Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 20996.4-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотоколориметрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка 0,002 - 0,06 %).

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 10431-63 в части разд. VIII

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1а Нормативные ссылки

1б Характеристики показателей точности измерений

1 Общие требования

2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

3а Подготовка к проведению измерений

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСТ 20996.4-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Издание официальное

£

БЗ 6

I

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

20996.4-82*

Selenium. Method of arsenic determination

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения мышьяка

Взамен ГОСТ 10431-63 в части разд. УШ

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка 0,002—0,06%).

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора после предварительного отделения мышьяка отгонкой в виде трихлорида мышьяка или экстракцией органическими растворителями.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Установка для отгонки мышьяка приведена на чертеже.

Фотоэлекгроколориметр.

Шкаф сушильный лабораторный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1 и 1:1, содержащая 0,1 моль йодистого калия в 1 дм3 раствора и очищенная от мышьяка: 500 см3 соляной кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют и отбрасывают. К водному раствору добавляют 25 смчетыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 2 мин; органический слой отбрасывают. Кислоту очищают в день применения.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:3 и 12 моль/дм3 раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 10 г/дм3 в растворе серной кислоты 12 моль/дм3.

Издание официальное

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор 1,5 г/дм3.

Перепечатка воспрещена

*Издание (май 2000 г.) с Изменением Л§ 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000

С. 2 ГОСТ 20996.4-82

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм3.

Натрий двууглекислый безводный по ГОСТ 2156-76.

Восстановительная смесь (свежеприготовленный раствор): к 25 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 2,5 см3 сернокислого гидразина, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74. Установка для отгонки мышьяка    Фенолфталеин    по    НД, раствор 1 г/дм3 в спирте.

г з

1 — перегонная колба; 2 — капельная воронка; 3 — насадка с брызгоуловителем; 4 — холодильник; 5 — первый приемник; б — отводная трубка с шариком; 7 — контрольный приемник с водой для улавлива-

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Мышьяковистый ангидрид.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: навеску ангидрида массой 0,1320 г растворяют при слабом нагревании в 2—3 см3 раствора гидроокиси натрия. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 30—40 см3 воды, 1—2 капли фенолфталеина и серную кислоту (1:3) до обесцвечивания раствора. К полученному раствору прибавляют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б (свежеприготовленный): аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка. Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 300 "С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску селена массой 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли мышьяка) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота.

Снимают стекло (пластинку), обмывают водой над стаканом и нагревают полученный раствор, выпаривают досуха. Стакан с остатком нагревают на плитке при температуре 280—290 *С до удаления двуокиси селена. Для более полного удаления селена стакан помещают на 5—7 мин в предварительно нагретую до 300 *С муфельную печь (или в сушильный шкаф). Приливают 10—12 см3 серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до паров серной кислоты.

К полученному раствору добавляют 25—30 см3 воды и кипятят. Охлаждают и проводят отделение мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Полученный раствор переносят в перегонную колбу (см. чертеж), смывают стенки стакана водой, перенося смывы в перегонную колбу. Затем в колбу помещают кусочек пемзы, добавляют 2—2,5 г гидразина, 0,5—1 г бромистого калия и закрывают колбу насадкой с брызгоуловителем. Другой конец насадки соединяют с водяным холодильником. Через капельную воронку в колбу наливают 70—75 см3 соляной кислоты (объем жидкости не должен быть больше 120 см3).

ГОСТ 20996.4-82 С. 3

В приемник для дистиллята наливают 10 см3 воды. Колбу с раствором нагревают до кипения и кипятят до уменьшения объема жидкости до 30—40 см3 (должно отогнаться 60 смраствора).

Полученный дистиллят переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.    К раствору, полученному по п. 3.1, прибавляют 1—1,5 г гидразина, кипятят и оставляют на 10—15 мин до коагуляции осадка.

Фильтруют через неплотный фильтр и промывают 3—5 раз водой. Фильтрат переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3, приливают трехкратное количество соляной кислоты, содержащей 0,1 моль йодистого калия, и 20—25 см3 четырххлористого углерода. Встряхивают содержимое воронки 2 мин. После расслоения жидкостей органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100—150 см3.

К оставшемуся в первой делительной воронке солянокислому раствору приливают 20—25 см3 растворителя и встряхивают 2 мин. Второй экстракт присоединяют к первому в другой делительной воронке.

Объединенные экстракты промывают два раза порциями по 10 см3 соляной кислоты (3:1), экстрагируя каждый раз по 1 мин. Затем к экстракту приливают 15—20 см3 воды и встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. Экстракт переливают в другую делительную воронку и повторяют реэкстракцию мышьяка с 15—20 см3 воды. Объединенные водные слои помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Из раствора, полученного, как указано в пп. 3.2. и 3.3, отбирают аликвотную часть 20—50 см3 и помещают ее в сухой стакан вместимостью 100—150 см3, приливают 5—10 см3 азотной кислоты и осторожно выпаривают досуха для окончательного удаления остатков азотной кислоты. Затем стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 130—135 *С в течение 1 ч.

К высушенному остатку приливают 35—40 см3 горячей воды, 4—4,5 см3 восстановительной смеси, нагревают и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре, применял светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 750 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 30 или 50 мм (в зависимости от массовой доли мышьяка).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 100—150 см3 помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг мышьяка, добавляют 3—5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. К полученному раствору добавляют 35—40 см3 воды, кипятят и далее анализ проводят, как указано в п. 3.2 или 3.3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

т, vm

Х= т V{ 1000 ’

где ту — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мг; V — объем мерной колбы, см3;

Уу — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески селена, г.

С. 4 ГОСТ 20996.4-82

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля мышьяка, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От 0,0020 до 0,0050 включ.

0,0009

0,0014

Св. 0,0050 * 0,0100 »

0,0015

0,0020

* 0,010 » 0,030 »

0,003

0,005

* 0,030 » 0,060 *

0,007

0,010

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор МЖ. Максимова Технический редактор Л А. Кузнецова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 26.07.2000. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,42. Тираж 104 экз. С 5591. Зак. 663.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 103062, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

Изменение № 2 ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 75-П от 27.02.2016)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10853

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Стандарт дополнить разделами — 1а —16 (перед разделом 1):

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973-77 Реактивы. Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли мышьяка соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р- 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в таблице 1.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

**На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». 1 2

(Продолжение Изменения №2к ГОСТ20996.4—82)

Т а бл и ц а 1 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли мышьяка, при доверительной вероятности Р = 0,95

В процентах

Диапазон измерений массовой доли мышьяка

Показатель точности ±Д

Пределы (абсолютные значения)

повторяемости г(л = 2)

воспроизводимости

R

От 0,0020 до 0,0050 включ.

0,0009

0,0009

0,0014

Св. 0,0050 » 0,0100 »

0,0014

0,0015

0,0020

» 0,010 » 0,030 »

0,004

0,003

0,005

» 0,030 » 0,060 »

0,007

0,007

0,010

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    установку для отгонки треххлористого мышьяка;

-    спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 750 нм;

-    шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °С;

-    весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    колбы мерные 2-50-2,2-100-2 по ГОСТ 1770;

-стаканы В-1—100ТХС, В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336;

-    стекло часовое;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;

-    воронки делительные ВД-1—100ХС, ВД-1—1000ХС по ГОСТ 25336;

-    воронки В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1; 1:3 и раствор молярной концентрации

12 моль/дм3;

-    аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 10 г/дм3 в серной кислоте молярной концентрации 12 моль/дм3 (хранить в полиэтиленовой посуде);

-    гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 1,5 г/дм3;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

-    восстановительную смесь;

-    ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;

-    растворы мышьяка известной концентрации;

-    натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 20 г/дм3;

-    калий бромистый по ГОСТ 4160;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 3:1 и 1:1 (содержащую 0,1 моль йодистого калия в 1 дм3 раствора и очищенную от мышьяка);

-    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

-    калий йодистый по ГОСТ 4232;

-    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

-    натрий двууглекислый безводный по ГОСТ 2156;

-    фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные;

-    фенолфталеин по [2]».

Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):

«За. Подготовка к проведению измерений

За.1. При приготовлении раствора соляной кислоты, содержащей 0,1 моль йодистого калия в 1 дм3 раствора, очищенной от мышьяка, 500 см3 соляной кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Органичес- 3

(Продолжение Изменения №2 к ГОСТ 20996.4—82)

кий слой отделяют и отбрасывают. К водному раствору добавляют 25 см4 5 четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 2 мин; органический слой отбрасывают. Кислоту очищают в день применения.

За.2. При приготовлении восстановительной смеси к25 см5 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 2,5 см5 сернокислого гидразина, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см5, доливают водой до метки и перемешивают. Смесь используют свежеприготовленной.

За.З. Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации мышьяка 0,1 мг/см5 навеску мышьяковистого ангидрида массой 0,1320 г растворяют при слабом нагревании в 2—3 см5 раствора гидроксида натрия. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см5, добавляют от 30 до 40 см5 воды, 1—2 капли фенолфталеина и серную кислоту, разбавленную 1:3 до обесцвечивания раствора. К полученному раствору прибавляют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0,01 мг/см5 аликвоту 10 см5 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

За.4. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100 см5 каждый помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 см5 раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг мышьяка, добавляют от 3 до 5 см5 азотной кислоты и выпаривают досуха. К полученному раствору добавляют от 35 до 40 см5 воды, кипятят и продолжают процедуры, как указано в 3.2 или 3.3. По полученным данным строят градуировочный график.

В качестве раствора сравнения используют раствор «холостого» опыта».

Пункт 3.4 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции (таблицу исключить):

«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р - 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:

«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р- 0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».

Стандарт дополнить элементом: — «Библиография»:

«Библиография

[1]    Технические условия    Фильтры    обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

ТУ 264221-001-05015242—07*

[2]    Технические условия

ТУ 6-09-5360—87    Фенолфталеин».

1

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—10—01.

2

3

4

* Действуют на территории Российской Федерации.

(ИУС № 7 2015 г.)

5