Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2082.4-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический и гравиметрический методы определения двуокиси кремния (при массовой доле от 0,1 до 15 %).

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 2082.4-71

Срок действия установлен до 01.09.92 (ИУС 3-87)

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотоколориметрический метод (при массовой доле двуокиси кремния от 0,1 до 1%

3 Гравиметрический метод (при массовой доле двуокиси кремния в концентратах выше 1 %)

Показать даты введения Admin

УДК 622.346.2-15:546.28—31.06:006.354    Группа    А39

ГОСТ

2082.4-81

Взамен ГОСТ 2082.4-71

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения двуокиси кремния

Molibdenum concentrates. Methods ior the determination оi «:1коn dioxide content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N9 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г. до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрнческин и гравиметрический методы определения двуокиси кремния (при содержании от 0,1 до 15%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2082 0—81.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании двуокиси кремния от 0,1 до 1 <•|

Метод основан на образовании кремнемолибденовой гстеропо-ликислоты после выделения кремниевой кислоты в сернокистой среде и сплавления с углекислым натрием.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколоримс1р любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1.1, 1:2, 1 н. раствор и раствор с pH 1,5; готовят следующим образом: 60 см1 н. раствора кислоты разбавляют водой до 1000 см3.

Аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор: готовят следующим образом- 52,97 г молибденовокислого аммония растворяют в 1000 см3 горячен воды.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 2082.i—II

Конго красный по ГОСТ 5552-74.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Натрий кремнекислый но ГОСТ 4329-77.

Стандартные растворы двуокиси кремния:

раствор А; готовят следующим образом: 4,734 г кремнекислого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 80—100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3 раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния (точное содержание устанавливают гравиметрическим методом). Отбирают аликвоту 20 см3 в стакан вместимостью 250 см3 и выпаривают почти досуха. Далее от слов «К остатку в стакане приливают 20 см3 разбавленной 1:2 соляной кислоты и т. д.» п. 2.2.3.1;

раствор Б свежеприготовленный; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доливают до метки раствора серной кислоты с pH 1,5.

1 см3 раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния.

2.2. П ро в еде н ие анализа

2.2.1. Навеску концентрата массой 1 г (при содержании двуокиси кремния от 0,1 до 0,5 %) или 0,5 г (при содержании двуокиси кремния от 0,5 до 1 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают сначала под стеклом, затем, сняв его, до прекращения выделения окислов азота. Далее приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и продолжают нагревание до выделения густых паров серного ангидрида.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см3 воды и нагревают до кипения. Нерастворимый остаток количественно переносят на плотный фильтр и промывают 5—6 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, а затем прокаливают при температуре 450—500 °С. Тигель с остатком охлаждают, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают, покрывают сверху еще 1 г углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1100 °С до полного расплавления массы. Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в полиэтиленовый стакан и выщелачивают плав 50 см3 горячей воды, а затем для ускорения выщелачивания приливают 10—15 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. После полного выщелачивания плава тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой и к раствору приливают разбавленную 1:2 серную кислоту до изменения окраски бумажки «конго красный-» в сиреневый цвет. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Сразу же в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают пнпет-

ГОСТ 2082.4-81 Сто. 3

кой 20 см3 раствора, приливают 10 см3 1 н. раствора серной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом свето-пропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. Измерение оптической плотности растворов проводят в течение 1 ч после их подготовки к колориметрированию.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание двуокиси кремния в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеривают бюреткой 0,5: 1,0. 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не отмеривают. В колбы приливают по 10 см1 н. раствора серной кислоты, по 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 2 2 1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор двуокиси кремния не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

2.3. О б р а б от к а результатов

2.3.1.    Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

v с-г'чмоо

Л~ m-V-\ООО ’

где С—количество двуокиси кремния, найденное по градуировочному графику, мг;

200 — объем испытуемого раствора, см3; т — масса навески концентрата, г;

V — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см3.

2.3.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля дп\о%нс'1

Допускаемое расхождение. %

кремния s

От 0,1 до 0,3

0 сз

Св 0,3 » 0,5

С С6

» 0,5 » 1

0,10

21

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании двуокиси кремния в концентратах выше 1%|

Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора путем коагуляции ее желатином.

3.1. Реактивы и растворы

Применяют все реактивы и растворы, приведенные в п. 2.1, и дополнительно следующие:

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1:2, 1:99;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78-

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм3; готовят следующим образом: 1 г желатина растворяют в 100 см3 нагретой до 70°С воды при перемешивании до полного растворения. Применяют только свежеприготовленные растворы. Если раствор при взбалтывании не образует устойчивой пены, он не пригоден.

3.2.    Проведение анализа

3.2.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3. Растворение навески, выделение кремниевой кислоты и сплавление ее с углекислым натрием проводят, как указано в п. 2.2.1.

Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и осторожно приливают небольшими порциями разбавленную 1:2 соляную кислоту до прекращения выделения пузырьков углекислого газа. Тигель из стакана вынимают и обмывают разбавленной 1:99 соляной кислотой. Раствор выпаривают почти досуха. К остатку в стакане приливают 20 см3 разбавленной 1:2 соляной кислоты и 2 см3 раствора желатина, перемешивая после каждого добавления реактива. Через 1—2 мин при перемешивании к раствору приливают еще 2 см3 раствора желатина и оставляют при комнатной температуре на 20 мин, периодически перемешивая. Затем приливают 50 см3 горячей воды, перемешивают и снова оставляют на 15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6—8 раз горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой, а затем 5—6 раз горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем остаток в тигле смачивают 2—3 каплями серной кислоты, приливают 8—10 см3 фтористоводородной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты, вновь прокаливают в муфельной печи при той же температуре в течение 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

ГОСТ 2ОМ.4—81 Стр. 5

3.3. О б р а б от к а результатов

3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (Xt) в процентах вычисляют по формуле

У _ (т,—/П,). 100

где т 1 — масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;

тяг — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т— масса навески концентрата, г.

3.3.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля двуокиси кремния, %

Допускаемое расхождение. %

От 1 до 2

0,14

Св. 2 » 3

<Х15

» 3 » 5

0,22

» 5 > 8

0,28

» 8 » 10

0,3 2

» 10 » 15

025

23

Изменение № ! ГОСТ 2082.4-81 Концентраты молибденовые. Методы определения двуокиси кремния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.88 № 3886 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

(Продолжение см. с. 58)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.4-81)

По всему тексту стандарта заменить слова: «1 н. ргстворэ на «раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3».

Пункт 2.2.1. Второй абзац. Заменить значение: 10—15 см3 на 3—15 см3.

(ИУС Ко 3 1987 Г.)

Изменение № 2 ГОСТ 2082.4--81 Концентраты молибденовые. Методы определения двуокиси кремния

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть Заменить слова «при содержании» на «при массовой доле».

Пункт 2 1. Заменить слова «конго красный по ГОСТ 5552-74» на «Универсальная индикаторная бумага по ГУ 6—09—1181—76».

Пункт 2.2 1. Второй абзац. Заменить слова «После полного выщелачивания плава тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой и к раствору приливают разбавленную 1 2 серную кислоту до изменения окр ски бумажки «i wo красный» в сиреневый цвет» на «После полного выщелачивания плава тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой и к раствору приливают разбавленную 1:2 серную кислоту до pH 1—2 по изменению окраски универсальной индикаторной бумаги».

Разделы 2, 3 (наименование), пункт 2 2.1 (первый абзац). Заменить слова-«при содержании» на «при массовой доле» (3 раза).

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции' «2.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р—0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых рас'.ождс-ний сходимости (dex) и воспроизводимости (D), приведенных в табл 1

Таблица 1

Массогая доля двуокиси кремния

Абсолютное допускаемое расхождение,

параллельных определений (<*сч)

аиатиаов (D)

От 0,10 до 0.30 включ.

0.03

0,04

Св 0.30 » 0.50 »

0,06

0,07

» 0,50 » 1,00 »

0,10

0 12

(Продолжение см с. 20)

19

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.4—81)


Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 11293-78 на ГОСТ 11293-89.

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: <3.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (£>), приведенных в табл. 2.


Таблица 2


Абсолютное допускаемое расхождение, Я


Массовая доля двуокиси кремния, я


параллельных определений (<fcx)


анализов (D)


От 1,00 до Св. 2,00 » »    3,00    »

*    5,00    »

» 8,00 »

*    10,00 »


2.00    включ

3.00    »

5.00    »

8.00    *

10,00    >

15,00    э


0.14

0,18

0,22

0,28

0,32

0,36


(ИУС № 1 1992 г.)


0.2С

0,22

0,28

0,32

0,36

0,42


20