Изменение № 2 ГОСТ 23862.31-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод пределения тория
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета ХСР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 Л* 1205
Дата введения 01.01.91
Наименование стандарта. Заменить слова: «Метод определения тория» на
Методы определения тория и празеодима»,
Method of determination of thorium» на «Methods of determination of thorium nd praseodymium».
По всему тексту стандарта заменить обозначение концентрации: М на
■оль/дм3. # тч .
Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «(метод 1) и спектрофотометрический метод определения празеодима (от МО-3 до 5* 10~1 %) в неодиме я его окиси (метод II)»;
второй абзац после слова «Метод» дополнить обозначением М: — 1; дополнить абзацем: «Метод II основан на измерении оптической плотности полосы поглощения празеодима».
После пункта 1.1 дополнить наименованием: «Метод I».
Стандарт дополнить разделом — 5:
«МЕТОД II
5. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр РИ-8800 (Англия) или аналогичный прибор Плитка электрическая
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до )СС.
Колбы мерные вместимостью 10, 50, 100 см3.
Цилиндры мерные с притертой пробкой вместимостью 10 см3.
Стекла часовые.
Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.
Стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 и 100 см3.
Фильтры беззольные «синяя лента».
Празеодима окись чистоты >99,99 %.
Кислота хлорная, концентрированная и раствор концентрации 0,01 моль/дм3. Раствор празеодима запасной, содержащий 10 мг/см3 (в расчете на окись эзеодима):
500 мг окиси празеодима (предварительно прокаленной при 800 °С) поме-ют в стакан вместимостью 50 см3, смачивают водой и растворяют в 5 см3 кон* 1трированной хлорной кислоты при умеренном нагревании. Раствор переводят :ерную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки.
Раствор празеодима рабочий готовят разбавлением в 10 раз запасного ггвора празеодима раствором хлорной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3.
5.1. Проведение анализа
Навеску окиси неодима массой 3 г помещают в стакан вместимостью 50 см3, Завляют пипеткой 2 см3 воды, 6,5 см3 концентрированной хлорной кислоты, 1кан накрывают часовым стеклом н растворяют сначала при комнатной тем-затуре, перемешивая стеклянной палочкой, а затем при нагревании до 50—
еС
Раствор переводят в мерную колбу (цилиндр) вместимостью 10 см3 и дово-г водой до 10 см3.
Раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухой стакан, льтрат переводят в кювету с длиной оптического пути 40 мм и проводят ре-;трацию спектра при фиксированных длинах волн: 448, 443, 438 нм; щель см; время усреднения сигнала 5 с; количество циклов 10.
5.2. Вычисление коэффициента наклона градуировоч-й прямой К
В мерные колбы (цилиндры) вместимостью 10 см3 вводят 0,1; 0,5; 2 и 10 см3 рабочего раствора, содержащего 1 мг/см3 окиси празеодима, т. е. 0,1 мг; 0,5 мг; 2 и 10 мг окиси празеодима, доводят до 10 см3 раствором хлорной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3. Регистрацию спектров проводят по п. 5.1.
Коэффициент наклона градуировочной прямой вычисляют по формуле
где Ai — среднее значение оптической плотности раствора в Мой точке;
С/— масса окиси празеодима в Мой точке, мг;
4 — число точек градуировочной прямой.
5.3. Обработка результатов
Массовую долю окиси празеодима (X) в процентах вычисляют по формуле
где А — среднее значение оптической плотности раствора пробы;
К — коэффициент наклона градуировочной прямой; т — масса навески анализируемой пробы, г.
Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Массовая доля окиси празеодима,
Допускаемые расхождения, %
мо-3 2-10-3 МО-2 5-10—2 мо-1 5-10—1
0,7-10—3 0,8-10-* 0,25-10-2 МО-2 0,15-Ю-1 0,5-Ю-1
