Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает весовой и фотоколориметрический методы определения двуокиси кремния

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 666.123.J3:546.284-31.06:006.3S4    Группа    AS»

ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Меюды опредегения содержания двуокиси кремния    ГОСТ

Dolomite for glass industry.    A    7Q

Methods for the determination    °

ol dio.vidc SiitCium content

Издание официальное

Перепечатка яоспрещена

13

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 23473.4—79

вый тигель, подсушивают и прокаливают при 1 ООО— 1100°С в течение 30—40 мин. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

2.2.2. К прокаленному осадку добавляют 1—2 капли воды, несколько капель серной кислоты, 5—7 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают на воздушной или песчаной бане досуха. Затем снова прокаливают прн IООО— 1100°С в течение 20—30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

Ха -100| т

где т| — масса тигля с нерастворимым остатком, г;

ms — масса тигля с остатком после обработки смесью серной и фтористоводородной кислот, г; т — масса навески доломита, г.

2.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений прн доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,1%.

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ФИЛЬТРАТЕ

Метод основан на образовании синего кремнемолибденового комплексного соединения и фотометрировании окрашенного раствора.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют: фотоколориметр типов ФЭК-60. ФЭК-56 и ФЭК-Н-57; тигли платиновые .V? 100—8 по ГОСТ 6563-75; крышки платиновые Л’? 101—8 по ГОСТ 6563-75; чашки платиновые № 118—3 по ГОСТ 6563-75; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1; кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

двуокись кремния по ГОСТ 9428-73;

аммоний молибденовокислын по ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор;

аскорбиновую кислоту по ГОСТ 4815-76, 5%-ный раствор (свежеприготовленный);

соль Мора по ГОСТ 4208-72, 4%-ный раствор;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79:    т

14

Страница 3

ГОСТ 33673,4—7* Стр. 3

смесь восстановительную, приготовленную следующим образом: смешивают равные объемы соли Мора и аскорбиновой кислоты, смесь хранят в темном месте не более 7—10 сут. Потемневший раствор к употреблению не годен;

стандартный раствор кремниевокислого натрия, приготовленный следующим образом: навеску 0,0500 г тонко растертой двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 3—4 г безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой и полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, долиоают водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду. Приготавливают 2—3 таких раствора.

I мл стандартного раствора содержит 0,0005 г двуокиси кремния.

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    От фильтрата, полученного по ГОСТ 23673.1-79. в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой отбирают аликвотную часть объемом 25 мл, добавляют 4 мл молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин для образования желтого крсмнемолнбденовокислого комплексного соединения. К полученному раствору приливают 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 мл раствора смеси восстановителей. При этом образуется раствор молибденовой енни, который доливают водой и перемешивают.

3.2.2.    Параллельно с анализом проводят контрольный опыт: к 20 мл воды приливают 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты н далее химические реактивы, как указано в п. 3.2.1.

3.2.3.    Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускання 630 нм в кювете с толщиной колорнметрируемого слоя 3 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание двуокиси кремния.

3.2.4.    Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 мл отмеривают микробюреткой 0; 0,1;

0,2; 0,5; 0,75 и 1,0 мл стандартного раствора двуокиси кремния, что соответствует 0.00005; 0,0001; 0,00025; 0,000375 и 0.0005 г двуокиси кремния. В каждую колбу приливают по 10 мл воды, 5 мл

0,5 н. раствора соляной кислоты, 4 мл раствора молибденовокислого аммония и выдерживают смесь в течение 10 мин. Затем приливают по 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 мл раствора смеси восстановителей, при этом образуется раствор молибденовой сини. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

15

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ ШП.4— 79

Через 20 мин измеряют оптическую плотность иа электрофотоколориметре, как указано в п. 3.2.3,

В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный, как указано в п. 3.2.2.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

Градуировочный график необходимо периодически проверять (один раз в 3 месяца).

3.3. Обработкарезультатов

3.3.1.    Массовую долю двуокиси кремния (А’,) в процентах вычисляют по формуле

У т,.у 100

*" Ki-л *

где гп\ — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем анализируемого раствора, мл;

Vi — объем аликвотной части раствора, мл;

т — масса навески доломита, г.

3.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений прн доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,1%.

3.3.3.    Массовую долю обшей двуокиси кремния (А2) в процентах вычисляют по формуле

где X — массовая доля двуокиси кремния, находящаяся в нерастворимом остатке, 1%; .

X| — массовая доля двуокиси кремния, содержащаяся в фильтрате. %.

19

Страница 5

Изменение № I ГОСТ 23673.4-79 Доломит для стекольной промышленности. Л'.етоаы определения содержания двуокиси кремния

Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 25.09.85 Л 3038 срок введения установлен

с 01 04 Яв

Наименование стандарта. Исключить слово «содержанке», «content*.

Под наименованием стандарте проставить кол: ОКСТУ 5720.

(Продолжение си с. SS)

Страница 6

{Продолжение изменения к ГОСТ 23673.4-79}

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на си9. Вводная часть, разделы 2 (наименование), 3 (наименование). Исключить слово: «содержания».

Пункт 2.1.1. Седьмой абзац. Заменить ссылку:    ГОСТ    6371—73    на    ГОСТ

23932-79.

(ИУС .V» 12 1965 г.)


Страница 7

Изменение J* 2 ГОСТ 23673.4-79 Доломит для стекольной промышленности.

Метод определения двуокиси кремния

Утверждено и введено а действие Постановлением Государственною комитета СССР не управлению качеством продукции и стандартам от 06.12.90 Л 3058

Дята «ведения ОЦУМН

Пункт 2.1. Седьмой абзац. Заменить ссылку- ГОСТ 23932-79 нз ГОСТ 25336-82.

(Продолжение см. с. 32)


Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 23673 4—79)

Пункт 3.1.1. Девятый абзац Заменить слова: «5 ‘Ь-ный раствор» на «раствор с массовое долей 5 V»:

десятый абзац изложить d новой редакции: «аскорбиновую кислоту по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 5 % (свежеприготовленный)»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «4 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 4 %>.

(ИУС St 3 I901 г.)