ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
Редактор Л. Д Курочкина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. В. Прокофьева
Сдано в наб 06.04.93. Подп. в веч 28 06£3 Уел. п. л. 0,58. Уел кр ~отт. 0,58
Уч.-изд. л. 0,54 Тир 942 экз С 311
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, №7076. Москва, Колодезный пер., 14, Тип. «Московский печатник»* Москва, Лялин пер , 6. Зак. 225
УДК 54в.ЗЗ'185-384.2-41 :006.854 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ
ГОСТ
Технические условия 11773_76
Reagents. Disodium hudrogen phosphate. Specifications
ОКП 26 2112 1130 06
Дата введения 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на двузамещенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой белый кристаллический гигроскопичный порошок, растворимый в воде и не растворимый в спирте.
Формула МагНРО*.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 141,96»;
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
С. 2 ГОСТ 11773-76
Норка |
Наименование показателя |
Чистый для анализа |
Чистый |
|
ОКП 26 2112 1132 04 |
ОКП 26 2И2 1131 05 |
1. Массовая доля двузамещенного |
|
|
фосфорно-кислого натрия (Na2HP04), %, не менее |
99 |
99 |
2. Массовая доля нерастворимых в |
|
0,02 |
воде веществ» °/о, не более |
0,008 |
3. Массовая доля воды, %, не более
4. Массовая доля общего азота (N), |
0,2 |
0,4 |
%, не более |
0,001 |
0,002 |
5. Массовая доля сульфатов (S04), |
|
%, не более |
0,005 |
0,020 |
6 Массовая доля хлоридов (С1), %, |
|
|
не более |
0,002 |
0,004 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,001 |
0,002 |
8. Массовая доля калия (К), %, не |
|
|
более |
0,01 |
Не нормируется |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,0001 |
0,0002 |
10 Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,001 |
0,001 |
11. pH раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм3 |
9,1—9,3 |
9,1-9,5 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах вызывает раздраженйе слизистых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
ГОСТ 11773-76 С. 3
При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.2. Определение массовой доли двузамещен-ного фосфорн о-к и с л о г о натрия
3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) (индикатор), по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77; иономер универсальный ЭВ-74;
электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);
мешалка магнитная;
бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; стакан Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770-74.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,5000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кь слоты до pH 4,4, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см3 воды 2,00 г 2-водного одноза-мещенного фосфорно-кислого натрия (ГОСТ 245-76) и 2—3 капли раствора метилового оранжевого.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю двузамещейного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
v К-0,07КМ00
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
С. 4 ГОСТ 11773-76
т —• масса навески препарата, г;
0,0710 — масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, посуда
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336_82‘
стакан Н-1 — 600 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
для препарата чистый — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» ±25% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.1— 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в
термостате. Масса навески препарата 1,0000 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Массовая доля общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом.
ГОСТ 11773-76 С. 5
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.
3.6. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г
препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 50 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по n-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обезволенный фильтр «синяя лента», доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.
25 см3 раствора 1 (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в стакан или коническую колбу и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ /), прибавляя 2 см3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см3) и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария (вместо водного), который готовят следующим образом: 5,00 г препарата растворяют в 66,5 см3 воды и прибавляют 28,5 см3 этилового спирта.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO4, для препарата чистый — 0,08 мг S04,
5 см3 раствора 1 (соответствуют 0,10 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария.
3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г
препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, (с метками на 50 см3 или 40 см3), растворяют в 30 см3 воды,если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим, (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 3 см3 раствора азотной кислоты (вместо 2 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидимегрическим методом.
3.8. Определение массовой доли железа
С. 6 ГОСТ 11773-76
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1,5 см3 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раство-ра соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3 5—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9. Определение массовой доли калия Определение проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом.
При этом дополнительно готовят раствор сравнения с массовой долей калия 0,01%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.10. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75 с применением
бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Масса навески препарата — 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As, для препарата чистый — 0,0010 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см3 уксусной кислоты (вместо 1 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый иализа — 0,020 мг РЬ,
ГОСТ 11773-76 С. 7
для препарата чистый — 0,020 мг РЬ,
1 см3 уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
3.12. Определение pH раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм3
1,420 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят объем раствора той же водой до метки и измеряют pH раствора на иономере универсальном ЭВ-74.
3.10—3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.
Группа фасовки: IV, V.
4.2. Препарат перевозят любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
4.1—4,3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двузамещенного фосфорнокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).
С. 8 ГОСТ 11773-78
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородинская, К. И. Лесина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1976 г. № 1693
3. Срок проверки — 1996 г.
Периодичность проверки — 5 лет.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11773-66
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 № 1508
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1—87, 12—91)