С. 2 ГОСТ 24596.3-81
Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4I9S.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с( H,SO,) = 6 моль/дм1 (6 н. раствор).
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0.5 %\ готовят по ГОСТ 4919.!.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещениый по ГОСТ 11773.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор c(NaOH) = 1 моль/дм5.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 2706S, ч.д.а., раствор с (Na,S,Oy5H,0)=0,l моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.
Молярную концентрацию тиосульфата натрия с (Na,S;0, 5Н,0) = моль/дм' вычисляют по формуле
XV. f > I «V т - 1000
с (Na2S203-5H20) , у»
где т — масса навески бихромата калия, г;
49,03 — молярная масса эквивалента М ( К2Сг2Ст), г/моль;
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
Буферный раствор с pH 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30.0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100.0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм5, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
Хлорамин Ь технический, раствор с массовой долей 8.5 %. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
3.3. Проведение анализа
10 см-' раствора, приготовленного по п. 2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10 см’ буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и остаапяют стоять на 10 мин.
После этого в колбу приливают 3 см3 раствора йодистого калия и 10 см' раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3—5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный Йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около I см} раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора.
3.2, 3.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю азота, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, (Л) в процентах вычисляют по формуле
К) ■ 500 0.000467 100
А , .
где Vx —объем точно с (Na,S20;-5H,0)=0.1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V2 — объем точно с (Na,S,0, 5Н:0)=0.1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;
0,000467 — масса азота, соответствующая I см3 точно с (Na,S,0, 5Н,0)=0.1 моль/дм3 раствора, г.
12
