Изменение №2 для ГОСТ 23957.1-80
Цинк. Метод атомно-абсорбционного определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

Изменение Ай? 2 ГОСТ 23957.1-80 Цинк. Методы атомно-абсорбционного определения свинца, кадмия и сурьмы

Принято Межгосударственным Советом по станлартизапии, метрологии и сертификации (протокол Аё 7 от 26.04.95)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС Аё 1518

Дата введения 1997—01—01

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование наиионхтьного органа стандартизации Республика Азербайджан Аз госстандарт Республика Армения Ар м госстандарт Республика Беларусь Бел стандарт Республика Грузия Грузстандарт Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова Моддовастандарт Российская Федерация Госстандарт России Республика Таджикистан Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации

Наименование стандарта. Заменить слова: «и сурьмы» на «сурьмы, железа и мели», «and antimony* на «antimony, iron and copper*.

По всему тексту' стандарта заменить слова: «стандартные растворы для построения градуировочного графика» на «растворы сравнения».

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в цинке в интервале массовых долей:

свинца от 0,002 до 3,0 %; кадмия от 0,001 до 0.3 %; сурьмы от 0,01 до 0,05 %: железа от 0,001 до 0,2 %\ меди от 0,0005 до 0,07 %; второй абзац исключить.

Раздел 2 дополнить абзацами (после абзаца «Кислота винная...»):

«Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:10.

Медь по Г ОСТ 859—78 не ниже марки МО или электролитная.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849-86»; Стандартные растворы Г, Д, Е, Ж и табл. I изложить в новой редакции: «Стандартный раствор Г. 1 г железа растворяют в 20 см³ азотной кислоты при слабом нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора Г содержит 1 мг железа.

(Продолжение см. с. 5Я)

57 (Продолжение изменения N2 2 к ГОСТ 23957.1-80)

Стандартный раствор Д. 0,4 г меди (предварительно промывают в растворе соляной кислоты 1:10 для снятия окисной пленки) растворяют в 10 см³ азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора Д содержит 400 мкг меди.

Стандартный раствор Е. По 10 см³ стандартных растворов А, Б, В, Г и Д переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора Е содержит по 200 мкг свинца и сурьмы, по 100 мкг кадмия и железа, 40 мкг меди.

Стандартный раствор Ж. 10 см³ раствора Е переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см³ раствора Ж содержит по 20 мкг свинца и сурьмы, по 10 мкг кадмия и железа, 4 мкг меди.

Растворы сравнения, содержащие от 0,2 до 200 мкг/см³ определяемых элементов, готовят из стандартных растворов А, Б, В, Г, Д, Е и Ж в соответствии с табл. I.

Таблица 1

Массовая концентрация определяемых элементов в растворах сравнения, мкг/смJ Объем исходного стандартного раствора, потребный для приготовления растворов сравнения, см' Объем раствора сравнения, СМ’ свинец, сурьма кадмий, железо медь А, Б. В, г,д Е ж 1 0.5 0,2 __ _ 5 100 2 1 0,4 — — 10 100 5 2,5 1 — — 25 100 10 5 2 — 10 — 200 20 10 4 — 20 — 200 40 20 8 5 — — 250 80 40 16 10 — — 250 100 50 — 10 — — 200 150 75 — 15 — — 200 200 100 - 20 — — 200

Раздел 2 дополнить примечанием:

«Примечан и е. Допускается применение других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом»;

заменить ссылку: ГОСТ 20292-74 на ГОСТ 29169-91 и ГОСТ 29227-91. Раздел 3. Второй абзац. Заменить слова: «и кадмия* на «кадмия и железа меньше 0,005 %, меди меньше 0,001 %»; таблицу 2 дополнить элементами:

(Продолжение см. с. 59)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 23957.1-80)

Таблица 2

Определяемый элемент Аналитическая линия, нм Железо 248,3 Медь 324,7

Пункт 4.2 после слов «двумя параллельными определениями» дополнить словами: «и двумя результатами анализа одной пробы*; таблицу 3 изложить в новой редакции:

Таблица 3

Опреде ляемый элемент Массовая доля, Го Абсолютное допускаемое расхождение, % Потреш-ность результатов анализа. % Относительное среднее квадратическое отклонение между параллельными определениями между двумя результатами анализа сходимо сти воспроизво димости 0,002 0,0003 0,0004 0,0003 0,06 0,08 0,004 0,0006 0,0007 0,0005 0.008 0,001 0,001 0,0007 0,05 0,06 0,020 0,003 0,004 0,003 0,040 0,004 0,005 0,004 0,050 0,005 0,006 0,005 0,060 0,006 0,007 0,005 0,035 0,04 0,070 0,007 0,008 0,006 Свинец 0,080 0,008 0,009 0,007 0,090 0,009 0,010 0,007 0,10 0,01 0,01 0,007 0,20 0,01 0,02 0,01 0,30 0,02 0,03 0,02 0,50 0,03 0,04 0,04 0,70 0,04 0,06 0,05 0,02 0,03 0,90 0,05 0,07 0,06 1,00 0,06 0,08 0,06 2,0 0,1 0,2 0,1 3,0 0,2 0,3 0,2 Кадмий 0,0010 0,0020 0,0002 0,0003 0,0002 0,0004 0,0002 0,0003 0,06 0,08

(Продолжение см. с. 60)

59

(Продолжение изменения N2 2 к ГОСТ 23957А—80)

Продолжение табл. 3

Опреде ляемый элемент Массовая пат*, % Абсолютное допускаемое расхождение, % Погреш-ность результатов анализа, % Относительное среднее квадратическое отклонение между параллельными определе ниями между двумя результатами анализа сходимо сти воспроизво димости 0,0040 0,0006 0,0007 0,0005 0,008 0,001 0,001 0,0007 0.05 0,06 0,020 0,003 0,004 0,003 0,040 0,004 0,005 0,004 0,050 0,005 0,006 0,005 0,060 0,006 0,007 0,005 0,035 0.04 Кадмий 0,070 0,007 0,008 0,006 0,080 0,008 0,009 0,007 0,090 0,009 0.010 0,007 0,10 0,01 0,01 0,007 0,20 0,01 0,02 0,01 0,30 0,02 0,03 0,02 0,02 0,03 0,010 0,001 0,002 0,0007 С' vnk.ua 0,020 0,003 0,004 0,003 0.05 0,06 v/ J р DlnU 0.040 0,004 0,005 0,004 0,050 0,005 0,006 0,005 0,035 0.04 0,0010 0,0002 0,0002 0,0002 0.0020 0,0003 0,0004 0,0003 0,06 0,08 0,0040 0.0006 0,007 0.0005 0,008 0,001 0,001 0,0007 0,05 0,06 Железо 0,020 0.003 0,004 0,003 0,040 0,004 0,005 0,004 0,050 0,005 0,006 0,005 0,060 0,006 0,007 0,005 0,035 0.04 0,070 0,007 0,008 0,006 0,080 0,008 0,009 0,007 0,090 0,009 0,010 0,007 0,10 0,01 0,01 0,007 0,20 0,01 0,02 0,01 0,02 0,03

(Продолжение см. с. 61)

60

(Продолжение изменения N? 2 к ГОСТ 23957.1-80)

Продолжение табл. 3

Опреде ляемый элемент Массовая доля, % Абсолютное допускаемое расхождение. % Погреш-ность результатов анализа. % Относительное среднее квадратическое отклонение между параллельными определениями между двумя результатами анализа сходимо сти воспроизво димости 0,00050 0,00010 0.00010 0,00006 0,07 0,03 0,0010 0,0002 0,0002 0,0002 Л А/ Л Art 0,0020 0,0003 0,0004 0,0003 0,06 0,08 М(‘пь 0,0040 0,0006 0,0007 0,0005 0,008 0,001 0,001 0,0007 0,05 0,06 0,020 0,003 0,004 0,003 0,040 0,004 0,005 0,004 0,050 0,005 0,006 0,005 0,035 0,04 0,060 0,006 0,007 0,005 0,070 0,007 0,008 0,006

(Продолжение см. с. 62)

61

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 23957.1-80)

дополнить абзацем: «Допускаемые расхождения между параллельными определениями (d) и двумя результатами анализа одной и той же пробы (D) вычисляют по формулам:

d = S_a * X • Q(P\ п);

D= S_b-y-Q{P', л),

где S_cx — относительное среднее квадратическое отклонение сходимости (результатов параллельных определений);

S_b — относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости (двух результатов анализа одной и той же пробы);

X — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

У — среднее арифметическое двух результатов анализа;

Q(P’_y п)— критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при ?' = 0.95 и л = 2*.

(ИУС № 9 1996 г.)

62