Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотоколориметрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка 0,002-0,06%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 20996.4-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Издание официальное

БЗ б-


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.776:546.19.06:006.354    Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ    ГОСТ

Метод определения мышьяка    20996.4—82

Selenium. Method of arsenic determination    Взамен

ГОСТ 10431-63 ■ части радд. VTTI

ОКСТУ 1709

Поста но «леям см Государственного комитета СССР во стандартам от 22 нюяя 1982 г. .V» 2481 дата введения успвомип

01.07.83

Огранипеяме срока действия снято по протоколу Ss 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизация, кетрологкм ■ сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрическкй метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка 0,002—0,06%).

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора после предварительного отделения мышьяка отгонкой в виде трихлорида мышьяка или экстракцией органическими растворителями.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Установка для отгонки мышьяка приведена на чертеже.

Фотоэлекгроколориметр.

Шкаф сушильный лабораторный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1 и 1:1, содержащая 0,1 моль йодистого калия в 1 дм3 раствора и очищенная от мышьяка: 500 см5 соляной кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см1, прибавляют 25 см1 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют и отбрасывают. К водному раствору добавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 2 мин; органический слой отбрасывают. Кислоту очищают в день применения.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:3 и 12 моль/дм3 раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 10 г/дм3 в растворе серной кислоты 12 моль/дм3.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор 1,5 г/дм3.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

•Издание (май 2000 г.) с Изменением Л6 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © И ПК Издательство стандартов, 2000

Страница 3

С. 2 ГОСТ 20996.4-82

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм3.

Натрий двууглекислый безводный по ГОСТ 2156-76.

Восстановительная смесь (свежеприготовленный раствор): к 25 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 2,5 см3 сернокислого гидразина, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74. Фенолфталеин по НД, раствор 1 г/дм3 в спирте. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Усгаяока для отгоны мышьяка

/ — перегонная колба; 2 — капельная во-роюса; 3 — насадка с брызгоуловителем; 4 — холодильник; 5 — первый приемник; 6 — отводная трубка с шариком; 7—контрольный приемник с водой для улавливания газов

Мышьяковистый ангидрид.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: навеску ангидрида массой 0,1320 г растворяют при слабом нагревании в 2—3 см3 раствора гидроокиси натрия. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 30—40 см3 воды, 1—2 капли фенолфталеина и серную кислоту (1:3) до обесцвечивания раствора. К полученному раствору прибавляют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б (свежеприготовленный): аликвотную часть 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка. Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 300 'С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску селена массой 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли мышьяка) помешают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота.

Снимают стекло (пластинку), обмывают водой над стаканом и нагревают полученный раствор, выпаривают досуха. Стакан с остатком нагревают на плитке при температуре 280—290 ’С до удаления двуокиси селена. Для более полного удаления селена стакан помещают на 5—7 мин в предварительно нагретую до 300 *С муфельную печь (или в сушильный шкаф). Приливают 10—12 см3 серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до паров серной кислоты.

К полученному раствору добавляют 25—30 см3 воды и кипятят. Охлаждают и проводят отделение мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Полученный раствор переносят в перегонную колбу (см. чертеж), смывают стенки стакана водой, перенося смывы в перегонную колбу. Затем в колбу помешают кусочек пемзы, добавляют 2—2,5 г гидразина, 0,5—1 г бромистого калия и закрывают колбу насадкой с брызгоуловителем. Другой конец насадки соединяют с водяным холодильником. Через капельную воронку в колбу наливают 70—75 см3 соляной кислоты (объем жидкости не должен быть больше 120 см3).

Страница 4

ГОСТ 20996.4-82 С. 3

В приемник для дистиллята наливают 10 см5 воды. Колбу с раствором нагревают до кипения и кипятят до уменьшения объема жидкости до 30—40 см3 (должно отогнаться 60 см3 раствора).

Полученный дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.    К раствору, полученному по п. 3.1, прибавляют 1—1,5 г гидразина, кипятят и оставляют на 10—15 мин до коагуляции осадка.

Фильтруют через неплотный фильтр и промывают 3—5 раз водой. Фильтрат переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, приливают трехкратное количество соляной кислоты, содержащей 0,1 моль йодистого калия, и 20—25 см3 четырххлористого углерода. Встряхивают содержимое воронки 2 мин. После расслоения жидкостей органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100—150 см3.

К оставшемуся в первой делительной воронке солянокислому раствору приливают 20—25 см3 растворителя и встряхивают 2 мин. Второй экстракт присоединяют к первому в другой делительной воронке.

Объединенные экстракты промывают два раза порциями по 10 см3 соляной кислоты (3:1), экстрагируя каждый раз по 1 мин. Затем к экстракту приливают 15—20 см3 воды и встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. Экстракт переливают в другую делительную воронку и повторяют реэкстракцию мышьяка с 15—20 см3 воды. Объединенные водные слои помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Из раствора, полученного, как указано в пп. 3.2. и 3.3, отбирают аликвотную часть 20—50 см3 и помещают се в сухой стакан вместимостью 100—150 см3, приливают 5—10 см3 азотной кислоты и осторожно выпаривают досуха для окончательного удаления остатков азотной кислоты. Затем стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 130—135 *С в течение 1 ч.

К высушенному остатку приливают 35—40 см3 горячей воды, 4—4,5 см3 восстановительной смеси, нагревают и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 750 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 30 или 50 мм (в зависимости от массовой доли мышьяка).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 100—150 см3 помешают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг мышьяка, добавляют 3—5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. К полученному раствору добавляют 35—40 см3 воды, кипятят и далее анализ проводят, как указано в п. 3.2 или 3.3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

т, К100 т Vx 1000 *

где /П| — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мг; V — объем мерной колбы, см3;

V{ — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески селена, г.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 20996.4-82

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля мышьяка, %

Абсолютное допустимое расхождение, %. результатов

параллельных определений

полученных в лабораторию разных предприятий

От 0,0020 до 0,0050 ВКЛЮЧ.

0,0009

0,0014

Св. 0,0050 » 0,0100 *

0,0015

0,0020

. 0,010 » 0,030 ►

0,003

0,005

* 0,030 * 0,060

0,007

0,010

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 6

Редыстор МЛ. Максимова Технический редактор Л А. Кузнецова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка ЕН. Мартлмытовсй

Им. лиц. Ni 021007 от 10 08.93. Сдано в набср 20.06.2000. Подписано в печать 26.07.2000. Уел. печ. л. 0.93.

_ Уч.-над, л. 0,42. Тираж 10* эю. С 5591. Зал 663._

И ПК Издательство стандартов, 107076, Мое ют, Колодезный пер., 14.

Набрано а Издательстве ка ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 103062, Москва, Лялин пер., 6

Плр .4» 080102