Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 22974.4-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 1,0 до 40,0 %)

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 22974.4-96

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-1999

Оглавление

1. Общие требования

2. Реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

     3.1. Отделение полуторных окислов аммиаком

     3.2. Отделение полуторных окислов уротропином

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1987
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.2000
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

20.12.1985УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам4474
ИзданИздательство стандартов1986 г.
РазработанАкадемия наук Украинской ССР

Melted welding fluxes. Method of aluminium oxide determination

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

УДК 621.791.048:006.354    Группа    В09

гост

22974.4-85

Взамен ГОСТ 22974.3-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Метод определения оксида алюминия

Melted welding fluxes.

Method of aluminium oxide determination

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4474 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01]%//

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплек-оонометрический метод определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 1,0 до 40,0 %) .

Сущность метода состоит в образовании при pH 5—6 бесцветного внутрикомплексного соединения алюминия с трилоном Б, взятым в избытке. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора дитизона или ксиленолового оранжевого до резкого перехода окраски из желтой в малиново-красную. Мешающие определению элементы железо, марганец, титан, цирконий и фосфор предварительно отделяют.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена


ГОСТ 22974.4-15 Стр. 2

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,    растворы с массовой

концентрацией 0,1 ц 0,2 г/см3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 0,01 и 0,2 г/см3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой концентрацией 0,025 г/см3.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823-78, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 2,74 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см3 воды, приливают 5 смуксусной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', Ы'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трило-на Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Уротропин технический ГОСТ 1381-73, раствор с массовой концентрацией 0,01 и 0,3 г/см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Метиловый красный индикатор, раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см3: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см3 этилового спирта и добавляют 40 см3 воды.

Дитизон по ГОСТ 10165-79, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,0004 г/см3 (хранить в темном месте не более 2—3 сут).

Ксиленоловый оранжевый (индикатор): 0,2 г индикатора тщательно растирают с 20 г хлористого калия.

Бумага конго.

Универсальная индикаторная бумага.

Конго красный, раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см3.

Буферный раствор с pH 6,0: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см3 воды и прибавляют при постоянном перемешивании ледяную уксусную кислоту до получения pH раствора 6,0 по универсальной индикаторной бумаге. Если раствор мутный, его фильтруют.

Алюминий металлический первичный марок А 999, А 995 по ГОСТ 11069-74.

3'

Стандартный раствор оксида алюминия: 0,5293 г металлического алюминия растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

27

Стандартный раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см3 оксида алюминия.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида алюминия.

Отбирают по 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия в три конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 40 см3 воды, по 10 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,1 г/см3, по 20 см3 трилона Б и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по индикатору конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. К нейтрализованному раствору прибавляют 20 см3 раствора уксуснокислого буфера, кипятят 2—3 мин, охлаждают, добавляют 2 см3 дитизона или 0,15— 0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С), выраженную в г/см3 оксида алюминия, вычисляют по формуле

где т — масса навески, соответствующая аликвотной части, г;

V1 — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см3;

У2— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на обратное титрование избытка трилона Б, см3;

К — соотношение между раствором трилона Б и уксуснокислого цинка.

Устанавливают соотношение между раствором трилона Б и раствором уксуснокислого цинка: в три конические колбы вместимостью по 250 см3 вливают по 10 см3 раствора трилона Б, по 50 см3 воды, ;по 10 см3 раствора гидроокиси «атрия с массовой концентрацией 0,1 г/см3, нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. Добавляют 2 см3 дитизона или 0,15—0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски раствора в малиново-красную.

Соотношение (К) между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле

где Уз — объем раствора трилона Б, ем3;

— объем раствора уксуснокислого цинка, см3.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Отделение полуторных окислов аммиаком После разложения флюса по ГОСТ 22974.1-85 50 см3 раство-

28

ГОСТ 22974.4—SS Стр. 4

ра помещают в стакан вместимостью 300—400 см3. Если разложение флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим образом: приливают 5 см3 азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 соляной кислоты (1:1), 150 см3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. Затем приливают 20 см3 раствора хлористого аммония с массовой концентрацией 0,2 г/см3, нагревают до 70—80°С, добавляют 2—3 капли индикатора метилового красного и раствор аммиака до изменения окраски индикатора. Для коагуляции осадка раствор нагревают 3—5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 2—4 раза горячим раствором хлористого аммония с массовой концентрацией 0,01 г/см3, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком. Осадок полуторных окислов смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют в 20 см3 горячей соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения и повторно осаждают полуторные окислы аммиаком.

Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и промывают 5—6 раз горячим раствором хлористого аммония с массовой концентрацией 0,01 г/см3. Фильтрат после отделения полуторных окислов собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, а осадок — для определения оксида алюминия.

3.2. Отделение полуторных окислов уротропином

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1-85 50 см3 раствора помещают в стакан вместимостью 300—400 ом3. Если разложение флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим образом: приливают 5 см3 азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 соляной кислоты (1:1), 150 ом3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых оолей и охлаждают, если разложение флюса велось кислотой, то раствор разбавляют до 100 см3 водой, нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному до перехода окраски раствора из красной в желтую. Избыток аммиака нейтрализуют 2—3 каплями соляной кислоты (1:1). Растворяют выпавший осадок полуторных окислов и приливают 20 см3 раствора уротропина с массовой концентрацией 0,3 г/см3. Для коагуляции осадка раствор нагревают в течение 10—15 мин до температуры    70—80 °С.

Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 4—5 раз горячим раствором уротропина с массовой концентрацией 0,01 г/см3 и 4—5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды

29

переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, осадок—для определения оксида алюминия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Осадок полуторных окислов смывают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр обмывают 20 см3 соляной кислоты (1:1), затем хорошо смывают горячей водой. Общий объем раствора должен быть 60—70 см3. Раствор нагревают до полного растворения осадка, прибавляют 1 см3 раствора сульфида натрия с массовой концентрацией 0,025 г/см3 и нейтрализуют горячим раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,2 г/см3 по бумаге Конго при энергичном перемешивании до перехода окраски в красный цвет, затем вливают 30—40 см3 раствора гидроокиси натрия в избыток. Раствор кипятят 3—4 мин для коагуляции осадка (гидрооксидов железа, титана и циркония) и охлаждают.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата и объем добавляемого раствора трилона Б определяют в зависимости от массовой доли оксида алюминия, приведенной в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля оксида алюминия, %

Аликвотная часть раствора, см®

Объем раствора трилона Б, см3

От 1,0 ДО 5,0

100

10

Св. 5,0 > 20,0

100

20

» 20,0 > 30,0

100

40

» 30,0 » 40,0

50

35

Раствор нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую, приливают 20 см3 уксуснокислого буферного раствора и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, приливают 2 см3 дитизона или 0,15—0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

30



где V — объем титрованного раствора трилона Б, взятый в избыт-


не, см3;


V,—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, ем3;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 оксща алюминия;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

К—соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.


Таблица 2


Массовая доля оксида алюминия* %


Абсолютные допускаемые расхождения, %


От 1,00 до 2,00 включ.


Св.    2,00    >    4,00    »

>    4,00    »    10,00    »

»    10,0    »    20,0    »

»    20,0    »    40,0    »


0,10

0,15

0,20

0,3

0,5


31