Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения железа, кадмия, меди, олова, свинца и сурьмы в цинке марок ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 и Ц3 в следующем интервале массовых долей в процентах:

железа от 0,001 до 0,2; кадмия от 0,001 до 0,4; меди от 0,0005 до 0,1; олова от 0,0007 до 0,05; свинца от 0,002 до 3,0; сурьмы от 0,01 до 0,4; алюминия от 0,001 до 0,03

Действие завершено 01.11.2016

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 17261-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦИНК

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА

Издание официальное

£

I


БЗ 5


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

ГОСТ 17261-77

И1МСИСНИС JSfe 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата N? 1 от 15.03.94)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование госуларстпа

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Аз госстандарт

Республика Армения

Армгоссгандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

Страница 3

УДК 669.5:543.42:006.354    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦИНК

Спектральный метод анализа


Zinc.

Spcctral method of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.79

Ограничение срока действия снято ио протоколу .\1> 3—93 Межгосударственного Совета по сгандяргмшжи, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения железа, кадмия, меди, олова, свинца и сурьмы п цинке марок ЦВ0, UBI, ЦВ. Ц0Л, Ц0, Ц1С, Ц1, Ц2, Ц2С. ЦЗС, ЦЗ, алюминия в цинке марок ЦВ0, ЦВ. Ц0А, ЦО, Ц1. Ц2 по ГОСТ 3640-94 в следующем интервале массовых долей в процентах: железа от 0,001 до 0,2; кадмия от 0,001 до 0,4; меди от 0,0005 до 0,1; олова от 0.0007 до 0,05: свинца от 0.002 до 3,0; сурьмы от 0,01 до 0,4; алюминия от 0,002 до 0,03.

В основу спектрального определения примесей в цинке положен метод «трех эталонов» с возбуждением спектра в дуге переменного тока силой 5 А.

Прн разногласии в оценке качества цинка применяют спектральный метод анализа. (Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 3640-94.

Образцы готовят в виде литых стержней круглого сечения с диаметром 10 мм и длиной 50-100 мм.

От цинка в виде чушек среднюю пробу отбирают в виде стружки, расплавляют в предварительно разогретом тигле при 430—450 "С и отливают в изложницу в виде стержней указанных размеров. 1.1а. Общие требования — по ГОСТ 25086-87.

l.la.l. Числовые значения результатов параллельных определений и результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения соответствующих допускаемых расхождений.

l.la, l.la.l. (Измененная релакция, Изм. № 2).

1.1 а.2. Контроль правильности выполнения анализов осуществляют по ГОСТ 25086-87 не реже одного раза в месяц, каждый раз при замене партии образцов сравнения, после ремонта установок, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих па результат анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

€> Издательство стандартов. 1977

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

1

Издание (январь 2000 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., мае 1988 г., ноябре 1998г. (ИУС 7-83, 8-88, 2-99)

Страница 4

С. 2 ГОСТ 17261-77

1.2. Требования безопасности

1.2.1.    Пробы цинка, поступившие на анализ, следует хранить в бумажных пакетах в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией.

1.2.2.    При эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа необходимо соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правила техники безопасности прн эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором, а также требования ГОСТ 12.3.019-80, ГОСТ 12.1.038-82.

Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления — по ГОСТ 12.2.007.0-75 и ГОСТ 21130-75. Заземление должно соответствовать требованиям правил устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.1.018-93, ГОСТ 12.1.030-81.

1.2.3.    Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны озона, оксидов азота, аэрозолей металлов и их оксидов, металлов, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, а также для зашиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помешаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемником и защитным экраном по ГОСТ 12.1.010-76.

1.2.2, 1.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.3.1.    Предельно допустимая концентрация окиси цинка в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 0.5 мг/м3.

1.2.3.2.    Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться согласно ГОСТ 12.1.005-88. Анализы проб воздуха на содержание вредных вешеств в воздухе рабочей зоны должны осуществляться по методикам определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Минздравом, разработанным согласно ГОСТ 12.1.016-79.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2.4.    Пробы цинка, оставшиеся от анализа, должны возвращаться изготовителю (заказчику ).

1.2.5.    Лаборатория спектрального анализа должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021-75.

1.2.5.1.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано согласно требованиям пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004-91.

1.2.5.2.    Помещение лаборатории должно иметь огнетушители и ящик дтя песка в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83.

1.2.5.3.    Работающие в спектральной лаборатории должны быть обеспечены бытовыми помещениями в соответствии с СНиП 2.09.04—87.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2.6.    Прн анализе цинка все работы необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и защитных средствах (халаты по ГОСТ 12.4.131-83, очки защитные по ГОСТ 12.4.013-851, респираторы по ГОСТ 12.4.028-76) согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам.

1.2.7.    Работающих в спектральной лаборатории должны обеспечивать молоком или заменяющим его продуктом согласно правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и других подразделениях с вредными условиями труда, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам.

1.2.7.1. На работу в спектральные лаборатории допускаются лица, обученные правилам безопасной работы в лабораториях по ГОСТ 12.0.004-90.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 230 до 380 нм, или дифракционный типа ДФС-Х с трехлинэовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Допускается использовать приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра.

Генератор активизированной дуги переменного тока.


1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

Страница 5

ГОСТ 17261-77 С. 3

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Электропечь лабораторная, шахтная для сплавления цинковой стружки, позволяющая получать температу ру до 500 'С.

Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 10 мм и длиной 50—100 мм, изготовленная из чугуна, стали и графита.

Тигли графитовые, графито-шамотные и шамотные.

Напильники № 3 и 4 по ГОСТ 1465-80.

Круг шлифовальный вращающийся по ГОСТ 2424-83 или станок КП-35 для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические, типа II, чувствительностью 13—15 единиц или типа ЭС, чувствительностью 10 единиц, ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6—43—1475—88.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 1:2.

Раствор I.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72 — до 1 дм3;

калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221-76 — 60 г.

Раствор 2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 — до 2 дм3;

метол по ГОСТ 25664-83 — 6 г;

гидрохинон по ГОСТ 19627-74 — 15 г;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77 — 90 г;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74 — 6 г.

Допускается применение других контрастно работающих проявителей, состав которых указан в Н ГД на изготовление.

Фиксаж кислый.

Время проявления фотопластинок 3—5 мин при 18 *С.

Стандартные образцы пинка, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315-97.

Примечание. Допускается применение других приборов и установок с использованием различных источников возбуждения, других фотопластинок, в том числе импортного производства, обеспечивающих получение метрологических характеристик,нс уступающих регламентированным настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы и стандартные образны, имеющие вид электродов, затачивают на «крышу» (затачивают с двух сторон под углом в 45 ‘ с последующей заточкой верхней части электрода на горизонтальную прямоугольную площадку шириной 2—2,5 мм) и укрепляют в штативе таким образом, чтобы избежать экранирования разряда. Допускается заточка обоих электродов на полусферу или нижнего на плоскость, а верхнего на полусферу.

Прн выполнении анализа на приборах с фотоэлектрической регистрацией спектра допускается использование проб, стандартных образцов иной формы и иного размера.

На торцовой поверхности электродов не должно быть заметных на глаз царапин, раковин и других дефектов.

Расстояние между электродами 2—3 мм.

Источник возбуждения спектров — дуга переменного тока силой 5 А.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе средней дисперсии или дифракционном типа ДФС-8 (первый порядок, 600 штр/мм). Ширина щели спектрографа 0,015—0,020 мм, перед щелью устанавливается трехступенчатый ослабитель. Используют трехлинзовую или другие системы освещения щели. Промежуточная диафрагма — круглая.

Прн использовании приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра, необходимо предварительно подобрать оптимальные условия возбуждения спектров, позволяющих получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа.

Время экспонирования 20—40 с в зависимости от чувствительности фотопластинки.

Для определения содержания примесей в цинке используют пары линий, указанные в табл. I.


Страница 6

Т а б л и u а I

С. 4 ГОСТ 17261-77

Линии причссси. нм

Линии сравнения. Zn, нм

Диапазон массовых долей. %

Си

324.75

282.44

271.25 или 301.84

0.0005-0,01

0,01-0,1

Fe

358.12

299.45 или 259.%

271,25 или 301.84

0,001-0.06

0.01-0.2

Cd

361.05

326.11

271.25 или 301.84

0,001-0.02

0.01-0.4

Pb

283.31    или 363.%

282.32

271.25 или 301.84

0.002-0,05

0.01-3,0

Sn

283.99 или 235.48 или 317,5

271.25

0,0007-0,05

Sb

287,79 или 231,15

271,25

0,01-0,4

Al

308.21 или 309.2

271,25

0,002-0,03

Примечай и с. Допускается применение других свободных от наложения аналитических линий, обеспечивающих метрологические характеристики результатов анални.нормированные в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    11о два спектра стандартных образцов и по четыре спектра пробы фотографируют на одной

фотопластинке. При помоши микрофотометра измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента (SJ и линии сравнения (S/n) и вычисляют разность Д S-    По результатам

фотометрирования стандартных образцов строят градуировочные графики для каждой определяемой примеси в координатах Д S— IgC.

При этом по оси ординат откладывают разности почернений линии примесей и линии сравнения, а по оси абсцисс — логарифмы концентраций соответствующих примесей в стандартных образцах.

д S. + д S,    д    + д S.

По вычисленным значениям Ддср, = -^-- и Д5^р2 =---по графику определяют

массовую долю примесей в пробе. Получают результаты двух параллельных определений.

Допускается для построения градуировочных графиков использовать полулогарифмическую бумагу и строить графики в координатах Д S— С.

При фотоэлектрической регистрации спектра градуировочные графики строят в координатах /- IgC,

где С — массовая доля примеси в образце сравнения;

/ — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий определяемого элемента и линий сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке по двум спектрограммам каждый, при фотографической регистрации спектра и среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) прн фотоэлектрической регистрации.

Абсолютные значения разностей двух параллельных определений (показатель повторяемости

— if) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости - О) с доверительной вероятностью 0,95 не должен превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.


Страница 7

ГОСТ 17261-77 С. 5

Таблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Определяемый элемент

Массовая доля элемента

<1

D

Железо

0.0010

0,0002

0,0003

0,0020

0.0004

0,0006

0.0040

0.0008

0,0011

0.0080

0,0018

0.0022

0,010

0,002

0,003

0,020

0,004

0,006

0,040

0.009

0.011

0.080

0,018

0,022

0,20

0,04

0.06

Кадмий

0,0010

0.0002

0.0003

0.0020

0,0004

0,0006

0.0040

0,0008

0,0011

0,0080

0.0018

0.0022

0.010

0,002

0,003

0,020

0.004

0.006

0,040

0,008

0,011

0.080

0.018

0,022

0,10

0.02

0.03

0,20

0.04

0,06

0,30

0.07

0,08

0.40

0,09

0,11

Медь

0,00050

0.00011

0,00014

0.0010

0.0002

0.0003

0.0020

0,0004

0,0006

0.0040

0.0008

0.0011

0,0080

0.0018

0.0022

0,010

0.002

0,003

0,020

0.004

0.006

0.040

0,009

0,011

0.080

0,018

0,022

0,10

0.02

0,03

Олово

0,00070

0,00015

0.00019

0,0010

0,0002

0,0003

0,0020

0.0004

0.0006

0,0040

0.0008

0,0011

0.0080

0.0018

0.0022

0.010

0,002

0,003

0.020

0,004

0,006

0,050

0.011

0,014

Сурьма

0,010

0,002

0,003

0.020

0,004

0,006

0,040

0.009

0.011

0,080

0.018

0,022

0.10

0,02

0.03

0,20

0,04

0.06

0.40

0.09

0.11

Свинец

0.0020

0.0003

0.0004

0.0030

0,0004

0.0006

0.0040

0,0006

0,0008

0.0080

0.0011

0.0015

0.010

0.001

0,002

0,020

0.003

0,004

0.040

0,006

0.008

Страница 8

Продолжение табл. 2

С. 6 ГОСТ 17261-77

В процентах

Определяемым элемент

Массовая доля элемента

<i

D

Свинец

0.080

0,011

0.015

0.10

0,01

0,02

0,20

0.03

0.04

0.30

0,03

0,04

0,60

0,07

0.08

1,00

0,11

0,14

2,00

0.22

0.30

3.00

0,33

0.42

Алюминий

0,0020

0,0006

0,0006

0,0050

0,0014

0,0015

0,010

0.003

0.003

0.020

0,006

0.006

Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

d = 0.22    с,    D -    0,28 с — для железа, меди, кадмия, олова, сурьмы:

d = 0,14    с,    I) =    0,19 с — дтя свинца в диапазоне массовых    долей    от    0.002 % до    0,2    %;

d 1 0,1 1    с,    I) =    0,14 с — для свинца в диапазоне массовых    долей    от 0.3    % до    3,0 %;

d = 0,28    с,    D =    0.30 С — для алюминия.

где ” — среднее арифметическое результатов параллельных определений; с — среднее арифметическое результатов двух анализов.

Редактор М.И. Максимова Технический редактор О.Л. Власова Корректор М.С. Кабашиеа Компьютерная аерстка С.В. Рябовой

Им. лии. Si 021007 от 10.08.95. Сдано п набор 21.0!.2000. Подписано и печать 09.03.2000. Уел.печ.л. 0.93. Уч.-иил. 0.70.

Тира* 129 экз. С 4696. Зак. 207.

1

ИПК Итлательстпо стандартов. 107076. Москва. Кололешмй пер.. 14.

Набрано и Иадагельстие на ПЭВМ Филиал ИПК Ипагелытно стандартов — тип. "Московский печатник". 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр М 0S0102

Заменяет ГОСТ 17261-71