МЕЖГОСУД А I» С Т В Е И II Ы Й С Т А Н Д А I» Т
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определении фтора
Feed phosphates.
Methods for determination of flourinc
МКС 65.120
nk( |\ ч ■_
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0.025 до 0.3 % фтора, и устанавливает методы его определения.
(Измененная редакция. Him. .V? I).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшнс требования — по ГОСТ 245%.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФТОРА ИЗ КОРМОВЫХ ФОС ФАТОВ ОТГОНКОЙ
2.1—2.1.2. (Исключены, Изм. .V I).
2.2. Извлечение фтора отгонкой
2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Прибор для отгонки фтора с паром (черт. 2). Допускается применять круглодонную коротко-гордую колбу.? (черт. 2) по ГОСТ 19908 или любой другой конструкции при условии обеспечения контроля за температурой.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:2.
Песок кварцевый.
(Измененная редакция. Изм. .V? I, 2).
2.2.2. Проведение извлечения
1.0—1.2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 245%.! (массовая доля фтора от 0.03 до 0,1 %). или 0,5—0.6 г анализируемого продукта (массовая доля фтора свыше 0.1 — до 0.3 %) взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в реакционную колбу прибора, содержащую около I г кварцевого песка, смачивают водой и приливают 50—60 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками, помешают ее в колбонагрсватсль. соединяют с холодильником и содержимое нагревают. Когда температура в реакционной колбе повысится до 120 °С. присоединяют парообразователь с кипящей водой, в который добавлено несколько капилляров для равномерного кипения. Обогрев содержимого реакционной колбы и количество подаваемого пара регулируют таким обра зом, чтобы температура находилась в пределах 130—135 'С. Отгонку ведут до накопления около 250 см' конденсата. Объем конденсата доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор используют для определения фтора.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 24596.7-81 С. 2
Черт. 2*
3. РАЗЛОЖЕНИЕ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ
ИЛИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ
3.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.
(Измененная редакция. И»ч. .V* 2).
3.2. Проведение раможения
3.2Л. Разложение пробы раствором соляной кислоты с кипячением
1.0— 1.2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 245%. I. взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью ло третьего десятичного знака, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой и приливают 25 см3 раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят в течение 5—10 мин. Содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой ло метки и перемешивают.
Раствор используют для определения фтора.
3.2.2. Разложение пробы раствором соляной или азотной кислоты без кипячения
1.0— 1.2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 245%. I. взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 раствора соляной или азотной кислоты, перемешивают в течение 1—2 мин. доливают волом ло метки и снова перемешивают.
Раствор используют для определения фтора.
3.2.1, 3.2.2. (И (мененная редакция. Изм. № I).
Черт. I. (Исключен, Изм. № 1).
23
4. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА
4.1. Сущность метола
Метод основан на прямом измерении концентрации фтора в растворе с использованием фторилного селективного электрода после извлечения фтора отгонкой или без предварительного извлечения.
4.2. Определение фтора в растворе после извлечеяия его отгонкой или разложения пробы соляной или азотной кислотой
4.1.4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
pH-метр милливольтметр лабораторный типа pH-121 или другой аналогичный.
Электрод фторилный типа 3F-VI.
Электрод вспомогательный хлорссрсбряный типа ЭВЛ-1МЗ или другой аналогичный.
Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. ледяная.
Натрий фтористый, ос. ч.. или по ГОСТ 4463. высушенный при температуре 100—105 °С до постоянной массы.
Натрий лимоннокислый трехзамешенный 5.5-волный по ГОСТ 22280.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий уксуснокислый 3-волный по ГОСТ 199.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей гидроокиси натрия 4 и 40 %.
Буферный раствор, pH 6.0; готовят следующим образом: 58.5 г хлористого натрия растворяют в 600 см3 волы в мерной колбе вместимостью 1 дм3. После полного растворения навески добавляют 102 г уксуснокислого натрия. I см3 уксусной кислоты и 15 г лимоннокислого натрия, раствор доливают водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания навесок записывают с точностью до первого десятичного знака. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и при необходимости прибавляют уксусную кислоту или 40 %-ную гидроокись натрия.
Метиловый оранжевый — индикатор, готовят по ГОСТ 4919.1. или смешанный индикатор (лимстиловый желтый и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1 смешиванием равных объемов 0.1 %-ных спиртовых растворов.
Растворы сравнения, исходный раствор o(NaF)=l 10 2 моль/дм3 (I 10 2 М раствор); готовят следующим образом: 0.210 г фтористого натрия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 200 см3 волы, добавляют 250 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы сравнения объемом 500 см' готовят разбавлением исходного раствора в соответствии с таблицей.
Исходные растворы и растворы сравнении хранят в течение 30 сут.
Молярная концентрация раствори сравнения, моль/дм' |
Молярная концентрация исходного раствора, моль/дм3 |
Объем исходного раствора.
ем3 |
Объем буферного раствора. см5 |
2 10 4 |
1 10 2 |
10 |
250 |
1 10 4 |
МО-2 |
5 |
250 |
4 10 5 |
2 10 4 |
КМ) |
200 |
2 10 5 |
1 10 4 |
100 |
200 |
1-10 5 |
1 10 4 |
50 |
225 |
8 10 6 |
2-IO-4 |
20 |
240 |
5 10 ‘ |
мо-4 |
25 |
240 |
|
(Измененная редакции. Изм. .V? I, 2). |
4.2.2. Подготовка к анализу
4.2.2.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре стакана вместимостью 50 или 100 см' каждый вносят по 20—30 см3 раствор;! сравнения разной концентрации. Стаканы поочередно помешают на магнитную мешалку, погружают электроды и через 1—5 мин измеряют величину потенциала (при концентрации фтор;! менее МО 4 моль/дм' время псрсмсши-
24
ГОСТ 24596.7-81 С. 4
иания следует увеличить до 10—15 мин). Перед погружением электродов в новый раствор их тщательно промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.
По полученным данным строят градуировочный трафик на бумаге с полулогарифмической сеткой, откладывая на оси абсцисс молярные концентрации фтора в растворах сравнения в моль/дм'. на оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.
Градуировочный трафик сгроят одновременно с проведением анализа.
(Изченеиная редакция. Him. .V* 2).
4.2.3. 25 см' раствора, полученного извлечением фтора отгонкой, отбирают пипеткой, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки буферным раствором и перемешивают. При определении фтора в растворе после разложения пробы раствором соляной или азотной кислоты, как указано в п. 3.2. отбирают пипеткой 5—10 см' раствора, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см', нейтрализуют 4 %-ным раствором гидроокиси натрия по смешанному индикатору или метиловому оранжевому до слабо-зеленой или желтой окраски соответственно, приливают 25 см' буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 50 или 100 см3, помешают на магнитную мешалку, погружают электроды и измеряют потенциал, как указано в п. 4.2.2.
(Изчененная редакция. Изм. .Ns 1, 2).
4.2.4— 4.3.3. (Исключены, Изм. .Vs 1).
4.3.4. Обработка результатов
Массовую долю фтора (/V,) в процентах вычисляют по формуле
_ с 50-19-250 100 1 Vm- 1000
где с — молярная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;
V — объем анализируемого раствора, см3: т — масса навески анализируемой пробы, г:
19—молярная масса эквивалента фтора.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р — 0.95 нс должны превышать:
0.005 % — при массовой лазе фтора от 0.01 до 0.05 %;
0.01 % — при массовой доле фтора от 0.025 до 0.1 %:
0.02 % — при массовой доле фтора свыше 0.1 до 0.3 %.
(Изчененная редакция. П»ч. .Ns I, 2).
4.4— 4.4.3. (Исключены. Изч. № 1).
Рага. 5. (Исключен, Изч. .Vs 1).
25
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу .V,» 7—95 Межгосударственного совета но стан-дартмтании, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с И >менениямн .V 1. 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86. 3-91)
26