ГОСТ 24596.7-81
Фосфаты кормовые. Методы определения фтора

МЕЖГОСУД А I» С Т В Е И II Ы Й С Т А Н Д А I» Т

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определении фтора

Feed phosphates.

Methods for determination of flourinc

МКС 65.120

nk( |\ ч ■_

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0.025 до 0.3 % фтора, и устанавливает методы его определения.

(Измененная редакция. Him. .V? I).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшнс требования — по ГОСТ 245%.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФТОРА ИЗ КОРМОВЫХ ФОС ФАТОВ ОТГОНКОЙ

2.1—2.1.2. (Исключены, Изм. .V I).

2.2. Извлечение фтора отгонкой

2.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для отгонки фтора с паром (черт. 2). Допускается применять круглодонную коротко-гордую колбу.? (черт. 2) по ГОСТ 19908 или любой другой конструкции при условии обеспечения контроля за температурой.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:2.

Песок кварцевый.

(Измененная редакция. Изм. .V? I, 2).

2.2.2.    Проведение извлечения

1.0—1.2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 245%.! (массовая доля фтора от 0.03 до 0,1 %). или 0,5—0.6 г анализируемого продукта (массовая доля фтора свыше 0.1 — до 0.3 %) взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в реакционную колбу прибора, содержащую около I г кварцевого песка, смачивают водой и приливают 50—60 см³ раствора серной кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками, помешают ее в колбонагрсватсль. соединяют с холодильником и содержимое нагревают. Когда температура в реакционной колбе повысится до 120 °С. присоединяют парообразователь с кипящей водой, в который добавлено несколько капилляров для равномерного кипения. Обогрев содержимого реакционной колбы и количество подаваемого пара регулируют таким обра зом, чтобы температура находилась в пределах 130—135 'С. Отгонку ведут до накопления около 250 см' конденсата. Объем конденсата доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 24596.7-81 С. 2

Черт. 2*

3. РАЗЛОЖЕНИЕ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ

ИЛИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ

3.1.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

(Измененная редакция. И»ч. .V* 2).

3.2.    Проведение раможения

3.2Л. Разложение пробы раствором соляной кислоты с кипячением

1.0— 1.2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 245%. I. взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью ло третьего десятичного знака, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, смачивают водой и приливают 25 см³ раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят в течение 5—10 мин. Содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой ло метки и перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

3.2.2.    Разложение пробы раствором соляной или азотной кислоты без кипячения

1.0— 1.2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 245%. I. взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 250 см³, приливают 25 см³ раствора соляной или азотной кислоты, перемешивают в течение 1—2 мин. доливают волом ло метки и снова перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

3.2.1, 3.2.2. (И (мененная редакция. Изм. № I).

Черт. I. (Исключен, Изм. № 1).

23

4. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

4.1.    Сущность метола

Метод основан на прямом измерении концентрации фтора в растворе с использованием фторилного селективного электрода после извлечения фтора отгонкой или без предварительного извлечения.

4.2.    Определение фтора в растворе после извлечеяия его отгонкой или разложения пробы соляной или азотной кислотой

4.1.4.2.    (Измененная редакция, Изм. № I).

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

pH-метр милливольтметр лабораторный типа pH-121 или другой аналогичный.

Электрод фторилный типа 3F-VI.

Электрод вспомогательный хлорссрсбряный типа ЭВЛ-1МЗ или другой аналогичный.

Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. ледяная.

Натрий фтористый, ос. ч.. или по ГОСТ 4463. высушенный при температуре 100—105 °С до постоянной массы.

Натрий лимоннокислый трехзамешенный 5.5-волный по ГОСТ 22280.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий уксуснокислый 3-волный по ГОСТ 199.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей гидроокиси натрия 4 и 40 %.

Буферный раствор, pH 6.0; готовят следующим образом: 58.5 г хлористого натрия растворяют в 600 см³ волы в мерной колбе вместимостью 1 дм³. После полного растворения навески добавляют 102 г уксуснокислого натрия. I см³ уксусной кислоты и 15 г лимоннокислого натрия, раствор доливают водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания навесок записывают с точностью до первого десятичного знака. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и при необходимости прибавляют уксусную кислоту или 40 %-ную гидроокись натрия.

Метиловый оранжевый — индикатор, готовят по ГОСТ 4919.1. или смешанный индикатор (лимстиловый желтый и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1 смешиванием равных объемов 0.1 %-ных спиртовых растворов.

Растворы сравнения, исходный раствор o(NaF)=l 10 ² моль/дм³ (I 10 ² М раствор); готовят следующим образом: 0.210 г фтористого натрия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в 200 см³ волы, добавляют 250 см³ буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы сравнения объемом 500 см' готовят разбавлением исходного раствора в соответствии с таблицей.

Исходные растворы и растворы сравнении хранят в течение 30 сут.

Молярная концентрация раствори сравнения, моль/дм' Молярная концентрация исходного раствора, моль/дм3 Объем исходного раствора. ем3 Объем буферного раствора. см5 2 10 4 1 10 2 10 250 1 10 4 МО-2 5 250 4 10 5 2 10 4 КМ) 200 2 10 5 1 10 4 100 200 1-10 5 1 10 4 50 225 8 10 6 2-IO-4 20 240 5 10 ‘ мо-4 25 240

(Измененная редакции. Изм. .V? I, 2).

4.2.2. Подготовка к анализу

4.2.2.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре стакана вместимостью 50 или 100 см' каждый вносят по 20—30 см³ раствор;! сравнения разной концентрации. Стаканы поочередно помешают на магнитную мешалку, погружают электроды и через 1—5 мин измеряют величину потенциала (при концентрации фтор;! менее МО ⁴ моль/дм' время псрсмсши-

24

ГОСТ 24596.7-81 С. 4

иания следует увеличить до 10—15 мин). Перед погружением электродов в новый раствор их тщательно промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.

По полученным данным строят градуировочный трафик на бумаге с полулогарифмической сеткой, откладывая на оси абсцисс молярные концентрации фтора в растворах сравнения в моль/дм'. на оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Градуировочный трафик сгроят одновременно с проведением анализа.

(Изченеиная редакция. Him. .V* 2).

4.2.3.    25 см' раствора, полученного извлечением фтора отгонкой, отбирают пипеткой, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки буферным раствором и перемешивают. При определении фтора в растворе после разложения пробы раствором соляной или азотной кислоты, как указано в п. 3.2. отбирают пипеткой 5—10 см' раствора, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см', нейтрализуют 4 %-ным раствором гидроокиси натрия по смешанному индикатору или метиловому оранжевому до слабо-зеленой или желтой окраски соответственно, приливают 25 см' буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 50 или 100 см³, помешают на магнитную мешалку, погружают электроды и измеряют потенциал, как указано в п. 4.2.2.

(Изчененная редакция. Изм. .Ns 1, 2).

4.2.4— 4.3.3. (Исключены, Изм. .Vs 1).

4.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю фтора (/V,) в процентах вычисляют по формуле

_ с 50-19-250 100 ¹    Vm-    1000

где с — молярная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм³;

V — объем анализируемого раствора, см³: т — масса навески анализируемой пробы, г:

19—молярная масса эквивалента фтора.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р — 0.95 нс должны превышать:

0.005 % — при массовой лазе фтора от 0.01 до 0.05 %;

0.01 % — при массовой доле фтора от 0.025 до 0.1 %:

0.02 % — при массовой доле фтора свыше 0.1 до 0.3 %.

(Изчененная редакция. П»ч. .Ns I, 2).

4.4— 4.4.3. (Исключены. Изч. № 1).

Рага. 5. (Исключен, Изч. .Vs 1).

25

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоиичсннс НТЛ, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 61-75	4.2.1
ГОСТ 199-78	4.2.1
ГОСТ 3118-77	3.1
ГОСТ 4204-77	2.2.1
ГОСТ 4233-77	4.2.1
ГОСТ 4328-77	4.2.1
ГОСТ 4461-77	3.1
ГОСТ 4463-76	4.2.1
ГОСТ 4919.1-77	4.2.1
ГОСТ 11125-84	3.1
ГОСТ 19908-90	2.2.1
ГОСТ 22280-76	4.2.1
ГОСТ 24596.0-81	1.1
ГОСТ 24596.1-81	2.2.2. 3.2.1. 3.2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу .V,» 7—95 Межгосударственного совета но стан-дартмтании, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с И >менениямн .V 1. 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86. 3-91)

26