ГОСТ 24596.3-81
Фосфаты кормовые. Методы определения азота

УДК 661.635:636.087:546.17.06:006.354    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения азота    ГОСТ

24596.3-81

Feed phosphates.

Methods for determination of nitrogen

MKC 65.120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настояший стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25 % азота, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4 %-ном РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4 %; готовят по ГОСТ 4517.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Проведение анализа

Навеску анализируемого продукта массой 1.0—1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1. помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и растворяют в 300 см⁵ раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.

Содержимое колбы доливают юлой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.

Раствор используют для определения азота.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

3.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с pH 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Реактивы и растворы

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см³, приливают 0,5 см* гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Перепечатка воспрещена

II

С. 2 ГОСТ 24596.3-81

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4I9S.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с( H,SO,) = 6 моль/дм¹ (6 н. раствор).

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0.5 %\ готовят по ГОСТ 4919.!.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий фосфорнокислый двузамещениый по ГОСТ 11773.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор c(NaOH) = 1 моль/дм⁵.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 2706S, ч.д.а., раствор с (Na,S,O_y5H,0)=0,l моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2.

Молярную концентрацию тиосульфата натрия с (Na,S_;0, 5Н,0) = моль/дм' вычисляют по формуле

XV.    f    >    I «V ^т - 1000

с (Na₂S₂0₃-5H₂0)    ,    у»

где т — масса навески бихромата калия, г;

49,03 — молярная масса эквивалента М ( К₂Сг₂С_т), г/моль;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³.

Буферный раствор с pH 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30.0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100.0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм⁵, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

Хлорамин Ь технический, раствор с массовой долей 8.5 %. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

3.3.    Проведение анализа

10 см-' раствора, приготовленного по п. 2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10 см’ буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см³ раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и остаапяют стоять на 10 мин.

После этого в колбу приливают 3 см³ раствора йодистого калия и 10 см' раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3—5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный Йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около I см^} раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора.

3.2, 3.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3.4.    Обработка результатов

Массовую долю азота, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты, (Л) в процентах вычисляют по формуле

К) ■ 500 0.000467 100

А    ,    .

где V_x —объем точно с (Na,S₂0_;-5H,0)=0.1 моль/дм³ раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V₂ — объем точно с (Na,S,0, 5Н_:0)=0.1 моль/дм³ раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³; т — масса навески анализируемой пробы, г;

0,000467 — масса азота, соответствующая I см³ точно с (Na,S,0, 5Н,0)=0.1 моль/дм³ раствора, г.

12

ГОСТ 24596.3-81 С. 3

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать 0.3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 4. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 13.02.81 № 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

13