Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия 0,002-0,06 %)

Данные о замене опубликованы в ИУС 9-2015

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Общие требования

2а Метод с применением алюминона

2 Аппаратура, реактивы, растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Метод с применением хромазурола

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 20996.7-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

БЗ 6-


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


Страница 2

УДК 669.776:546.621.06:006.354    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения алюминия

ГОСТ

20996.7-821

Selenium.

Method of aluminium determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 нюня 1982 г. N9 2481 лата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственной) Совета по стандартишшн, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия 0,002—0,06 %).

(Измененная редакция, Изм. № !).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2а. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА

2а. 1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при pH 4,5—4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводородной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и раствор 0,2 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.

Кислота бензойная техническая по ГОСТ 6413-77.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Алюминон.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89 Алюминий по ГОСТ 11069-74.

1

Издание (июль 2000 г.) с Ихиенением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © И ПК Издательство стандартов, 2000

Страница 3

С. 2 ГОСТ 20996.7-82

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: навеску алюминия массой 0,1 г растворяют в 10—15 см3 соляной кислоты (1:1), переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.

Составной алюминоновый буферный раствор: навеску аммония уксуснокислого массой 125 г помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200—250 см3 воды, 15—20 см3 уксусной кислоты, перемешивают и проверяют значение pH на рН-метре. В отдельной посуде растворяют 0,25 г алюминона в 15 см3 воды и переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый раствор. Также отдельно растворяют 5 г бензойной кислоты в 25 см3 спирта, переносят его в ту же мерную колбу и перемешивают. Смесь разбавляют водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 см3 помешают 2,5 г желатина, прибавляют 70—80 см3 воды и через час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан со 150 см3 воды и перемешивают. После охлаждения раствор смешивают с уксуснокислым расгвором (в мерной колбе) в стакане вместимостью 1000 см3.

Приливают воды до объема 950 см3 и устанавливают pH раствора аммиаком (1:1) в пределах 4.5—4,8 (но индикаторной бумаге или на рН-метре). Раствор перемешивают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Фильтруют полученный раствор через двойной плотный фильтр, собирая фильтрат в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Прозрачный раствор хранят в темном месте.

Кислота бром исто-водородная но ГОСТ 2062-77.

Кислота гиогликолевая, 10 %-ный раствор.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N° I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена в зависимости от массовой доли алюминия (табл. 1) помешают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, *

На песка пробы, г

Мерная колба, см3

Аликвотная часть, см3

От 0,002 до 0,005 включ.

1

100

50

Св. 0,005 * 0,02 *

1

100

20

* 0,02 * 0.06 *

0.5

100

10

Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и нагревают раствор до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 8—10 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с 5—7 см3 азотной кислоты повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 2—3 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха, приливают 2—3 см3 бромистоводородной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводородной кислотой повторяют. Затем к сухому остатку приливают 2—3 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют два раза. Удаление двуокиси селена допускается проводить нагреванием на плите при температуре 280— 290 *С, как описано в ГОСТ 20996.4-82.

Приливают 2—3 см3 соляной кислоты, 25—30 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Из мерной колбы отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1 и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору добавляют по каплям аскорбиновую кислоту или 1—2 капли раствора тиогликолевой кислоты для восстановления и связывания железа в бесцветный комплекс, при этом большой избыток кислоты нежелателен. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют 1 каплю кислоты.

Страница 4

ГОСТ 20996.7-82 С. 3

К р-чствору в мерной колбе приливают 15—17 см3 буферного алюминонового раствора, нагревают на водяной бане не более 5 мин до образования «алюминиевого лака». Охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметрс, применяя светофильтр с максимумом светопропускании при длине волны 530—535 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 20 или 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу алюминия находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,07 мг алюминия, доливают водой до 10 см3, прибавляют 1—2 капли аскорбиновой кислоты или тиогликолевой кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Him. Nv 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

т, 100 100 т У1000 ’

где /я, — количество алюминия, найденное по градуировочном)' графику, мг;

К— объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески селена, г.

4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Мэссоиая доля алюминия. %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях розных предприятий

От 0,002 до 0,005 вюиоч.

0,001

0,002

Св. 0,005 . 0,010 •

0,002

0.004

. 0,010 . 0,030 »

0.004

0.006

* 0,03 • 0,06

0,01

0,02

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА

5.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса ионов алюминия с хромазу-ролом при pH 5,7—5,8 в присутствии тиогликолевой кислоты для маскирования ионов железа и меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 545 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр любого топа или спектрокол ори метр «Спекол».

pH-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм1, приготовленный из стандарт-титра.

Кислота тиогликолевая, 4 %-ный водный раствор (по объему).

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,8—6,0: навеску уксуснокислого натрия массой 75 г растворяют в 150 см3 воды, приливают 1,5 см3 уксусной кислоты (плотностью 1,07) и разбавляют водой до объема 250 см3. Контролируют значение pH на рН-метре.

Хромазурол S, водно-спиртовой раствор 0,02 г/дм3; растворяют 0,2 г хромазурола в 30 см3 воды, приливают 25 см3 этилового спирта и разбавляют водой до объема 100 см3. Если раствор мутный, его фильтруют.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 20996.7-82

Фенолфталеин по "ГУ 6-09-5360—87, спиртовой раствор 0,01 г/дм*.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 0,8 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74.

Стандартные растворы алюминия по п. 2.2.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску селена массой в зависимости от массовой доли алюминия (табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, закрывают стакан покровным стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании досуха.

Таблица 3

Массовая доля алюминия, %

м.»™*, г | 1шЧ££ХГ*

Аликвотная часть, см3

Or 0,002 до 0,005 включ.

2,0 100

20

Св. 0,005 до 0,01 включ.

2.0 100

10

Св. 0,01 до 0,06 включ.

1,0 100

5

Приливают еще 7—10 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 3—5 см3 соляной кислоты, 3—5 см3 бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. Снова приливают по 3—5 см3 соляной и бромистоводородной кислот и выпаривание досуха повторяют. Затем добавляют 5 см3 соляной кислоты, 25—30 см3 воды и нагревают раствор до растворения солей. После охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 3 и помешают ее в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбаатяют водой до объема 25 см3. К раствору приливают 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления малинового окрашивания раствора, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания и еще 5 см3. Приливают 0,3 см3 раствора тиогликолевой кислоты, перемешивают.

Через 5 мин разбавляют водой до объема 50 см3, добавляют 1 см3 раствора хромазурола S, 10 см3 спирта, 5 см3 ацетатного буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют величину эпической плотности раствора на спектрофотометре или спектроколориметре «Спекол* при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа и содержащий 1 см3 хромазурола.

Массу алюминия определяют по градуировочному графику.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 мг алюминия. Разбавляют водой до объема 15 см3, прибавляют 1—2 капли фенолфталеина и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле

*», И100 т Ух 1000’

где т, — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

У — вместимость мерной колбы, см3;

И, — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески селена, г.

5.4.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл. 2.

5.4.3.    При разногласиях в оценке массовой доли алюминия применяют метод с алюминоном (рааа. 2).

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Страница 6

Редактор М. И Максимова Технический редактор Н.С. Гришсмо*а Корректор Т.Н. Кононтко Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Ии. лми. 02354 от 14 07 2000 Слано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 18.08.2000 Уел. печ. л. 0,93. Уч.-кзд л. 0.60. Тираж 105 экз. С 5689. Зак. 719.

ИПК Издательство стандартов, 107076. Мосюи. Колодезный пер., 14.

Набрани в Издателктю на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник". 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр N? 080102