Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический и гравиметрический методы определения двуокиси кремния (при содержании от 0,1 до 15 %)

Срок действия установлен до 01.09.92 (ИУС 3-87)

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотоколориметрический метод (при массовой доле двуокиси кремния от 0,1 до 1%

3 Гравиметрический метод (при массовой доле двуокиси кремния в концентратах выше 1 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК «1.ЭИМЯ46.М—».Ое:00*.1Я Группа А» ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОМ ГОСТ Методы определения дяуонисч кремния 2082 4—81 Л1е1|1о4$ юг 1пв псигггШшпоп Взамен о1 мНчж ок>А1«1с сол1сл1 гост зон < Т) Постановлеччем Государстяеиного комитета СССР по станщртам от 17 фея-рапя 1981 г. И» ца» ером действия установлен I 01.01. 19Е1 г. до 01.07. 1987 г. Нособтодеиве стандарта преследуется по »аноиу'^' ' Настоящий ,ч ,г . распространяется на молвбммйпи концентраты н устанавливает фотоколорннетрнческнн н ГрЯВИМСТрИ-ЧеСКНЙ ЧСТОДЫ ПИреДе.'К'ИМН ДВУОКИСИ КрСМНКЯ (При СО.К'РЖПННН ог 0,1 до I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общи 1рс(н,*линя к методам анализа — по ГОСТ 20024-81. ]. •ОТОНОЛОРИМЕТРНЧССКИЙ МЕТОД |пр* . ояго-«~— я».с*, -се- —• от 0.1 до 1 . | Метод оспами на обраюванни кремне* - шб ит ■ »ГОСТ 4461-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1.1, 1:2, I н. раствор и рас шор С рП 1-5; ютоият следующим образом: 60 см* 1 н. раствора кисло!ы разбаиляют водой до 1000 см3, Аммонии молкбдеиомжнелып по ГОСТ 3765-78. раствор; готовят следующим образом: 52,97 г молнбдеиовокнелого аммония растворяют в 1000 см' горячей воды. Иэданне офнцналяиое Перепе»атил воспрещена 19

Страница 2

Сгр. 2 ГОСТ аИ1.| И Конго красный по ГОСТ 5552-74. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79. Натрий кремнекислый но ГОСТ 4329-77. Стандартные растворы двуокиси кремния: раствор А; готовит следующим образом: 4,734 г кремнекислого натрия помешают ь стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 80—100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. I см* раствора А содержит I мг двуокиси кремния (точное содержание устанавливают гравиметрическим методом). Отбирают ал и квоту 20 см3 в стакан вместимостью 250 см* и выпаривают почти досуха. Далее от слов «К остатку в стакане приливают 20 см3 разбавленной 1:2 соляной кислоты и т. д.» п. 2.2.3.1*. раствор Б свежеприготовленный; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 50 см* н доливают до метки раствора серной кислоты с рН 1,5. 1 см3 раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния. 2.2. Проведение анализа 2.2.1. Навеску концентрата массой 1 г (при содержании двуокиси кремния от 0,1 до 0,5 %) ИЛИ 0,5 г (при содержании двуокиси кремния от 0,5 до 1 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают сначала под стеклом, затем, сняв его, до прекращения выделения окислов азота. Далее приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты н продолжают нагревание до выделения густых паров серного ангидрида. Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см3 воды п нагревают до кипения. Нерастворимый остаток количественно переносят на плотный фильтр и промывают 5—6 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озолчют, а затем прокаливают при температуре 450—-500 °С. Тигель с остатком охлаждают, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают, покрывают сверху еще 1 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1100 "С до полного расплавления массы. Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в полиэтиленовый стакан и выщелачивают плав 50 см3 горячей воды, а затем для ускорения выщелачивания приливают 10—15 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. После полного выщелачивания плава тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой и к раствору приливают разбавленную 1:2 серную кислоту до изменения окраски бумажки «конго красный» в сиреневый цвет. Растнор переминают в мерную колбу вместимостью 200 см3, до линяют до метки козой н перемешивают. Сразу же в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипет-

Страница 3

ГОСТ 7Ш л -М Сто, 3 .Часшоде юли эпулис* Допуск л «час рдегажкчке. % От 0,1 до 0,3 0.03 Св. 1X3 > 0,5 0,06 » 0>5 * 1 0,10 21 коП 20 си^ раствора, приливают 10 сма 1 н. раствора серной кислоты. 10 см'* раствора чолибденювокислого аммония, доливают до мегкл водой и перемешивают. Через И) мни измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом свето-пропускания 413 км и кювету с толщиной колориметр и руемого слоя 30 МИ- Измерение оптической плотносги растворов проводят к течение I ч после их подготовки к колорнметрнрованию. Раслюром сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание двуокиси кремния в миллиграммах устанавливают по гралунровочному графику. 2.2.2. Для построения градунровочного графика п шесть мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеринаюг бюреткой 0.5; 1,0. К5; 2.0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не отмеривают. В колбы приливают по 10 см3 I н. раствора серной кислоты, по 10 см* раствора молнбденоеокне-лого аммония, доливают до метки водой, перемешивают н через 10 мни измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2 2.1. Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный ряст вор двуокиси кремния не вводили. По найденным значениям оптической плотности и соответствую* шик им содержаниям двуокиси кремния строят гралунродочный график. 23. Обработка результатов 2.3Л. Массовую долю двуокиси кремния [X) в процентах вычисляют по формуле „ С-УЧЬ100 А т I/-1000 * где С— количество двуокиси кремния, найденное по градуировоч* ному графику, мг; 200 — объем испытуемого раствора, см3; 1л— мясга вавееки концентрата, г; V — объем аликпотной части испытуемого раствора, нздтый для колориметрировання, см3. 2.3.2. Расхождение между результатами параллельных опреде* лений при доверительной вероятности /*=0,95 не должно превы* шать величины, указанной в таблице.

Страница 4

Ор, 4 гост ми—и ]. ГГЛВИМЕТСИШСКИЯ МЕТОД (пр- еодврж*ч-и 4цо..ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1*2, кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78- желатин п(плевой по ГОСТ 11293-78. раствор 10 г;ды-: готовят следующим образом: I г желатина растворяют в 100 см' наг- (етой до 70 *С волы при перемешивании до полного растворения. 1ркыеыяют только свежеприготовленные растворы Если раствор при взбалтывании не образует устойчивой пены, он не пригоден. 3.2. Проведение анализа 3.2.1. Навеску концентрата массой I г помещают в стакап вместимостью 250 см3. Растворение навески, выделение кремниевой кислоты н сплавление ее с углекислым натрием проводят, как указано в п. 2.2.1. Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом н осторожна приливают небольшими порциями разбавленную 1:2 соляную кислоту до прекращения выделения пузырьков углекислого газа. Тигель ии стакана вынимают и обмывают разбавленной 1:99 соляной кислотой. Раствор выпаривают почти досу.чг. К остатку в стакане приливают 20 см3 разбавленной 1:2 соляной кислоты и 2 см* раствора желатина, перемешивая после каждого добавления реактива Через I—2 мнн при перемешивании к раствору приливают еще 2 си' раствора желатина н оставляют ори комнатной температуре ив 20 мни, периодически перемешивая. Затем приливают 50 см-» горячей воды, перемешивают снова оставляют на 15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фнльтр средней плотности н промывают 6—8 раз горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой, в затем 5—6 раз горячей воюй. Фнльтр с осадком помешают о платиновый тигель, озоляют, прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1100 "С. охлаждают в эксикаторе н взвешивают. Затем остаток н тигле смачивают 2—3 каплями серной кислоты, приливают 8—10 см3 фтористоводородной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты, вновь прокаливают о муфельной печи при той же температуре в течение 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. 23

Страница 5

ГОСТ MU.4—tl Стр. 5

3.3. О б р а бот к а результатов

3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (A’t) в процентах вычисляют по формуле

У    (т,—яц)-100

где гп\ — масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т2 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса навески концентрата, г.

3.3.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля юуохлех кремния. %

Допусядемос расхожаеяме. *;

От 1 до 2

0.М

Св. 2*3

aie

> 3 » 5

0,22

> 5 » 8

OJ28

> 8 > 10

0Д2

* 10 » 15

азб

23

Страница 6

Изменение tA I ГОСТ 2082.4-81 Концентраты молибденовые. Методы определения двуокиси кремния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.88 М 3886 срок введения установлен

с 01.05.87

Поя наименованием стандарта проставить кол: ОКСТУ 174:.

(Продолжение см. с. 58)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.4-81)

По «сему то кету стандарта заменить слова: «1 н. раствор» на «раствор с молярной кокиентрзиней эквивалента 1 моль/дмЬ.

Пункт 2 2.1. Второй абзац. Заменить значение: 10—15 см’ на 3—15 см8.

(ИУС ЛЪ 3 1987 г.)

Страница 8

Изменение М 2 ГОСТ 2082.4-8! Концентраты молибденовые. Методы определения двуокиси кремния

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 Мг 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Ззменить слова: «при содержании» иа «прн массовой доле».

Пункт 2.1. Заменять слова: «конто красный по ГОСТ 5552-74» на «Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6—09—1181—76»

Пункт 2.2.1. Второй абзац. Заменить слова. «После полного выщелачивания плава тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой и к раствору прилива»? разбавленную 1:2 серную «слоту до изменения окраски бумажки «г.лнго красный» в сиреневый цвет» иа «После полного выщелачивания плава тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой ц к раствору приливают разбавленную 1:2 серну» кислоту до pH 1—2 по изменению окраски универсальной индикаторной бумаги».

Разделы 2, 3 (наименование), пункт 22 2 (первый абзац). Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле» (3 раза).

Пуихт 2.3.2 изложить и новой редакции: «2.32. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р^О.95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dc,) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 1.

Таблица 1

A6t лл и»унос доя>*скас*со расхождение,

Маесо1»я дали : и junto» хролшп.

и вргллсдмшх orрсде

лепил (dCJ>


виз utjos ф I


От 0,10 до 0.30 включ. Св. 0.30 » 0.50    »

0.03

0.06

о.ю


0.04

0.07 0 12


» 0.50 >1.00    *

(Н)*>долх(ение с* с. 20) 19

Страница 9

(Продолжение изменения х ГОСТ 2082.4-81)

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 11293-78 на ГОСТ 11293-89.

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: <3-3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости    н    воспроизводимости    (/)).    приведенных    а табл. 2.

Та6л кк а 2

Абсолютное дапуекмиое р»сгояден«а, ч

Мл. соьы яол« д*уокиса «ремпии, к

мрмлмыва определений (rf^)


анмиэо» <0)


От

1.00 до

2,00 вклкУ!

Св.

2.00

>

3.00

»

>

3,00

*

5.00

»

»

5.00

>

8.00

>

>

8.00

>

10.00

>

»

10,00

»

15.00

>

0.14

0.20

0,18

0,23

0.22

0,28

0.28

0.32

0,32

0.36

0.36

0,42

1992 г.)


20

Заменяет ГОСТ 2082.4-71