Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23957.1-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в цинке в интервале массовых долей: свинца от 0,002 до 3,0%; кадмия от 0,001 до 0,3%; сурьмы от 0,01 до 0,05 %; железа от 0,001 до 0,2%; меди от 0,0005 до 0,07%. Метод основан на измерении поглощения аналитических линий определяемых элементов при введении анализируемых и стандартных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Цинк предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Переиздание (январь 1998 г.) с изменениями № 1, 2

Действие завершено 01.07.2005

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЦИНК

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ, СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ

ГОСТ 23957.1-80

БЗ 8-97


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Изменение № 2 ГОСТ 23957.1-80 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

гост

23957.1-80*

Метод атомно-абсорбционного определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

Zinc. Atomic-absorbic method for the determination of lead, cadmium antimony, iron and copper

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. № 327 дата введения установлена

с 01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в цинке в интервале массовых долей:

свинца от 0,002 до 3,0 %;

кадмия от 0,001 до 0,3 %;

сурьмы от 0,01 до 0,05 %;

железа от 0,001 до 0,2 %;

меди от 0,0005 до 0,07 %.

Метод основан на измерении поглощения аналитических линий определяемых элементов пои введении анализируемых и стандартных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.

Цинк предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87.

1.2.    Отбор и подготовка проб к анализу — по ГОСТ 3640-94 и ГОСТ 24231-80.

1.3.    Массовые доли элементов определяют из двух параллельных навесок пробы.

1.4.    Контроль правильности результатов проводят по ГОСТ 25086-87.

Навеску стандартного образца в зависимости от содержания контролируемого элемента отбирают в виде опилок или стружки и проводят анализ в соответствии с разд. 3.

Контроль правильности результатов проводят не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры после длительного перерыва в работе.

1.5.    Требования безопасности — по ГОСТ 17261-77 с дополнениями.

Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (январь 1998 г.) с Изменениями N° 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., июне 1996 г.

(ИУС 2-86, 9-96)

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1998

При анализе цинка применяют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, соляная и азотная кислоты, ацетилен и аммиак.

Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2 1 05—6 1 05 Па (2—6 атм) в зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллонах.

Весы лабораторные.

Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 200—250 см3.

Стаканы из термостойкого или химически стойкого стекла вместимостью 200—250 см3.

Колбы мерные с одной меткой 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см3.

Воронки простые конусообразные с коротким стеблем по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по НТД вместимостью 5, 10, 15, 20, 25, 50 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор Г.З.

Свинец по ГОСТ 3778-77 (СТ СЭВ 142—75) марки не ниже С-2.

Кадмий по ГОСТ 1467-93 (СТ СЭВ 143-75).

Цинк по ГОСТ 3640-94 (СТ СЭВ 224—75), раствор 100 г/дм3 готовят растворением 50 г цинка в минимальном количестве раствора азотной кислоты 1:3 и переведением в мерную колбу на 500 см3.

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки СуОО.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:10.

Медь по ГОСТ 859-78 не ниже марки МО или электролитная.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849-86.

Стандартные растворы.

Стандартный раствор А. 1 г металлического свинца в виде стружки растворяют в 40 см3 раствора азотной кислоты 1:3 при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 2 мг свинца.

Стандартный раствор Б. 1 г металлического кадмия растворяют в 15 см3 азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 1 мг кадмия.

Стандартный раствор В. 1 г измельченной в агатовой ступке металлической сурьмы и 15 г винной кислоты растворяют в 15 см3 азотной кислоты при нагревании и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 2 мг сурьмы.

Стандартный раствор Г. 1 г железа растворяют в 20 см3 азотной кислоты при слабом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см3 раствора Г содержит 1 мг железа.

Стандартный раствор Д. 0,4 г меди (предварительно промывают в растворе соляной кислоты 1:10 для снятия окисной пленки) растворяют в 10 см3 азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см3 раствора Д содержит 400 мкг меди.

Стандартный раствор Е. По 10 см3 стандартных растворов А, Б, В, Г и Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

ГОСТ 23957.1-80 С. 3

1 см1 раствора Е содержит по 200 мкг свинца и сурьмы, по 100 мкг кадмия и железа, 40 мкг

меди.

Стандартный раствор Ж. 10 см1 раствора Е переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см1 раствора Ж содержит по 20 мкг свинца и сурьмы, по 10 мкг кадмия и железа, 4 мкг меди. Растворы сравнения, содержащие от 0,2 до 200 мкг/см1 определяемых элементов, готовят из стандартных растворов А, Б, В, Г, Д, Е и Ж в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая концентрация определяемых элементов в растворах сравнения, мкг/см3

Объем исходного стандартного раствора, потребный для приготовления растворов сравнения, см3

Объем раствора сравнения, см3

свинец, сурьма

кадмий, железо

медь

А, Б, В, Г, Д

Е

Ж

1

0,5

0,2

5

100

2

1

0,4

10

100

5

2,5

1

25

100

10

5

2

10

200

20

10

4

20

200

40

20

8

5

250

80

40

16

10

250

100

50

10

200

150

75

15

200

200

100

20

200

На каждые 100 см1 раствора сравнения добавляют по 10 см1 раствора азотной кислоты 1:3. Основой этих стандартных растворов служит дистиллированная вода. Однако, первые 4 стандартных раствора (табл. 1) готовят в двух сериях: 1) на основе дистиллированной воды для анализа растворов из навески 1 г; 2) на основе раствора цинка для анализа растворов из навески 2,5 г, концентрация которого 50 г/дм1. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см1 переносят 50 см1, а в мерную колбу вместимостью 200 см1 — 100 см1 раствора цинка 100 г/дм1. Параллельно делают два контрольных раствора цинка 50 г/дм1, в которых определяют содержание интересующих примесей для последующей корректировки стандартных растворов, приготовленных на этой основе.

Если искривление графика (отклонение его от прямолинейного хода) не позволяет работать в приведенном в таблице интервале концентраций, то стандартные растворы готовят в пределах линейности графика.

Примечание. Допускается применение других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Анализируемые и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение аналитических линий определяемых элементов, указанных в табл. 2. При измерении анализируемых растворов, полученных разложением из навесок массой 2,5 г, используют стандартные растворы, приготовленные на основе раствора цинка. Остальные анализируемые растворы измеряют по стандартным растворам на основе дистиллированной воды.

Диапазоны измерений определяют крайними растворами сравнения.

Таблица 2

Определяемый элемент

Аналитическая линия, нм

Свинец

217,0 или 283,3

Кадмий

228,8

Сурьма

217,6

Железо

248,3

Медь

324,7

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели приборов. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают или в режиме «концентрация» и тогда результат получают на табло в мкг/см3, или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику. На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

т, ■ V т 1000


С =


■ 100,


4.1. Если измерение проводили на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в мм и строят градуировочный график в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе С (мкг/см3) — длина пиков L (мм). При измерении поглощения линии определяемого элемента по стрелочному или цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе С (мкг/см3) — N показания стрелочного или цифрового прибора. Полученный результат в мкг/см3 пересчитывают для получения результата (Q в процентах по формуле

где тх — содержание определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;

V — объем анализируемого раствора с учетом коэффициента разбавления, см3; т — масса образца, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.

При расчетах необходимо учесть контрольный раствор, если содержание определяемых элементов в нем сравнимо с содержанием их в образце цинка. Для этого из содержания определяемого элемента в образце цинка вычитают содержание его в контрольном растворе.

За результаты анализа принимают среднее арифметическое, полученное из двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями и двумя результатами анализа одной пробы, рассчитанные для доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

ГОСТ 23957.1-80 С. 5

Таблица 3

Определяемый

элемент

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Погрешность

Относительное среднее квадратическое отклонение

Массовая доля,

%

между

параллельными

определениями

между двумя результатами анализа

результатов анализа, %

сходимости

воспроизводи

мости

0,002

0,0003

0,0004

0,0003

0,06

0,08

0,004

0,0006

0,0007

0,0005

0,008

0,001

0,001

0,0007

0,05

0,06

0,020

0,003

0,004

0,003

0,040

0,004

0,005

0,004

0,050

0,005

0,006

0,005

0,060

0,006

0,007

0,005

0,070

0,007

0,008

0,006

0,035

0,04

0,080

0,008

0,009

0,007

Свинец

0,090

0,009

0,010

0,007

0,10

0,01

0,01

0,007

0,20

0,01

0,02

0,01

0,30

0,02

0,03

0,02

0,50

0,03

0,04

0,04

0,70

0,04

0,06

0,05

А АЛ

л м

0,90

0,05

0,07

0,06

u,uz

1,00

0,06

0,08

0,06

2,0

0,1

0,2

0,1

3,0

0,2

0,3

0,2

0,0010

0,0002

0,0002

0,0002

А ЛК

А АО

0,0020

0,0003

0,0004

0,0003

и,ио

U,Uo

0,0040

0,0006

0,0007

0,0005

0,008

0,001

0,001

0,0007

0,05

0,06

0,020

0,003

0,004

0,003

0,040

0,004

0,005

0,004

Кадмий

0,050

0,005

0,006

0,005

0,060

0,006

0,007

0,005

0,070

0,007

0,008

0,006

0,035

0,04

0,080

0,008

0,009

0,007

0,090

0,009

0,010

0,007

0,10

0,01

0,01

0,007

0,20

0,01

0,02

0,01

0,02

0,03

0,30

0,02

0,03

0,02

0,010

0,001

0,002

0,0007

Л Л<

Л Г\£

0,020

0,003

0,004

0,003

U,UD

U,Uo

vypbMd

0,040

0,004

0,005

0,004

0,035

0,04

0,050

0,005

0,006

0,005

0,0010

0,0002

0,0002

0,0002

Л t\C

А АО

0,0020

0,0003

0,0004

0,0003

U,UO

U,Uo

0,0040

0,0006

0,007

0,0005

0,008

0,001

0,001

0,0007

0,05

0,06

0,020

0,003

0,004

0,003

0,040

0,004

0,005

0,004

0,050

0,005

0,006

0,005

0,060

0,006

0,007

0,005

0,070

0,007

0,008

0,006

0,035

0,04

0,080

0,008

0,009

0,007

0,090

0,009

0,010

0,007

0,10

0,01

0,01

0,007

0,20

0,01

0,02

0,01

0,02

0,03

Продолжение табл. 3

Определяемый

элемент

Массовая доля, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Погрешность результатов анализа, %

Относительное среднее квадратическое отклонение

между

параллельными

определениями

между двумя результатами анализа

сходимости

воспроизводи

мости

0,00050

0,00010

0,00010

0,00006

0,07

0,03

0,0010

0,0002

0,0002

0,0002

Л Л£

П fifi

0,0020

0,0003

0,0004

0,0003

и,ио

U,Uo

0,0040

0,0006

0,0007

0,0005

Медь

0,008

0,001

0,001

0,0007

0,05

0,06

0,020

0,003

0,004

0,003

0,040

0,004

0,005

0,004

0,050

0,005

0,006

0,005

л л л

0,060

0,006

0,007

0,005

и,изо

и,ич

0,070

0,007

0,008

0,006

Допускаемые расхождения между параллельными определениями (d) и двумя результатами анализа одной и той же пробы (Z)) вычисляют по формулам:

d ~ SCx x ■ Q(P', п);

D= Sb -J- Q(P', n),

где Spx — относительное среднее квадратическое отклонение сходимости (результатов параллельных определений);

5^ — относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы); х— среднее арифметическое результатов параллельных определений; у — среднее арифметическое двух результатов анализа;

Q{P',n) — критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р' = 0,95 и п = 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В И. Баренцева Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 28.01.98. Подписано в печать 16.02.98. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 138 экз. _С143. Зак. 106._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр№ 080102

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Цинк поступает на анализ в виде стружки.

Для образцов с массовой долей свинца меньше 0,01 %, кадмия и железа меньше 0,005 %, меди меньше 0,001 % масса навески равна 2,5 г. Для всех остальных образцов масса навески равна 1 г.

Если измерение ведется в режиме «поглощение» и линейность графика не охватывает указанный в таблице интервал концентраций, то можно использовать разбавление и навески, удобные в каждом конкретном случае, если они обеспечивают необходимую точность анализа.

Навеску помещают в термостойкую стеклянную коническую колбу или стакан вместимостью 200—250 см1, приливают 2,5 см1 раствора винной кислоты 400 г/дм1 (для образцов, в которых определяют сурьму) и 30 см1 раствора азотной кислоты 1:3 при навеске массой 2,5 г или 15 см1 при навеске массой 1 г. Смесь нагревают до растворения, упаривают до влажных солей, доводят кислотность (3 см1 азотной кислоты на объем 50 см1), охлаждают и переводят на объем 50 см1. При разложении проводят контрольный опыт в двух параллельных. Анализируемые растворы, полученные разложением образцов с массовой долей свинца 1 % и выше, разбавляют в 5 раз дистиллированной водой, кислотность растворов делают близкой к кислотности растворов сравнения.