Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 19709.2-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-флуориметрический (при массовой доле селена от 0,000005 до 0,0005 %) и спектрофотометрический (при массовой доле селена от 0,0001 до 0,02 %) методы определения селена в теллуре высокой чистоты.

Спектрофотометрический метод основан на образовании соединения селена с о-фенилендиамином при рН 1-2, поглощающего свет в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 335 нм. Образующееся соединение экстрагируется бензолом. Теллур связывается лимонной кислотой

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Требования безопасности

3 Аппаратура, материалы и реактивы

4 Подготовка к анализу

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 546.24—482:546.22.06:006.354    Группа    В59

ГОСТ

19709.2-83

Взамен ГОСТ 19709.2-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Метод определения селена

Tellurium of high purity. Method for determination of selenium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1983 г. № 4535 срок действия установлен

с 01.01.85 до 01JD1.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли селена в диапазоне концентраций от 0,0001 до 0,02% в теллуре высокой чистоты.

Метод основан на образовании соединения селена с о-фенилен-диамииом при pH 1—2, поглощающего свет в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 335 нм. Образущееся соединение экстрагируется бензолом. Теллур связывается лимонной кислотой.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 5095—75.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22306-77 с дополнением.

1.1.1.    Для вычисления результата анализа выполняют три параллельных определения.

1.1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки-

Массовая доля селена в добавке (стандартном растворе) должна составлять 50—100% ее содержания в анализируемом материале.

Величину добавки определяют по разности С2—Сь где Сх и С2— результаты анализа пробы С\ и пробы с добавкой С2, рас-

Перепечатка воспрещена


Издание официальное


ГОСТ 19709.2-83 Стр. 2

считанные как среднее арифметическое из трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать допускаемых величин, указанных в стандарте.

Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем / 2 2-

на 0,7 У dni + йПг , где йПх и йП2— допускаемые расхождения между результатами параллельных определений селена в пробе Ci и в пробе с дабовкой С2.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Требования безопасности — по ГОСТ 19709.1-83.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр любого типа для измерения светопоглоще-ния в ультрафиолетовой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 50%-ный раствор.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.

о-Фенилендиамин солянокислый, 1%-ный раствор, свежеприготовленный (реактив должен быть светлым).

Бензол по ГОСТ 5955-75 или толуол по ГОСТ 5789-78.

Бумага индикаторная универсальная.

Селен по ГОСТ 5455-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1.    Приготовление стандартных растворов селена

Раствор А 50,0 мг селена растворяют в 10 см3 соляной кислоты с добавлением 5—7 капель азотной кислоты при нагревании на водяной бане, добавляют 20 см3 воды.

Охлажденный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг селена.

Раствор Б:    5 см3 раствора А переносят в мерную колбу

вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг селена.

9

Стр. 3 ГОСТ 19709.2-83

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1.    Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую кол-бу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 соляной и 2 см3 азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения теллура. Часовое стекло снимают и упаривают раствор до объема 5 см3. При массовой доле селена более 0,001 % раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и отбирают аликвотную часть, содержащую 2—16 мкг селена.

К охлажденному раствору или к его аликвотной части прибавляют 25 см3 воды, 12 см3 раствора лимонной кислоты, 3 см3 раствора трилона Б и 1 см3 муравьиной кислоты. Устанавливают pH раствора равным 1—2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак. Приливают 1 см3 раствора о-Фе-нилендиамина и оставляют на 20 мин-

Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см3, прибавляют 25 см3 бензола (толуола) и экстрагируют 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание селена устанавливают по градуировочному графику.

5.2.    Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 1; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг селена. В каждую колбу приливают воду до 30—35 см3, 8 см3 раствора лимонной кислоты и далее поступают как указано в п. 5.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям селена строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по формуле

У_ m

Л тп^ 10000 ’

где т —масса селена, найденная по градуировочному графику, мкг;

т\ — масса навески теллура, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений.

10

ГОСТ 19709.2—S3 Стр. 4

6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля селена, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

0,0001

0,00007

0,0002

0,0001

0,0005

0,0002

0,001

0,0003

0,002

0,0006

0,005

0,002

0,01

0,003

0,02

0,006

Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей селена рассчитывают методом линейной интерполяции.

-Изменение № 1 ГОСТ 19709.2—S3 Теллур высокой чистоты. Метод определения

селена

Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 20.02.89 № 269

Дата введения 01.09.89

Наименование стандарта. Заменить слово «метод» на «методы», «method» па -•methods».

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-флуориметрпчеекий (при массовой доле селена от 0,000005 до 0,0005 %) и спектрофотометричсский (при массовой доле селена от 0,0001 до 0,02 %) методы определения селена в те/! л у ре высокой чистоты»;

второй абзац, Заменить слово; «метод» па «спекгрофотометрический метод»; т ре гий абзац и с кл юч ит ь.

Пункт 13.1 изложить в повой редакции: «1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений»

Пункт 1.1.2. Заменить значения и слова: «50 — 100 % на 80—120 %, «из трех» та «из дгух».

Раздел 3. Заменить слова; «50 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей >0 %», «1 %-пый раствор» на «раствор с массовой долей 1 %».

Пункт 5.1. Первый абзац. Заменить значение: 1 г на 1,000 г.

Пункт 6.1. Второй абзац исключить.

Пункт 6.2 изложить в новой редакции: «6.2. Разность двух результатов па-

(Продолжение см. с. 64)

(Продолжение изменения к ГОСТ 19709.2—83}

раллелышх определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью Я = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений.

указанных б табл. 1.

Таблица 1

Допускаемое расхож

Допускаемое расхож

Массовая доля селена, %

дение параллельных

определений, %

дение результатов анализа, %

От 0,00010 до 0,00020 включ.

0,00005

0,00007

Св. 0,00020 » 0,00050 ■>

0.0000?

0,00012

» 0,0005 » 0,0010 >

0,0002

0,0003

» 0,00 И > 0,0030 >

0,0003

0,0004

» 0,0030 » 0,0100

0,0006

0,0008

» 0,010 > 0,020 »

0,003

0,004

Стандарт дополнить разделом — 7:

с:7. Экстракционно-флуориметрический метод определения селена 7.1. Сущность метода

Метод основан на образовании соединения селена с 2,3-диаминонафталнноя, извлечен ни его н-гексаном и измерении интенсивности люминесценции экстракта,

(Продолжение см. с. 651

(Продолжение изменения к ГОСТ 19709.2-83)

7,2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофлуориметр М-850 или аналогичный.

ъумага индикаторная универсальная.

Ступка агатовая.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, раствор 0,1 моль/дм3.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.

Аммиак водный по ГОСТ 24147-80.

Н_Г

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм3.

2,3-диаминонафталин раствор 5 г/дм3; навеску реактива массой 0,5 г растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты, раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 см3 и экстрагируют примеси 30 см3 н-гексана I мин. Водную фазу сливают в темную склянку с притертой пробкой; раствор пригоден для применения в течение 3 дней.

Селен высокой чистоты.

Стандартные растворы селена.

Раствор А; навеску селена массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании на водяной бане в 10 смсмеси азотной и соляной кислот (3:1), упаривают до влажных солей, добавляют 5 см3 серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают,

1 см3 раствора А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг селена.

Раствор В: 5 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,0001 мг селена.

7.3. Проведение анализа

Анализируемую пробу помещают в агатовую ступку и измельчают, добавляя на конечной стадии 10 см3 этилового спирта; затем пробу высушивают.

Навеску теллура массой 1,0000 г при массовой доле селена от 5*10“® до 5.20-5 или о,1000 г при массовой доле селена от 5*10~6 до 5-10-4 % помещают в стакан вместимостью 50 см3 и приливают в соответствии со взятой навеской 3 или 1,5 см3 соляной кислоты и 1 или 0,5 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают воронкой и нагревают до полного растворения пробы, а затем кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают и прибавляют 2 см3 раствора трилона Б, 20 см3 воды и устанавливают pH раствора равным 2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак (около 2 см3). Раствор с белым аморфным осадком теллуристой кислоты доводят до кипения и выдерживают на горячей плите до перехода аморфного осадка в кристаллический (5—10 мин), а затем охлаждают.

Раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую предварительно наливают 2 см3 соляной и ! см3 .муравьиной кислот. Раствор перемешивают и через 30 мин прибавляют 2 см3 раствора 2,3-диаминонафталина при массовой доле селена менее МО-6 % или 4 см3 раствора 2,3-диаминонафталина при массовой доле селена болеа Ы0-5 %. Содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают. Через 1 ч раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 н-гексана и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения слоев органическую фазу сливают в сухую пробирку с притертой пробкой.

Содержание селена находят методом добавок. Для этого параллельно проводят определение селена в двух навесках пробы с добавками стандартного раст-

3 Зак. 787

(Продолжение см. с. 66)

65

(Продолжение изменения к ГОСТ 19709.2-83)


вора селена Б или В. При этом массу селена в добавляемом растворе Б или В выбирают таким образом, чтобы будучи отнесена к массе навески она составляв ла от 1,2Сх до 0,8 Сх селена в пробе. Вторая добавка должна быть вдвое больше первой. Добавки растворов Б и В вводят в мерную колбу вместимостью* 50 см3 перед фильтрованием раствора с осадком.

Через все стадии анализа проводят два контрольных опыта на реактивы.

Спектр люминесценции комплекса регистрируют последовательно в области 500—580 нм, начиная с большей добавки. Максимум полосы — 519 нм. Длина волны возбуждения соответствует 373 нм. Чувствительность усилителя, входную* и выходную щель регулируют в зависимости от величины сигнала.

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю селена №) в процентах вычисляют по формуле


тл ' Uт—^кол)


у,    I    v    “    ГП    -    141Л.1 /

*1== rn-(Imj-Im)- 10 ’


где mi — масса добавленного селена, мг;

1т— высота пика для раствора пробы, мм;

/кол— высота пика для раствора контрольного опыта, мм;

*тГ~ в^сота пика для раствора пробы с добавкой, мм; т — масса навески теллура, г.

7.4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двуа результатов анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превы*-шать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.


Таблица 2г


Массовая доля селена, %


Допускаемое расхождение параллельных определений, %


Допускаемое расхождение результатов -анализа, %


От 0,000005 до 0,000010 включ.


ев. 0,000010    >    0,000020    »

» 0,000020    »    0,000050    »

» 0,00005    »    0,00010    >

» 0,00010    »    0,00020    »

> 0,00020    »    0,00050    »



0,000003

0,000005

0,000008

0,00002

0,00003

0,00006


(ИУС № 5 1989 г.)


0,000004

0,000007

0,000012

0,00003

0,00004

о,оооов