ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11773-76

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Редактор Л. Д Курочкина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. В. Прокофьева

Сдано в наб 06.04.93. Подп. в веч 28 06£3 Уел. п. л. 0,58. Уел кр ~отт. 0,58

Уч.-изд. л. 0,54 Тир 942 экз С 311

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, №7076. Москва, Колодезный пер., 14, Тип. «Московский печатник»* Москва, Лялин пер , 6. Зак. 225

УДК 54в.ЗЗ'185-384.2-41 :006.854    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ

ГОСТ

Технические условия    11773_76

Reagents. Disodium hudrogen phosphate. Specifications

ОКП 26 2112 1130 06

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на двузамещенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой белый кристаллический гигроскопичный порошок, растворимый в воде и не растворимый в спирте.

Формула МагНРО*.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 141,96»;

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 11773-76 Норка

Наименование показателя Чистый для анализа Чистый ОКП 26 2112 1132 04 ОКП 26 2И2 1131 05 1. Массовая доля двузамещенного фосфорно-кислого натрия (Na2HP04), %, не менее 99 99 2. Массовая доля нерастворимых в 0,02 воде веществ» °/о, не более 0,008 3.    Массовая доля воды, %, не более 4.    Массовая доля общего азота (N), 0,2 0,4 %, не более 0,001 0,002 5. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более 0,005 0,020 6 Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,002 0,004 7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,001 0,002 8. Массовая доля калия (К), %, не более 0,01 Не нормируется 9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,0001 0,0002 10 Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более 0,001 0,001 11. pH раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм3 9,1—9,3 9,1-9,5

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах вызывает раздраженйе слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

ГОСТ 11773-76 С. 3

При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2.    Определение массовой доли двузамещен-ного фосфорн о-к и с л о г о натрия

3.2.1.    Реактивы, растворы, аппаратура и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) (индикатор), по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77; иономер универсальный ЭВ-74;

электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);

мешалка магнитная;

бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; стакан Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1,5000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см³ воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кь слоты до pH 4,4, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см³ воды 2,00 г 2-водного одноза-мещенного фосфорно-кислого натрия (ГОСТ 245-76) и 2—3 капли раствора метилового оранжевого.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю двузамещейного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v    К-0,07КМ00

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

С. 4 ГОСТ 11773-76

т —• масса навески препарата, г;

0,0710 — масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы, посуда

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336_82‘

стакан Н-1 — 600 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.    Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2 мг,

для препарата чистый — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» ±25% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3.1— 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.    Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в

термостате. Масса навески препарата 1,0000 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Массовая доля общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим методом.

ГОСТ 11773-76 С. 5

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют в 50 см³ воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по n-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обезволенный фильтр «синяя лента», доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.

25 см³ раствора 1 (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в стакан или коническую колбу и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ /), прибавляя 2 см³ раствора соляной кислоты (вместо 1 см³) и 3 см³ спиртового раствора хлористого бария (вместо водного), который готовят следующим образом: 5,00 г препарата растворяют в 66,5 см³ воды и прибавляют 28,5 см³ этилового спирта.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO4, для препарата чистый — 0,08 мг S0₄,

5 см³ раствора 1 (соответствуют 0,10 г препарата), 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ спиртового раствора хлористого бария.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, (с метками на 50 см³ или 40 см³), растворяют в 30 см³ воды,если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим, (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 3 см³ раствора азотной кислоты (вместо 2 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый — 0,040 мг.

При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидимегрическим методом.

3.8.    Определение массовой доли железа

С. 6 ГОСТ 11773-76

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1,5 см³ раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раство-ра соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3 5—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9.    Определение массовой доли калия Определение проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом.

При этом дополнительно готовят раствор сравнения с массовой долей калия 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.    Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75 с применением

бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Масса навески препарата — 0,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As, для препарата чистый — 0,0010 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.11.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см³ с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см³ уксусной кислоты (вместо 1 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый иализа — 0,020 мг РЬ,

ГОСТ 11773-76 С. 7

для препарата чистый — 0,020 мг РЬ,

1 см³ уксусной кислоты и 10 см³ сероводородной воды.

3.12. Определение pH раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм³

1,420 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят объем раствора той же водой до метки и измеряют pH раствора на иономере универсальном ЭВ-74.

3.10—3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: IV, V.

4.2.    Препарат перевозят любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4.1—4,3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие двузамещенного фосфорнокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

С. 8 ГОСТ 11773-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородинская, К. И. Лесина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1976 г. № 1693

3.    Срок проверки — 1996 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11773-66

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта	Обозначение НТД на который дана ссьпка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 245-76	322	ГОСТ 10671 5—74	36
ГОСТ 1770-74	32 1, 33 1	ГОСТ 10671 7—74	37
ГОСТ 3118-77	32 1	ГОСТ 14870-77	34
ГОСТ 3885-73	2 1, 3 1, 4 1	ГОСТ 17319-76	3 И
ГОСТ 4517-87	3 12	ГОСТ 20292-74	32 1
ГОСТ 4919 1—77	321, 36	ГОСТ 25336-82	32 1, 33 1
ГОСТ 6709-72	32 1, 33 1	ГОСТ 25794 1—83	32 1
ГОСТ 10485-75	3 10	ГОСТ 26726-85	39
ГОСТ 10555-75	38	ГОСТ 27025-86	3 1а
ГОСТ 10671 4—74	35	ТУ 6—09—5171—84	32 1

6.    Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 № 1508

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1—87, 12—91)