Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает газообъемный и потенциометрический методы определения углерода (при содержании от 0,05 до 5 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.346.2-15:546.26.06:00*.3$4    Группа    AJ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ Методы определения углерода

Molibdenum conccntrates. Method for the determination of carbon content

ГОСТ 2082.15—81

Baa мех

ГОСТ 2MM5-7*


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. Не 1196 срои действия установлен

с В1.01. 19«2 г. до 01.0Т7 19*7 г.

rwww

/имел-ii

Несоблюденно стандарта преследуется по закону,

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает газообъемный и потенциометрический методы определения углерода (при содержании от 0.05 до 5 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2032.0-81.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на сжигании навески концентрата в токе кислорода при 1200 °С и последующем поглощении образовавшейся двуокиси углерода раствором едкого кали.

2.1.Аппаратура, реактивы и растворы

Газоанализатор типа ГОУ — по ГОСТ 10713-75.

Установка для газообъе много углерода (черт. 1).

Ротаметр PC-ЗА но ГОСТ 13045-67, максимальный расход газа 30 дм*/ч.

Кислота серная но ГОСТ 4204-77.

Хрома (IV) окись по ГОСТ 3776-78.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Калия гидрат окиси технический (кали едкое) по ГОСТ 9285-78, растворы 300 г/дм* и 400 г/дм3.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

68

Страница 2

ГОСТ И8М5-Ц Стр. г Установка для газообъемного определения углерода

f-ваЛ.10Я с кислородом; г—рсдупиоипий веятнль: J-гэмметр; 4. «-промывкие ct-ляикн. S- Соблазнам трубка: Г—газьямй счетчяк: в—>л«*тричес*а« трубчатая |1СЧЬ с евднтоаими чвгрвватяйямн, обесгечяваххяими температуру маг»*м 120СГ С; г.ытиио.ллятииороди**»* термокара или термопары типа МПЩПр: Ч>—пвтотраис-Форматор типа PHO-2SO—3: И— амперметр о» шкалой д«*еи«я ло 10 а: 11—хло*-каяьциевая трубасо: И—*месвмковый лодовлльник; 14— гог.тотя-гелышЯ сосуд; II— г оонэмсритсльиая бирвтка— >*джи<«тр со шкалой от 0 до <.35,. /6-д(.ухчодово* к,шв; П—треххоаоной край. )Ъ—>ра*«ите,и.иая екдяякд; 19—трубка Ф«рфо©овлх иегл**уро»аммая термостойкая алиноА 7SO мм я с внутренним диаметром I»- ТО мм: Л—асОсстоаыс эхрвяи: I/—фарфоровая лодочка яеглэзурояаияая или шамота* «ивой 70—1ЭЭ ми; И—одиожодово* кран

Черт. 1

Кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460-77.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 40 г/дм3 ц растворе 400 г/дм3 едкого кали.

Иялесть патронная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 260 г/ди3.

Цинка окись по ГОСТ 10262-78, прокаленная при 1009*С и проверенная на содержание углерода; хранят в эксикаторе.

2.2. И од г о то в к а к анализу

2.2.1. Перед началом работы заполняют промывную склянку 4 {см. черт. 1) раствором марганцовокислого калия/ U-образную трубку 5-хлорнстым кальпнем и натронной нзвестыо, промывную склянку 6 серной кислотой, хлоркальцневую трубку 12 стеклянной ватой, содержащей кристаллы хромового ангидрида, поглотительный сосуд раствором едкого кали (300 г/дм3), газокзмернтельную бюретку с уравнительной склянкой раствором хлористого натрия.

Фарфоровую трубку предварительно прокаливают по всей длине при !200°С; при проведении анализа концы ее должны выступать из печи не менее чем на 180—200 мм. Фарфоровые лодочки также предварительно прокаливают в муфельной печи при 1000'С, а затем в токе кислорода при рабочей температуре.

Газоизмерительную бюретку — эвлиометр 15 калибруют для измерения объема газа при 16 °С и давлении 1013 ГПа.

Страница 3

Cip. 3 ГОСТ I0U.«J-*1

При измерении объема газа при других условиях необходимо вводить поправку но прилагаемой к газоанализатору таблице.

Перед началом работы проверяют все соединення и краны установки на герметичность. Установка герметична, если поглотительный сосуд остается заполненным раствором едкого кали в течение 10—15 мин, а уровень при закрытом двухходовом кране остается без изменения при любом положении уравнительной склянки.

Перед началом сжигания пробы устанавливают нулевое положение раствором в бюретке и уравнительной склянке, для чего, повернув трехходовой кран на 180°, соединяют бюретку с атмосферой и дают жидкости в бюретке и уравнительной склянке установиться на одном уровне. Подвижную шкалу бюретки устанавливают так, чтобы мениски жидкостей в обоих сосудах находились на нулевом делении шкалы.

1*1 улсвое положение растворов устанавливают перед каждым определенном углерода.

Перед началом сжигания каждой навески пробы печь соединяют с атмосферой через трехходовой кран и, открыв одноходовой кран, соединяющий печь с системой для очистки кислорода, пропускают кислород в течение J—2 мин, после чего закрывают оба крана.

2 3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску концентрата массой 1 г (при содержании углерода больше 4,5 % допускается пользоваться эвдиометром для 4,5 % и соответственно уменьшать навеску) помешают в фарфоровую лодочку, присыпают сверху прокаленной окисью цинка в количестве 2 г и вводят в среднюю часть трубки. Трубку закрывают резиновой пробкой и открывают одноходовой кран. Скорость подачи кислорода должна быть от 0,4 до 1 дм*/мин; контролируют ее при помощи газового счетчика или реометра.

Далее поворотом трехходового крана соединяют печь с газо-измерительной бюреткой и приступают к сжиганию пробы, продолжая подачу кислорода с таким расчетом, чтобы уровень жидкости почти достиг нулевого деления шкалы за 5—6 мин после начала поступления газовой смеси в газоизмерительную бюретку. Периодическую подачу газовой смеси в газонзмерптельную бюретку во время сжигания пробы осуществляют при помощи зажима.

После сжигания пробы газоизмерительную бюретку отсоединяют от печи и устанавливают мениск раствора в газонзмернтель-ной бюретке. Для итого совмещают уравнительную склянку с га-зоизмерительной бюреткой так, чтобы мениски жидкостей в них были на одном уровне. Нулевое деление подвижной шкалы устанавливают на уровне совмещенных менисков. Далее приступают к поглощению углекислого газа. Для этого поворотом двухходово-

70

Страница 4

ГОСТ 2M2.IS—11 Crp. 4

го крана соединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом и перекачивают газ из бюретки в поглотительный сосуд и обратно. Для полноты поглощения углекислого газа эту операцию проводят 2—3 раза. Поворотом двухходового крана "разъединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом, дают жидкости в бюретке стечь в течение 2—3 мин, после чего измеряют объем поглощенного газа, чтобы мениски жидкостей в них были на одном уровне.

2.4. О б р а б о т к а результатов

2.4.1.    Содержание углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

У (А-Т)-к ™ ш 1

где А — показание шкалы эвдиометра, соответствующее процентному содержанию углерода;

Г — показание шкалы эвдиометра, соответствующее процентному содержанию углерода в контрольном опыте;

К — поправочный коэффициент на температуру и атмосферное давление, найденный по таблице поправок для температуры 16°С и давления 1013 ГПа; m — масса анализируемого образца, г.

2.4.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности />-0,95 не должно превышать величины,указанной в таблице.

Macconjt юлп углерод*. %

Доауссясмое расдОжМни», %

Ог 0.05 ДО 0.1

0.01

Св. 0.1 » 0.2

0.02

> 0.2 » 0.5

0.03

» 0.5 * 1

0,04

» » 2

0.06

» 2 >3

0.08

* 3 >5

0.1

X ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при температуре 1200—1250 °С и поглощении образующейся двуокиси углерода слабощелочным раствором электролита и последующем титровании его раствором едкого бария.

3.1. Аппаратур а, реактивы и растворы

Установка для определения содержания углерода (черт. 2).

71

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 2082.11-81

Установка для определения углерода

2 _

ОО/

■с—

*

.

I—ротаметр тапа РС-ЗЛ. 7—баллон с кяслоропом. смибжгяный иеяти-леи; г—кгкгтгиа очистки кислород*. «-аагруаочии* jjiaop: S-дауд. тр>1И*тая печь с четырьмя сеии-ояым* м^ыплии х ляромпри ■кским илллкяолымятро* на 1600* С: «— пиленой фильтр; 7-U-образ-мэя трубха < л«*чоЯ; И— поглотитсльни* сосуд с пористым фжльтром .Vi? или 3 на 100 сч* с хясАяоЯ. состоится *1 стеклянного '-меятрода и алситрпдя срааиенн*: >-мап»нтяШ! плавая; If-6«>рсии. //—рН-мстр тип» рН-ЭК. рН-340. ЛПМ-бОМ или другого типа с выходом до 18. нормальный элемент типов II3-6J Э 303: /3—блок автоматического тятрояаяия.


!J

—й—


Черт. 2

Кислород газообразный технический или медицинский по ГОСТ 6331-78.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 6675-73.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 15%-ный раствор и 0,1 и. раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, 0,02 н. растиор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76. 3%-ный растиор.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78.

Барии хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

Натрий гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4243- -77.

Страница 6

ГОСТ ЗМ2.15—II Cip. 6

Цинка окись по ГОСТ 10262-73, прокаленная при 1000 °С и проверенная на содержание углерода; хранят в эксикаторе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-77.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72.

Патронная известь.

Хрома (IV) окись по ГОСТ 3776-78.

Хромовая смесь; готовят следующим образом: 85 г хромового ангидрида растворяют в 120 см3 дистиллированной воды. К полу* ценному раствору приливают небольшими порциями при непрерывном перемешивании 500 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор хранят в закрытой склянке.

Раствор электролита (поглотительный раствор); готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см& воды, к полученному раствору приливают 5 см3 этилового спирта и 5 см3 3 %-ного раствора перекиси водорода.

Тигрованный раствор гидрата окиси барин; готовят следующим образом: 5 г хлористого бария и 1,4 г едкого натра растворяют в 200 см3 волы, предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры. Полученный раствор примерно 0,0166 н. хранят в бутыли, снабженной микробюреткой со стеклянным сифонным устройством во избежание контакта раствора с воздухом, приводящим его к помутнению.

Установка титра гидрата окиси бария. Титр раствора гидрата окиси бария устанавливают титрованием раствора гидрата окиси бария 0,02 н. раствором щавелевой кислоты с фенолфталеином в качестве индикатора.

I см3 0,0166 н. раствора гидрата окиси бария соответствует 100,1 мкг углерода.

Поглотитель для сернистого газа; готовят следующим образом: пемзу дробят на кусочки величиной с горошину, прокаливают для удаления из пор пузырьков воздуха, после чего погружают и свежеприготовленную хромовую смесь, в которой выдерживают в течение 10—12 ч. Затем кусочки пемзы слегка подсушивают на листе асбеста на слабо нагретой электрической плитке, после чего загружают их в U-образную трубку (см. черт. 2).

3.2. Под готовка к анализу

3.2.1. Подключают электродную систему, состоящую из стеклянного электрода любого типа (ЭСЛ-41г, ЭСЛ-НГ, ЭСЛ-43, ЭСЛ-6Э) и вспомогательного электрода типа ЭВЛ-1М-3 для измерения pH. Настраивают рН-метр по прилагаемой инструкции. Так как работа проводится в диапазоне pH 9,5—9,8, то лучше настраивать на буферный раствор (0,01 М раствор тетраборнокнелою натрия с pH равным 9,18—9.22). Подключают нормальный элемент на выход рН-метра (0—2В) последовательно, строю соблюдая полярность, что позволяет работать в расширенном диапазоне измерения pH. Подготавливают блок автоматического титрования к

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 2012.15-81

работе по прилагаемой инструкции. Для более точного воспроизведения анализа требуется настроить блок автоматического титрования на зону нечувствительности 4—5 мв.

Подключают рН-метр через нормальный элемент к входу блока автоматического титрования.

Поглотительный сосуд тщательно промывают дистиллированной водой, после чего закрепляют в штатив. Наливают в сосуд 100 см3 поглотительного раствора (электролита), опускают в него ячейку со стеклянными электродами и электродом сравнения. Объем электролита в поглотительном сосуде поддерживают постоянным, что достигается периодическим сливанием или соответствен^ добавлением его перед проведением каждого определения. Сосуд для титрования соединяют с фарфоровой трубкой для сжигания образца и пропускают ток кислорода со скоростью 0.45—0,5—0,50 дмЗ/мин.

Фарфоровые лодочкн прокаливают в муфельной печи при температуре 990 °С в течение 1 ч, а затем каждую лодочку прокаливают в токе кислорода при температуре (1200±20)°С в течение 5 мин. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску концентрата 0.5 г пометают в фарфоровую лодочку. засыпают сверху слоем прокаленной окиси нинка и количестве 2 г. сжигают при 1200—1250 °С. При данной температуре время выгорания углерода равно 3—5 мин. Затем закрывают кран, который соединяет измерительную часть со всей установкой. Быстро открывают затвор трубки со стороны поступления очищенного кислорода и сдвигают лодочку с навеской анализируемого образца в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки печи для сжигания Затвор закрывают, открывают кран и через 40—45 с на щите блока автоматического титрования переключатель «Виды работ» из положения «Ручное», переводят в положение «Титрование вверх*. При этом должна загораться сигнальная лампочка «Титрование» и автоматически начинает подаваться титрующий раствор в поглотительный сосуд с электролитом, pH которого равен 9.5 9.8.

После окончания титрования гаснет лампочка «Титрование» и загорзется лампочка «Конец титрования». Подача титрующего раствора прекращается. Затем прекращают подачу кислорода, доливают раствор электролита до исходной точки, включают кислород и дожигают пробу 3 мин. Расход электролита суммируют.

Перед проведением анализа образна проводят три контрольных опыта на содержание углерода в реактивах.

Для обоих методов по окончании работы из поглотительного сосуда выливают использованный раствор электролита, промывают сосуд несколько раз 15 %-ным раствором соляной кислоты и водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.

74

Страница 8

ГОСТ 2082.15—«1 Ст p. 8

после чего наливают в сосуд дистиллированную воду поставляют на ночь. Раз в неделю рекомендуется помещать электроды в 0.1 н. раствор соляной кислоты на 10—12 ч.

3.4. О б р а б от к а результатов

3.4.1.    Содержание углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

у (У-Ур-Г-КМ

т    '

где V—объем титрованного раствора едкого бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Vx — объем титрованного раствора едкого бария, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; Т — титр раствора едкого бария, выраженный г/см3 углерода; m — масса анализируемого образца, г.

3.4.2.    Расхождение между результатами параллельных определений — по п. 2.4.2.

75

Страница 9

Иамеиепие .М ) ГОСТ 2082.15-81 Концентраты молибденовые. Методы опреде-дсниа углерода

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 J* 3888 срок введения установлен

с 01.05.87

Под нзименозаннем стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

Пумкт 3.1. Пятый нОзац. Заменить слова: <15 %-иый раствор и 0,1 и. раст-юр> на «растзор 150 г/дм5 и раствор 0.1 моль/дм*»;

шестой абзац. Заменить слова: «0.02 н. раствор* на «раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.02 моль/дм*»;

седьмой абэаи. Исключить слово: 3 %-иый; после слова «раствор» дополнить значением: 30 г/дм»;

(Продолжение см. с. 64)

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.15-81)

восемнадцатый аОзац. Исключить слово: 3%-иого; погле слова «раствор» дополнить значением: 30 г/дм1;

девятнадцатый абзац. Заменить слова: «раствор примерно 0,0166 и.» на «раствор с молярной концентрацией «аиаалента 0,0166 моль/дм»»;

двадцатый абзац. Исключить значение: 0.02 к.; после слов «ща и мен эй кислот» дополнить словами:    «с    молярной концентрацией жаквалента

0,02 моль/дм*»;

двадцать первый абзац. Исключить значение: 0,0166 м.; после слов «окнея бария» дополнить словами,- «с молярной концентрацией эквивалента 0,0166 моль/дм1».

Пунхг 3.3.1. Четвертый абзац. Исключить слово: 15 %-ный; после слов «соляной кислоты» дополнить значением: 1Б0 г/ДМ1.

(ИУС М3 1987 г.)

Страница 11

Изменение .*в 2 ГОСТ 2082.15-81 Концентраты молибденовые. Методы определения углерода

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации

и метрологии СССР от М.10.91 •'i 1594

Дата введения 01.08.92

Графа «Взамен» Заменить слова; «Взамен ГОСТ 2082.15-79» на «Взамен ГОСТ 2082 IS-—-71».

Вводная часть. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле». Пункт 2.1 Заменить ссылки: ГОСТ 13045-67 на ГОСТ 13045-81. ГОСТ 4460— 77 на ТУ 6—00—4711—81. ГОСТ 10262-78 на ГОСТ 10262-73; исключить ссылку: ГОСТ 10713-75.

Пункт 2.3.!. Первый абзац. Заменить слова: «при содержанки» на «при массовой доле».

(Продолжение см. с. 28)

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082,15—81)

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: *2.4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р—0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (<*«,) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице.

28

Страница 13

(Продо.икение изменения к ГОСТ 2082.16—£1)

Абсолютное дооусмеио» {Мсхождеше, ч

парссдсдьммх олрвде •’«««* <•*„>

Maccoja« доля углерода, X

numai (О)

От 0,05 до 0,10 включ.

Се, 0.10

» 0.20

»

>

050

* 0.50

>

>

0.50

* 1.00

>

>

1.00

* 2,00

»

>

2.00

» 3,00

>

»

3,00

» 6.00

»

0,01

0,02

0.0Э

0.04

0,06

0,08

0,10

0,02

0.03

0.04

0,06

0,07

0.12

0,15

(Продолжение см с. S0)

Страница 14

(Продолжение изменения к ГОСТ 2083.15 -81)

Пункт 3.1. Закеикть ссылки: ГОСТ 6675-73 на ГОСТ 9147-80, ГОСТ 5850-72 на ТУ 6-09-5360-87. ГОСТ 4234-77 на ГОСТ 4108-72. ГОСТ 4243-77 на ГОСТ 4234-77. ГОСТ 59«2-77 на ГОСТ 5962-67.

Пункт 3.2.1. Первый абзац. Исключить значение: 0,01 М; после слов <тет-раборвокцелого натрия» дополнить значением: 0.01 мои ь/дм5.

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Разность результатов .здух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=*0.95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (<*„) и воспроизводимости {D), приведенных в таблице».

(ИУС Nj 1 1992 г.)

Заменяет ГОСТ 2082.15-71