Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 24596.7-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,025 до 0,3% фтора, и устанавливает методы его определения.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание (апрель 2004 г.) с изменениями № 1, 2

Действие завершено 01.07.2016

Оглавление

1 Общие требования

2 Извлечение фтора из кормовых фосфатов отгонкой

3 Разложение кормовых фосфатов раствором соляной или азотной кислоты

4 Ионометрический метод определения фтора

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУД А I» С Т В Е И II Ы Й С Т А Н Д А I» Т

ГОСТ

24596.7-81

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определении фтора

Feed phosphates.

Methods for determination of flourinc

МКС 65.120

nk( |\ ч ■_

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0.025 до 0.3 % фтора, и устанавливает методы его определения.

(Измененная редакция. Him. .V? I).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшнс требования — по ГОСТ 245%.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФТОРА ИЗ КОРМОВЫХ ФОС ФАТОВ ОТГОНКОЙ

2.1—2.1.2. (Исключены, Изм. .V I).

2.2. Извлечение фтора отгонкой

2.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для отгонки фтора с паром (черт. 2). Допускается применять круглодонную коротко-гордую колбу.? (черт. 2) по ГОСТ 19908 или любой другой конструкции при условии обеспечения контроля за температурой.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:2.

Песок кварцевый.

(Измененная редакция. Изм. .V? I, 2).

2.2.2.    Проведение извлечения

1.0—1.2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 245%.! (массовая доля фтора от 0.03 до 0,1 %). или 0,5—0.6 г анализируемого продукта (массовая доля фтора свыше 0.1 — до 0.3 %) взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в реакционную колбу прибора, содержащую около I г кварцевого песка, смачивают водой и приливают 50—60 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками, помешают ее в колбонагрсватсль. соединяют с холодильником и содержимое нагревают. Когда температура в реакционной колбе повысится до 120 °С. присоединяют парообразователь с кипящей водой, в который добавлено несколько капилляров для равномерного кипения. Обогрев содержимого реакционной колбы и количество подаваемого пара регулируют таким обра зом, чтобы температура находилась в пределах 130—135 'С. Отгонку ведут до накопления около 250 см' конденсата. Объем конденсата доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

И здание официальное

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 24596.7-81 С. 2

Черт. 2*

3. РАЗЛОЖЕНИЕ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ

ИЛИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ

3.1.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

(Измененная редакция. И»ч. .V* 2).

3.2.    Проведение раможения

3.2Л. Разложение пробы раствором соляной кислоты с кипячением

1.0— 1.2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 245%. I. взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью ло третьего десятичного знака, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой и приливают 25 см3 раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят в течение 5—10 мин. Содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой ло метки и перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

3.2.2.    Разложение пробы раствором соляной или азотной кислоты без кипячения

1.0— 1.2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 245%. I. взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 раствора соляной или азотной кислоты, перемешивают в течение 1—2 мин. доливают волом ло метки и снова перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

3.2.1, 3.2.2. (И (мененная редакция. Изм. № I).

Черт. I. (Исключен, Изм. № 1).

23

4. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

4.1.    Сущность метола

Метод основан на прямом измерении концентрации фтора в растворе с использованием фторилного селективного электрода после извлечения фтора отгонкой или без предварительного извлечения.

4.2.    Определение фтора в растворе после извлечеяия его отгонкой или разложения пробы соляной или азотной кислотой

4.1.4.2.    (Измененная редакция, Изм. № I).

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

pH-метр милливольтметр лабораторный типа pH-121 или другой аналогичный.

Электрод фторилный типа 3F-VI.

Электрод вспомогательный хлорссрсбряный типа ЭВЛ-1МЗ или другой аналогичный.

Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. ледяная.

Натрий фтористый, ос. ч.. или по ГОСТ 4463. высушенный при температуре 100—105 °С до постоянной массы.

Натрий лимоннокислый трехзамешенный 5.5-волный по ГОСТ 22280.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий уксуснокислый 3-волный по ГОСТ 199.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей гидроокиси натрия 4 и 40 %.

Буферный раствор, pH 6.0; готовят следующим образом: 58.5 г хлористого натрия растворяют в 600 см3 волы в мерной колбе вместимостью 1 дм3. После полного растворения навески добавляют 102 г уксуснокислого натрия. I см3 уксусной кислоты и 15 г лимоннокислого натрия, раствор доливают водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания навесок записывают с точностью до первого десятичного знака. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и при необходимости прибавляют уксусную кислоту или 40 %-ную гидроокись натрия.

Метиловый оранжевый — индикатор, готовят по ГОСТ 4919.1. или смешанный индикатор (лимстиловый желтый и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1 смешиванием равных объемов 0.1 %-ных спиртовых растворов.

Растворы сравнения, исходный раствор o(NaF)=l 10 2 моль/дм3 (I 10 2 М раствор); готовят следующим образом: 0.210 г фтористого натрия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 200 см3 волы, добавляют 250 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы сравнения объемом 500 см' готовят разбавлением исходного раствора в соответствии с таблицей.

Исходные растворы и растворы сравнении хранят в течение 30 сут.

Молярная концентрация раствори сравнения, моль/дм'

Молярная концентрация исходного раствора, моль/дм3

Объем исходного раствора.

ем3

Объем буферного раствора. см5

2 10 4

1 10 2

10

250

1 10 4

МО-2

5

250

4 10 5

2 10 4

КМ)

200

2 10 5

1 10 4

100

200

1-10 5

1 10 4

50

225

8 10 6

2-IO-4

20

240

5 10 ‘

мо-4

25

240

(Измененная редакции. Изм. .V? I, 2).

4.2.2. Подготовка к анализу

4.2.2.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре стакана вместимостью 50 или 100 см' каждый вносят по 20—30 см3 раствор;! сравнения разной концентрации. Стаканы поочередно помешают на магнитную мешалку, погружают электроды и через 1—5 мин измеряют величину потенциала (при концентрации фтор;! менее МО 4 моль/дм' время псрсмсши-

24

ГОСТ 24596.7-81 С. 4

иания следует увеличить до 10—15 мин). Перед погружением электродов в новый раствор их тщательно промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.

По полученным данным строят градуировочный трафик на бумаге с полулогарифмической сеткой, откладывая на оси абсцисс молярные концентрации фтора в растворах сравнения в моль/дм'. на оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Градуировочный трафик сгроят одновременно с проведением анализа.

(Изченеиная редакция. Him. .V* 2).

4.2.3.    25 см' раствора, полученного извлечением фтора отгонкой, отбирают пипеткой, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки буферным раствором и перемешивают. При определении фтора в растворе после разложения пробы раствором соляной или азотной кислоты, как указано в п. 3.2. отбирают пипеткой 5—10 см' раствора, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см', нейтрализуют 4 %-ным раствором гидроокиси натрия по смешанному индикатору или метиловому оранжевому до слабо-зеленой или желтой окраски соответственно, приливают 25 см' буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 50 или 100 см3, помешают на магнитную мешалку, погружают электроды и измеряют потенциал, как указано в п. 4.2.2.

(Изчененная редакция. Изм. .Ns 1, 2).

4.2.4— 4.3.3. (Исключены, Изм. .Vs 1).

4.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю фтора (/V,) в процентах вычисляют по формуле

_ с 50-19-250 100 1    Vm-    1000

где с — молярная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

V — объем анализируемого раствора, см3: т — масса навески анализируемой пробы, г:

19—молярная масса эквивалента фтора.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р — 0.95 нс должны превышать:

0.005 % — при массовой лазе фтора от 0.01 до 0.05 %;

0.01 % — при массовой доле фтора от 0.025 до 0.1 %:

0.02 % — при массовой доле фтора свыше 0.1 до 0.3 %.

(Изчененная редакция. П»ч. .Ns I, 2).

4.4— 4.4.3. (Исключены. Изч. № 1).

Рага. 5. (Исключен, Изч. .Vs 1).

25

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоиичсннс НТЛ, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

4.2.1

ГОСТ 199-78

4.2.1

ГОСТ 3118-77

3.1

ГОСТ 4204-77

2.2.1

ГОСТ 4233-77

4.2.1

ГОСТ 4328-77

4.2.1

ГОСТ 4461-77

3.1

ГОСТ 4463-76

4.2.1

ГОСТ 4919.1-77

4.2.1

ГОСТ 11125-84

3.1

ГОСТ 19908-90

2.2.1

ГОСТ 22280-76

4.2.1

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 24596.1-81

2.2.2. 3.2.1. 3.2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу .V,» 7—95 Межгосударственного совета но стан-дартмтании, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с И >менениямн .V 1. 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86. 3-91)

26