Изменение №1 для ГОСТ 20996.7-82
Селен технический. Методы определения алюминия

Изменение № 1 ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Метод определения алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.12.87 № 4687

Дата введения 01.07.88

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «фотоколориметрический метод» на «фотометрические методы»; заменить значение: 0,005 на 0,002;

второй абзац исключить.

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):

«2а. Метод с применением алюминона

2а. 1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при pH 4,5—4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводородной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

2. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоколориметр.

Кислота азотная по .ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и раствор 0,2 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм³.

Кислота бензойная техническая по ГОСТ 6413-77.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Алюминон.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78.

Алюминий по ГОСТ 11069-74.

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: навеску алюминия массой 0,1 г растворяют в 10—15 см³ соляной кислоты (1:1), переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.

Составной алюминоновый буферный раствор:    навеску    аммония    уксусно

кислого массой 125 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 200—250 см³ воды, 15—20 см³ уксусной кислоты, перемешивают и проверяют значение pH на pH-метре. В отдельной посуде растворяют 0,25 г алюминона в 15 см³ воды и переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый раствор. Также отдельно растворяют 5 г бензойной кислоты в 25 см³ спирта, переносят его в ту же мерную колбу и перемешивают. Смесь разбавляют водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 см³ помещают 2,5 г желатина, прибавляют 70—80 см³ воды и через час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан со 150 см³ воды и перемешивают. После охлаждения раствор смешивают с уксуснокислым раствором (в мерной колбе) в стакане вместимостью 1000 см³.

Приливают воды до объема 950 см³ и устанавливают pH раствора аммиаком (1:1) в пределах 4,5—4,8 (по индикаторной бумаге или на pH-метре). Раствор перемешивают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, охлаждают,

(Продолжение см. с. 84)

83

(Продолжение изменения к ГОСТ 20996.7-82)

доливают водой до метки и перемешивают. Фильтруют полученный раствор через двойной плотный фильтр, собирая фильтрат в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Прозрачный раствор хранят в темном месте.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2072-77.

Кислота тиогликолевая, 10 %-ный раствор».

Пункт 3.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Массовая доля алюминия, х Навеска пробы, г Мерная колба, см* Аликвотная часть, см» От 0,002 до 0,005 включ. 1 100 50 Св. 0.005 » 0,02 » 1 100 20 » 0,02 » 0,06 » 0,5 100 10

третий абзац изложить в новой редакции: «К сухому остатку приливают 2—3 см³ соляной кислоты, выпаривают досуха, приливают 2—3 см³ бромистоводородной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводородной кислотой повторяют. Затем к сухому остатку приливают 2—3 см^э соляной кислоты, выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют два раза. Удаление двуокиси селена допускается проводить нагреванием на плите при температуре 280—290 °С, как описано в ГОСТ 20996.4-82»;

четвертый абзац. Заменить слова: «заливают раствором соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают» на «разбавляют водой до метки и перемешивают»;

пятый абзац после слов «аскорбиновую кислоту» дополнить словами: «или 1—2 капли раствора тиогликолевой кислоты»; заменить слова: «1—2 капли» на «1 каплю»;

шестой абзац. Заменить значения: 5—7 мин на «не более 5 мин»; 530 нм на 530—535 нм; 50 мм на «20 или 30 мм»;

восьмой абзац. Заменить слово: «Количества» на «Массу».

Пункт 3.2 после слов «аскорбиновой кислоты» дополнить словами: «или тиогликолевой кислоты».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, % Абсолютные допустимые расхождения, %, результатов параллельных определений полученных в лабораториях разных предприятий От $002 до 0,005 включ. 0,001 0.002 Св. 0,005 » 0,010 » 0,002 0.004 » 0,010 » 0,030 » 0,004 0,006 » 0.03 » 0,06 » 0,01 0,02

Стандарт дополнить разделам — 5:

(Продолжение см. с. 85)

(77родолжение изменения к ГОСТ 20996.7-82)

«5. Метод с применением хромазурола

5.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса ионов алюминия с хромазуролом при pH 5,7—5,8 в присутствии тиогликолевой киоло-ты для маскирования ионов железа и меди и последующем измерении опта* ческой плотности при длине волны 545 нм.

5.2.    А п п а р а ту р а, реактивы, растворы

Спектрофотометр любого типа или спектроколориметр «Спеколэ.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм⁸, приго-товленный из стандарт-титра.

Кислота тиогликолевая, 4 %-ный водный раствор (по объему).

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78,

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,8—6,0: навеску уксуснокислого нат* рия массой 75 г растворяют в 150 см³ воды, приливают 1,5 см.³ уксусной кис-» лоты (плотностью 1,07) и разбавляют водой до объема 250 см³. Контролируют значение pH на рН-метре.

Хромазурол S, водно-спиртовой раствор 0,02 г/дм³; растворяют 0,2 г хро-мазурола в 30 см³ воды, приливают 25 см³ этилового спирта и разбавляют водой до объема 100 см³. Если раствор мутный, его фильтруют.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор 0,01 г/дм³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 0,8 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74.

Стандартные растворы алюминия по п. 2.2.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. Навеску селена массой в зависимости от массовой доли алюминия (табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 15—20 см* азотной кислоты, закрывают стакан покровным стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Стекла снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагре* вании досуха.

Таблица Э

Массовая доля алюминия, % Масса навески, г Вместимость мерной колбы, см* Аликвотная часвь, см* От 0,002 до 0,005 включ. 2,0 100 20 Св, 0,005 до 0,01 включ. 2.0 100 10 Св. 0,01 до 0,06 включ. 1.0 100 5

Приливают еще 7—10 см³ азотной кислоты и снова выпаривают дооуха.

К сухому остатку приливают 3—5 см³ соляной кислоты, 3—5 см³ бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. Снова приливают по 3—5 см³ соляной и бромистоводородной кислот и выпаривание досуха повторяют. Затем добавляют 5 см³ соляной кислоты, 25—30 см³ воды и нагревают раствор до растворения солей. После охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до объема 25 см³. К раствору приливают 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления малинового окрашивания раствора, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты 0,1 моль/дм³ до обесцвечивания

(Продолжение см. с. 86)

85

(Продолжение изменения к ГОСТ 20996.7-82)

и еще 5 см³, Приливают 0,3 см³ раствора тиогликолевой кислоты, перемешивают.

Через 5 мин разбавляют водой до объема 50 см³, добавляют 1 см³ раствора хромазурола S, 10 см³ спирта, 5 см³ ацетатного буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или спектроколориметре сСпекол> при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа и содержащий I см³ хромазурола.

Массу алюминия определяют по градуровочному графику.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 мг алюминия. Разбавляют водой до объема 15 см³, прибавляют 1—2 капли фенолфталеина и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. О б р а б о тк а результатов

5.4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

m_lV-100 ^Х“ m-VV 1000    »

где т,— масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

V— вместимость мерной колбы, см³;

V\ — объем аликвотной части раствора, см³; гп—масса навески селена, г.

5.4.2.    Расхождения между результатами двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл. 2.

5.4.3.    При разногласиях в оценке массовой доли алюминия применяют метод с алюминоном (разд. 2)».

(ИУС № 3 1988 г.)

86