Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 22974.8-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения оксида циркония (при массовой доле оксида циркония от 0,50 до 5,00 %) и титриметрический комплексонометрический метод определения оксида циркония (при массовой доле оксида циркония от 3,00 до 25,0 %).

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 22974.8-96

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-1999

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения оксида циркония

3 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида циркония

 
Дата введения01.01.1987
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.2000
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

20.12.1985УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам4475
ИзданИздательство стандартов1986 г.
РазработанАкадемия наук Украинской ССР

Melted welding fluxes. Methods of zirconium oxide determination

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

>ДК 621.791.048:006.354    Группа    В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

22974.8-85

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Методы определения оксида циркония

Melted welding fluxes.

Methods of zirconium oxide determination

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам жабря 1985 г. NS 4475 срок действия установлен


от 20 де-


с 01.01.87 до 01.01jg^


ОКСТУ 0809

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида циркония (при массовой доле оксида циркония от 0,50 до 5,00 % ) и титриметрически'й ком1плексонометриче-ский метод определения оксида циркония (при массовой доле оксида циркония от 3,00 до 25,0 %) •

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЦИРКОНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с арсеназо III, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 665 нм (красный светофильтр).

2.2.    А п п а р а ту р а, р е а кт и в ы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4, 1:10.

Перепечатка воспрещена


Издание официальное ★


Стр. 2 ГОСТ 22974.8-85

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:5 с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 0,2 и 0,03 г/см3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор е массовой концентрацией 0,2 г/см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор концентрацией 0,001 г/см3.

Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см3: 0,1 г арсеназо III растворяют в воде, добавляют 15 см3 соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми водой доводят до метки, готовят перед употреблением.

Стандартные растворы оксида циркония.

Раствор А: 2,77 г циркония хлорокиси 8-водной растворяют в воде, добавляют 70 см3 соляной кислоты, доливают в мерной колбе до 1000 см3 водой и перемешивают. Раствор А с массовой концентрацией оксида циркония 0,001 г/см3.

Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора А: 25 см3 раствора помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и проводят осаждение гидроокиси циркония аммиаком. Раствор с осадком оставляют на 20—25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 4—5 раз раствором хлористого аммония с массовой концентрацией 0,03 г/см3.

Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляюг и прокаливают при температуре 1000—1050 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора оксида циркония (С) в г/см® вычисляют по формуле

п (/иг—т2) (т3—т,)

-----~р    »

где nti — масса тигля с осадком оксида циркония, г; m2 — масса тигля без осадка оксида циркония, г; т3 — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г; т4 — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

V — объем раствора А, взятый для анализа, см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор Б с массовой концентрацией оксида циркония 0,00001 г/см3.

2.3. Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1-85 аликвотную

50

ГОСТ 22974.8-85 Стр. 3

часть раствора 20—50 см3 помещают в стакан вместимостью 300—400 см3 (если разложение навески производилось плавлением), добавляют 3—5 см3 концентрированной азотной кислоты и осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, хорошо обмывают стенки стакана водой и выпаривание повторяют. Затем раствор охлаждают, приливают 20 ом3 соляной кислоты (1:1), 10 ем3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. К раствору приливают 20 ем3 раствора хлористого аммония с массовой концентрацией 0,2 г/см3, напревают до 70—80 °С, добавляют 2—3 капли метилового красного и раствор аммиака до изменения цвета индикатора. Для коагуляции осадка раствор нагревают 3—5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 2—4 раза горячей водой. Осадок полуторных окислов омывают с фильтра горячей соляной кислотой с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор нагревают до полного растворения осадка, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки соляной кислотой 2 моль/дм3.

Отбирают аликвотную часть раствора 0,5—5,0 см3 (в зависимости от массовой доли оксида циркония во флюсе) в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, нагревают до кипения. Раствор в колбе охлаждают, прибавляют из бюретки 1 см3 раствора арсеназо III, доводят до метки соляной кислотой 2 моль/дм3. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 665 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенного через весь ход анализа. Массу оксида циркония в граммах находят по градуировочному графику.

2.4.    Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью по 50 см3 последовательно вносят из микробюретки 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,3; 1,5; 1,7 и 1,9 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000009;    0,000011;    0,000013;    0,000015;

0,000017 и 0,000019 г двуокиси циркония, в десятую колбу вносят 2—3 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты. Затем приливают по 10 смсоляной кислоты 2 моль/дм3 и далее анализ ведут по п. 2.3. Раствором сравнения служит раствор без стандартного раствора оксида циркония.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю оксида циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

51

где т — масса оксида циркония, найденная по градуировочному графику, г;

mi —масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля оксида циркония, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,50 до 1,00 включ.

0,08

Св. 1,00 » 2,00 »

0,10

» 2,00 » 5,00 »

0,15

» 5,00 » 10,0 »

0,30

* 10,0 » 25,0 »

0,4

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЦИРКОНИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании ионов циркония (IV) трилоном Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при 80—90 °С. Присутствие в растворе до 30 мг алюминия, титана, до 10 мг железа определению циркония не мешают.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 0,2 и 0,01 г/ом3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 0,1 г/см3.

Уротропин (гексаметилтетрамин), раствор с массовой концентрацией 0,3 и 0,01 г/см3.

Ксиленоловый оранжевый индикатор с массовой концентрацией 0,002 г/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксуоной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3: 9,30 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки.

52

ГОСТ 22974.8—8S Стр. 5

Стандартный раствор оксида циркония готовят по п. 2.2.

Стандартный раствор оксида алюминия готовят по ГОСТ 22974.4-85.

Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по ГОСТ 22974.9-85.

Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см3 оксида циркония, устанавливают по стандартному раствору оксида циркония: в три конические колбы вместимостью    250—300 см3

отбирают но 10 см3 стандартного раствора А оксида циркония и аликвотные части стандартных растворов оксида алюминия и оксида титана (IV) в зависимости от их массовой доли в пробе. Раствор разбавляют до 100—ПО ом3 и осаждают цирконий раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,2 г/см? до начала выпадения гидроокиси циркония, в избыток гидроокиси натрия 15 см3. Раствор с осадком доводят до кипения и кипятят 3—5 мин.

Осадок гидроокиси циркония отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 3—4 раза горячим раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,01 г/см3 и 3—4 раза горячей водой. Осадок гидроокиси с фильтра смывают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение, фильтр промывают 50 см3 горячей соляной кислоты (1:1) (общий объем воды и кислоты 70— 80 см3). Раствор в колбе нагревают до кипения, приливают 5 смраствора солянокислого гидроксиламина, в кипящий раствор осторожно при помешивании приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,2 г/см3, 6 капель раствора кси-ленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую.

Массовую концентрацию трилона Б (С), выраженную в г/см3 оксида циркония, вычисляют по формуле

где т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3.

3.3. Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1-85 50 см3 раствора помещают в стакан вместимостью 300—400 ом3 (если разложение навески проводилось плавлением), приливают 5 см3 азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Стакан охлаждают, добавляют 30—40 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака до начала выпадения гидроокисей. Выпавший

53

осадок растворяют 2—3 каплями соляной кислоты (1:1), осаждают гидроокиси алюминия, циркония и другие гидроокиси,    15—

20 см3 раствора уротропина с массовой концентрацией 0,3 г/см3 и нагревают при 80—90 °С в течение 10—15 мин для коагуляции осадка.

ВНшавший осадок гидроокиси фильтруют на фильтр «белая лента». Фильтр с осадком промывают 3—4 раза горячим раствором уротропина с массовой концентрацией 0,01 г/см3 и 3—4 раза горячей водой. Осадок с фильтра омывают в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 50 см3 горячей соляной кислоты (1:1) и несколько раз водой.

Раствор нагревают до полного растворения осадка, доводят до кипения, приливают 5 см3 раствора солянокислого гидроксилами-на, в горячий раствор прибавляют (порциями) 20 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,2 г/ом3, приливают 6 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю оксида циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=-^--100,

т    ’

где V—объем трилона Б, израсходованного на титрование, см3;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 оксида циркония;

т — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

54