Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,025 до 0,3% фтора, и устанавливает методы его определения

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Действие завершено 30.06.2016

Оглавление

1 Общие требования

2 Извлечение фтора из кормовых фосфатов отгонкой

3 Разложение кормовых фосфатов раствором соляной или азотной кислоты

4 Ионометрический метод определения фтора

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.635:636.087:546.16.06:006.354    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения фтора    ГОСТ

24596.7-81

Feed phosphates.

Methods for determination of flourine

MKC 65.120

ОКСТУ 2109_

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0.025 до 0.3 % фтора, и устанавливает методы его определения.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Обшие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФТОРА ИЗ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ ОТГОНКОЙ

2.1— 2.1.2. (Исключены, Изм. № 1).

2.2.    Извлечение фтора отгонкой

2.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для отгонки фтора с паром (черт. 2). Допускается применять круглодонную коротко-горлую колбу 3 (черт. 2) по ГОСТ 1990S или любой другой конструкции при условии обеспечения контроля за температурой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:2.

Песок кварцевый.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2.2.2.    Проведение извлечения

1,0—1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1 (массовая доля фтора от 0,03 до 0,1 %), или 0.5—0.6 г анализируемого продукта (массовая доля фтора свыше 0,1 — до 0,3 %) взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в реакционную колбу прибора, содержащую окаю 1 г кварцевого песка, смачивают водой и приливают 50—60 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками, помешают ее в колбопагреиатель, соединяют с холодильником и содержимое нагревают. Когда температура в реакционной колбе повысится до 120 *С, присоединяют парообразователь с кипящей водой, в который добавлено несколько капилляров для рапномерного кипения. Обогрев содержимого реакционной колбы и количество подаваемого пара регулируют таким образом, чтобы температура находилась в пределах 130—135 *С. Отгонку ведут до накопления около 250 см' конденсата. Объем конденсата доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

(Измененная редакция, Изм. № I).

Перепечатка нос п решен а

И здание официальное

22

Страница 2

ГОСТ 24596.7-81 С. 2

Прибор для отгонки фтора с паром

I — парообразователь — колба вмести Остью 7S0—2000 си. 2 — термометр: 3 — реакционная крутлодониая короткоторлая колба вместимостью 250 см'1 и» термостойкого стекла или кварца с карманом для термометра: 4 — колбоиатрепатсль. соединенный с реле; S — шариковый холо< цильник; 6— приемник для конденсата — мерная колба вместимостью 250 см

Черт. 2*

3. РАЗЛОЖЕНИЕ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ ИЛИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ

3.1.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 311S. раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Проведение разложения

3.2.1.    Разложение пробы раствором соляной кислоты с кипячением

1.0—1.2    г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой и приливают 25 см3 раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят в течение 5—10 мин. Содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

3.2.2.    Разложение пробы раствором соляной или азотной кислоты без кипячения

1.0—1.2    г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 раствора соляной или азотной кислоты, перемешивают в течение 1—2 мин, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

"Черт. I. (Исключен, Изм. № 1).

23

Страница 3

С. 3 ГОСТ 24596.7-81

4. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом измерении концентрации фтора в растпоре с использованием фторидного селективного электрода после извлечения фтора отгонкой или без предварительного извлечения.

4.2.    Определение фтора в растворе после извлечения его отгонкой или разложения пробы соляной или азотной кислотой

4.1,    4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр милливольтметр лабораторный типа pH-121 или другой аналогичный.

Электрод фторидный типа 3F-V1.

Электрод вспомогательный хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ или другой аналогичный.

Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная.

Натрий фтористый, ос. ч., или по ГОСТ 4463. высушенный при температуре 100—105 “С до постоянной массы.

Натрий лимоннокислый трехзамешенный 5,5-водный по ГОСТ 22280.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 4 и 40 %.

Буферный раствор, pH 6,0; готовят следу ющим образом: 58,5 г хлористого натрия растворяют в 600 см’ воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3. После полного растворения навески добавляют 102 г уксуснокислого натрия, 1 см3 уксусной кислоты и 15 г лимоннокислого натрия, раствор доливают водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания навесок записывают с точностью до первого десятичного знака. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и при необходимости прибавляют уксусную кислоту или 40 %-ную гидроокись натрия.

Метиловый оранжевый — индикатор, готовят по ГОСТ 4919.1, или смешанный индикатор (диметиловый желтый и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1 смешиванием равных объемов 0.1 %-ных спиртовых растворов.

Растворы сравнения, исходный раствор c(NaF)=l 10“2 моль/дм* (1I0”J М раствор); готовят следующим образом: 0,210 г фтористого натрия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 200 см3 воды, добавляют 250 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы сравнения объемом 500 см1 готовят разбавлением исходного раствора в соответствии с таблицей.

Исходные растворы и растворы сравнения хранят в течение 30 сут.

Молярная концентрации pactмора сравнения, моль/дм'

Молярная концентрация исходного рас тора, моль/дм!

Объем исходного рас тора, см'

Объем буферного растора. см»

2-10-4

мо-1

10

250

МО-4

mo-j

5

250

4-10~*

2-10—*

100

200

2 10-*

МО-4

100

200

I-I0-*

мо-4

50

225

810-*

2-10—4

20

240

510-*

МО-4

25

240

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

4.2.2. Подготовка к анализу

4.2.2.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре стакана вместимостью 50 или 100 см3 каждый вносят по 20—30 см3 раствора сравнения разной концентрации. Стаканы поочередно помещают на магнитную мешалку, погружают электроды и через 1—5 мин измеряют величину потенциала (при концентрации фтора менее ПО-4 моль/дм3 время перемеши-

24

Страница 4

ГОСТ 24596.7-81 С. 4

вания следует увеличить до 10—15 мин). Перед погружением электродов в новый раствор их тщательно промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.

Но полученным данным строят градуировочный график на бумаге с полулогарифмической сеткой, откладывая на оси абсцисс молярные концентрации фтора в растворах сравнения в моль/дм3, на оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Градуировочный график строят одновременно с проведением анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.3.    25 см3 раствора, полученного извлечением фтора отгонкой, отбирают пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки буферным раствором и перемешивают. При определении фтора в растворе после разложения пробы раствором соляной или азотной кислоты, как указано в п. 3.2, отбирают пипеткой 5—10 см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см\ нейтрализуют 4 %-ным раствором гидроокиси натрия по смешанному индикатору или метиловому оранжевому до слабо-зеленой или желтой окраски соответственно, приливают 25 см1 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 50 или 100 см3, помещают па магнитную мешалку, погружают электроды и измеряют потенциал, как указано в п. 4.2.2.

(Измененная редакиия, Изм. № 1,2).

4.2.4—4.3.3.    (Исключены, Изм. № I).

4.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю фтора (Л",) в процентах вычисляют по формуле

_ с -50 - 19 250 - 100 1 V-m- 1000    *

где с — молярная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

V — объем анализируемого раствора, см3;

//; — масса навески анализируемой пробы, г;

19—молярная масса эквивалента фтора.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0.005 % — при массовой доле фтора от 0,01 до 0,05 %\

0.01 % — при массовой доле фтора от 0.025 до 0,1 %;

0.02 % — при массовой доле фтора свыше 0.1 до 0,3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4—4.4.3.    (Исключены, Изм. № 1).

Разд. 5. (Исключен, Изм. № 1).

25

Страница 5

С. 5 ГОСТ 24596.7-81

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоишчсиие НТД. ни который дана ссылка

Номер пункт, нодпунки

ГОСТ 61-75

4.2.1

ГОСТ 199-78

4.2.1

ГОСГ 3118-77

3.1

ГОСТ 4204-77

2.2.1

ГОСГ 4233-77

4.2.1

ГОСТ 4328-77

4.2.1

ГОСТ 4461-77

3.1

ГОСТ 4463-76

4.2.1

ГОСТ 4919.1-77

4.2.1

ГОСТ 11125-84

3.1

ГОСТ 19908-90

2.2.1

ГОСТ 22280-76

4.2.1

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 245%. 1-81

2.2.2, 3.2.1, 3.2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

26