Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения тория в редкоземельных металлах и их окисях и спектрофотометрический метод определения празеодима в неодиме и его окиси

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

Метод I

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Метод II

5 Аппаратура, реактивы и растворы

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ М ИХ ОКИСИ Методы определения тория и празеодима Кагс-саЯЬ тс1аЬ ;ш<1 (Нс1Г ох1<1с&. \1с11и>.1- иГи'Мсгтшаиоп оПпогшт апс! рпюсоиЧтшт МКС 77.120.99 ОКСТУ 1709 ГОСТ 23862.31-79 Постановлснисч Государственного комитета СССР по стандартам ОТ 19 нкгтря 1979 г. № 3989 дата введения установлена 01.01.81 Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по станлартишшн. 'ч !|1'1.||'!И11 и сертификации (ИУС 11—95) Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения тория (от 2- НК* % до Г10"'%) в редкоземельных металлах и их окисях (метод 1) и спектрофотометрический метод определении празеодима (от 1 ■ Ю~*% до 5-10*'%) в неодиме и его окиси (метод II). Метод I основан на экстракционном концентрировании примеси тория 0,1 моль/дм' раствором триизоамилфосфнноксида в четыреххлорнстом углероде и последующем фотометрическом определении тория по реакции с арсеназо-Ш. Массовую долю тория находят по градунровочному графику. Метод II основан на измерении оптической плотности паюсы поглощения празеодима. (Измененная редакция, Изм. № 2). I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79. Метод I 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фото азс ктрокол ори метр Ф'Ж-60 или спектрофотометр или аналогичный прибор. Плитка электрическая. Стаканы химические вместимостью 100 см3. Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3. Стекла часовые. Воронки делительные вместимостью 50 см3. Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, х.ч. или ч.д.а.. разбавленная I : I. Водорода перокенд по ГОСТ 10929-76. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74. Триизоамилфосфиноксид. Экетрагент — 0.1 моль/дм3 (I : 39) раствор триизоамилфосфнноксида в четыреххлорнстом углероде. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,15 моль/дм3 раствор. III 1.11=111. официальное Перепечатка воспрещена Издание с Изменениями № I, 2. утвержденными в апреле 1985 г., мае 1490г. (ИУС 7—85, 8—90). 1в-1- 247

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23862,31-79 Кислота азотная особой чистоты ло ГОСТ 11125-84, разбавленная I : I, прокипяченный раствор, 0,1 моль/дм3 раствор. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с концентрацией НЮ г/дм3. Арсеиазо-Ш, растворе концентрацией I г/дм3. Торий азотнокислый* Раствор тория (запасной): навеску азотнокислого тория массой 0.0238 г растворяют в 0,1 моль/дм3 азотной кислоте, раствор переносят п мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой ло метки. Раствор тория (рабочий), содержащий I мкг/см3 тория, готовят разбаатением запасного раствора тория 0,1 моль/дм3 азотной кислотой в 100 раз, готовят в день употребления. Разд. 2* (Измененная редакция. Изм. № 1. 2), 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Навеску анализируемой пробы (кроме двуокиси пери я) массой I г помешают в стакан вместимостью 100 см'-. приливают 10см3 соляной кислоты, разбавленной I : I, добавляют несколько капель пероксида водорода и растворяют при нагревании. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 10 смк соляной кислоты, разбавленной I : I, раствор переводят вделительную воронку вместимостью ? 50 ем\ приливают 10 см* экстрагента и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания волную фазу отбрасывают, а органическую переводят в чистую сухую делительную воронку вместимостью 50 см и промывают энергичным встряхиванием с 10 см1 соляной кислоты, разбавленной I : I в течение 2 мин. Реэкстракцию тория проводят встряхиванием органического слоя с К) ем* 0,15 моль/дм* серной кислоты в течение 2 мин. Реэкстракт переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 2 см* раствора щавелевой кислоты, 7 см3 азотной кислоты, разбавленной I : I, 1см3 раствора арсеиазо~1П, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Навеску анализируемой пробы двуокиси церия массой 1 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают несколькими каплями воды, приливают 10 см' концентрированной азотной кислоты, 20 см3 перокисида водорода, перемешивают, закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты, приливают 6—8 капель пероксида водорода и переводят раствор вделительную воронку вместимостью 50 см3. Далее приливают 10 см* экстрагента и энергично встряхивают воронку в течение 2 мин. После расслаивания смеси водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в чистую сухую делительную воронку вместимостью 50 см* и промывают энергичным встряхиванием с 10 см* соляной кислоты, разбавленной I : I в течение 2 мин. Реэкстракцию тория проводят встряхиванием органического слоя с 10 см* 0,15 моль/дм' серной кислоты в течение 2 мин. Реэкстракт переводят в мерную колбу вместимостью 25 см4, приливают 2 см* раствора щавелевой кислоты, 7 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1,1 см раствора арсеназо-Ш. доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколорн метре или спектрофотометре при А^д 665 им в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий те же количества щавелевой и азотной кислот и арсеназо-НГ Количество тория определяют по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм, № 2). 3.2. Построение градунро&очного графика В мерные колбы вместимостью 25см3 вводят(),20: 0,50; 0,80; 1,2:2,0: 5,0:8,0: 10,0см3 рабочего раствора тория (содержащего I мкг/см3 тория), приливают 7 см3 азотной кислоты (1 : 1), 2 см3 раствора щавелевой кислоты, I см3 раствора арсеназо-Ш, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектро кол ори метре или спектрофотометре при л,. А д 665 нм в кювете с толщиной поглошающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий те же количества щавелевой и азотной кислот и арсеназо-НГ По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу тория. 248

Страница 3

ГОСТ 23862.31-79 С. 3 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю тория {X) в процентах вычисляют по формуле т где т% — масса тория, найденная по градунровочному графику, мкг: т — масса навески анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. 4.2. Расхождения результатов лпух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значении допускаемых расхождений, указанных в таблице. Массой* аолш юрни. ДОПУСТИМ.. '11. V.1 л. | 1 Н .1 . . % 2 - 1 99.99^. Кислота хлорная, концентрированная и раствор концентрации 0.01 моль/дм3. Раствор празеодима запасной, содержащий 10 мг/ см3 (в расчете на окись празеодима): 500 мг окиси празеодима (предварительно прокаленной при 800 *С) помешают в стакан вме-стимостыо 50см1, смачивают водой и растворяют о 5 см3 концентрированной хлорной кислоты при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки. Раствор празеодима рабочий готовят разбавлением в 10 раз запасного раствора празеодима раствором хлорной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3. 5.1. Проведение анализа Навеску окиси неодима массой 3 г помешают в стакан вместимостью 50 см3. добавляют пинеткой 2 см3 воды, 6,5 см3 копнен три рован ной хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом н растворяют сначала при комнатной температуре, перемешивая стеклянной палочкой, а затем при нагревании до 50—60 *С. Раствор переводят в мерную колбу (цилиндр) вместимостью 10 см3 и доводят водой до 10 см3. Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лентаИв сухой стакан. Фильтрат переводят в кювету с длиной оптического пути 40 мм и проводят регистрацию спектра при фиксированных длинах волн: 448т 443. 43Х им: шел. 2 им; время усреднения сигнала 5 с; количество циклов 10. 5.2. Вычисление коэффициента наклона градуировочной прямой К В мерные колбы (цилиндры) вместимостью 10 см3 вводят 0,1; 0.5; 2 и 10 см3 рабочего раствора, содержащего I мг/см3 окиси празеодима, т.е. 0,1; 0.5; 2 и 10 мг окиси празеодима, доводят до 16-2-1420 249

Страница 4

С. 4 ГОСТ 23862.31-79

10 см3 раствором хлорной кислоты концентрации 0.01 моль/дм3. Регистрацию спектров проводят по п. 5.1.

Коэффициент наклона градуировочной прямой вычисляют по формуле

/-■» л

■-Iе'

К=.

где А, — среднее значение оптической плотности раствора в /'-той точке;

С/ — масса окиси празеодима в /-той точке, мг;

4 — число точек градуировочной прямой.

5.3. Обработка результатов

Массовую долю окиси празеодима (X) в процентах вычисляют по формуле

•10-

К т

где А — среднее значение оптической плотности раствора пробы;

К — коэффициент наклона градуировочной прямой; т —- масса навески анализируемой пробы, г.

Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доли празеодима, SS

Допускаемое расхождение. Ч

1 • 10“3

0,7 • 10 ■

2 • I0-J

0.8 • 10 >

1 • 10~2

0.25-10 3

5 • 10‘2

1 • 10 г

1 • IQ"1

0,15- 10 •

5-10-'

0,5 • 10 ‘

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

250