~=0.01 моль/дм* в 100 раз».

Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции. «В 10 мерных колб вместимость» 100 см4 помещают 1.0; 2.0; З.О, 4.0; 5.0; 10,0; 20,0; 30.0; 40,0 и 50.0 см3 растнора железа массовой концентрации 0.01 мг/см3, добавляют Ь см5 раствора соляяой кислоты молярной концентрации I моль/дм1. 5 см* растзора уксусно-кислого аммония. 2 см* раствора гидроксилами»» гидрохлорида, через 5 мин прибавляют 5 см* раствора 2,2’-днлиридила, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащей железа Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения яо отношению к контрольному раствору иа спектрофотометре при длине волны 522 нм или на фоточлектрокодориметре при длине волны 500—540 им».

(Продолжение см, е. 134)

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 2-5742.8-95)

Раздел 3 дополнить пунктом — ЗЛа (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указанна по проведению анализа — по ГОСТ 27025 - -во»

Пункт 3.1. Первый абзац изложить s новой редакция: «В круглодонную колбу помещают 500 см» анализируемого метанола, добавляют 10 ом4 порок-сила водорода. 5 см3 раствора водного анмиака, присоединяют колбу к обратному холодильнику н нагревают на водяной бане 15 мин. Содержимое колбы охлаждают и фильтруют через обсазолсикый фидьгр «синяя лента». ополоснув колбу дистиллированной водой»;

второй абзац Заменить слова: «Гидроокись железа» на «Гндрокскд железа»; «хонцеитраиин» на «молярной концентрации»;

третий абзац. Заменить слов#: «точно отмеренный обгем 20—50 см1> на «пипеткой 20 или 30 см8», «концентрации» на «молярной концетгрвцин»;

последний абзац дополнить словами: «в миллиграммах».

Пункты 4,1—4Д Формулы. Экспликации, Заменить слово; «денсиметра» на «вреометра»

Пуцкты 4.2. 4.3. Последний ttuu изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2-10-® %*.

Пункт 4 2 дополнить абзацами: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±Э9 % при доверительной вероятности />=0.95

Результат округляют до той степени точности, с которой ладана норма».

Пункт 4.3 дополнить абзацами: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±18 % при доверительной «ерогтногтн Р—0.95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма».

(НУС .V- б 1992 |.)

Страница 12

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор Г. Л. Макарова Корректор В. С. Черная

Садио В наб. 10 OS S3 ПеЛп. • ивч. М 06 85 0.5 уел. п. я. 0.G уел кр.-»тт. *.30 у* -нал. я. Т»1». 12ЯХ1    U(H«    3 *вв.

Орден* «Задх Почета» И1Длте*ьст*о стоплартс». 123*40. Москва. ГСП. Новопрееяеискяй пе*.. J Тив. <MR<VOI<CKHII печдтыак». Мос«в». Лядни пер.. ». 3**. *40