Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-флуориметрический (при массовой доле селена от 0,000005 до 0,0005 %) и спектрофотометрический (при массовой доле селена от 0,0001 до 0,02 %) методы определения селена в теллуре высокой чистоты.

Спектрофотометрический метод основан на образовании соединения селена с о-фенилендиамином при рН 1-2, поглощающего свет в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 335 нм. Образующееся соединение экстрагируется бензолом. Теллур связывается лимонной кислотой

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК S46.24—482:546.22.06:006.354    Групп* В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ ЗА ССР

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Метод определения селена

Tellurium of high purity. Method for determination of seienium

ГОСТ 19709.2-83

Взамен ГОСТ 19709.2-74


ОКСТУ 1709

Поста но» пением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1983 г. М* 4535 срок действия установлен

с 01.01.85 до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли селена в диапазоне концентраций от 0,0001 до 0.02% а теллуре высокой чистоты.

Метод основан на образовании соединения селена с о-фенилеи* диамином при pH 1- 2, поглощающего спет в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 335 им. Образущееся соединение экстрагируется бензолом. Теллур связывается лимонной кислотой.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 5095—75.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 22306-77 с дополнением.

1.1.1.    Для вычисления результата анализа выполняют три параллельиых определения.

1.1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки-

Массовая доля селена в добавке (стандартном растворе) должна составлять 50—100% се содержания в анализируемом материале.

Величину добавки определяют по разности С2—Си где С, и С2 — результаты анализа пробы С| и пробы с добавкой С2, рас-

Издаиие официальное    Перепечатка    воспрещена

S

Страница 2

ГОСТ 19709.1-83 Стр. 7

считанные как среднее арифметическое из трех параллельных определении, расхождения между которыми не должны превышать допускаемых величин, указанных в стандарте.

Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем

на 0,7 У d^Tdi, , где d„, и dn,— допускаемые расхождения между результатами параллельных определений селена в пробе С| и в пробе с дабовкой Q.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Требования безопасности — по ГОСТ 19709.1-83

J. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр любого типа для измерения светопоглоще-иня в ультрафиолетовой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3052-09, 50%-ный раствор.

Кислота муравьиная по ГОСТ 58-18-73.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) но ГОСТ 10652-73, 0.1 М раствор.

о-Фенилснднамин солянокислый, 1%-ныЛ раствор, свежеприготовленный (реактив должен быть светлим).

Бензол по ГОСТ 5955 -75 или толуол по ГОСТ 5789 -78.

Бумага индикаторная универсальная.

Селен по ГОСТ 5455-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1.    Приготовление стандартных растворов селена

Раствор А 50,0 мг селена растворяют в 10 см3 соляной кислоты с добавлением 5—7 капель азотной кислоты при нагревании на водяной бане, добавляют 20 сма воды.

Охлажденный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 ем3, прибавляют 15 см5 соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг селена

Раствор Б:    5    см3 раствора А переносят в мерную колбу

вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты н доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0.002 мг селена.

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 19709.2-41

У ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1.    Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 соляной и 2 см3 азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения теллура. Часовое стекло снимают и упаривают раствор до объема 5 см*. При массовой до* ле селена болсс 0,001 % раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и отбирают аликвотную часть, содержащую 2—1G мкг селена.

К охлажденному раствору или к его аликвотной части прибавляют 25 см3 воды, 12 см3 раствора лимонной кислоты. 3 см^ раствора трилона Б и 1 см3 муравьиной кислоты. Устанавливают pH раствора равным 1—2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак. Приливают 1 см3 раствора о-Фе-пилсндиамина и оставляют на 20 мин.

Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см3, прибавляют 25 см4 бензола (толуола) и экстрагируют 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают и сухую пробирку и измеряют оптическую плотность ка спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание селена устанавливают по градуировочному графику.

5.2.    Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0.5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора П, что соответствует 0; 1; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг селена. В каждую колбу приливают воду до 30—35 см3, 8 см3 раствора лимонной кислоты и далее поступают как указано в п. 5.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям селена строят градуировочный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по формуле

у_ /Л

Л ^т^ГТОООО *

где т — масса селена, найденная по градуировочному графику» мкг;

mt — масса навески теллура, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений-

10

Страница 4

ГОСТ <9709.2—SS Стр. 4

6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Я =*0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

М»ссо»*« доля селен», %

Лб<ол*>тжые хопусиаечые расхождении, %

0.0001

0.00007

0,0002

0,000 J

0,0005

0.0002

0,001

0,0003

0,002

О.ОООС

0,005

0.002

0,01

0.003

0,02

0,006

Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей селена рассчитывают методом линейной интерполяции.

Страница 5

Изменение ЛЬ 1 ГОСТ 197Ш-М Теллур высокой чистоты. Метод определения селена

Утверждено н введено * действие Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам or 20.02.89 Si 2i: Я

Лата введения 0! Q!»8fl

Наименование стандарта. Заменить слово < метод* на /методы-, «•iiictho'!» : а

Годная часть Мерный a (fra и пложпть в новой редакция.

«Шсгояший стандарт устанавливает экстоакцтюино-фдуодиыетрдческий (при МсЧ'гозой доле селена от O.MXKOS до 0.(ИКЙ %) и спектрофотомегь.чсский (паи иконой доле зелена от 0,0001 до 0.02 %) методы определения сс^на л Tv'e-ivo? di.i-o*ой чистоты»;

и-проЛ г»63*Ц. Ъменмть с.юпо: + ме»л)л> :sa «слектрофО'ОМСтиическнА м<м>д*; гмегий а< iau иг*л&ч:пь.

Пункт i. I изложить в новой речами-!: «I! I. За результат аэалиэа п*ыни-иук>т срсдясс зрнфмстнчсскос результатов двух параллельных ппрсде.ыжй

Пункт ].] 2. Заменить значения ч v-maa *а0--1«Х) на 90—120 Зи. «на тцсх*

:а at v.\*

Раздел; 3. Замучдть слова* «50 Ч-ный pafiBOp» на «раствор с массовой .т тей У0 1, 5. *1    | кй »)а.‘гвор» на «р^гнор с чзегозоч долей 1 %*.

Пунит 5 1. Первый а Маи. 3*мггкт\ зьач'лн-.е* 1 г ля ^.{У4? г • 1у:::ст 6.1 В.оррй абзац исключить.

11у»ж- 6 2 множить в редакции. -6.2 1>л«х>п;> дву* ртльтато* .la-

(Про*)"'.чет* см. с. М)

i

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 19709.2-63

'is.1.юль, j\ .)-,pcic.KH:!fl и разность двух релулыатов анализа с доверительной вс-роятИОсгью Я’-0.05 не должны превышать знзчсннй допускаемых расхождения.

указании*. ь -глйд. 1

Сгзилар.: Aoito-imrtb разделом — 7:

Таблица 1

,4»:

•»я« Д0Я.1 ССЛ«С(. ®i

Допугкэ.-исс расхож-Денис [ираллелыии

огг;.;д1МС*1Й, %

Допускаемое расхождение результатов •малом, %

От 0.0001 := до 0.00020 Bu.i.c .

С ?0ч05

(1.00007

С в 0,0002- •

.. О.СООс-) *

0ДО!К»«

4 00012

* 0.000.:

» 0.0010 >

0.0002

0.0003

* 0.00 К

* 0,0030

0.000с

0.0004

* O.OO.lv

» 0.010с

0.0006

0,0008

» о.ою

> 0.020 >

0.003

0.004

«■7. Экстрпкиионно-флуориметрическиА метод отделения селена

7.1. Сущность метола

Mcjoj ааоваи на образовании соединения ce.ie.ia с 2.3-диамино>1афгалннои. «зв.1сче,| «и его и иже а но и и измерении иагеисм ввести люминесценции экстракта.

(Продолжение сн с. 651

<v\

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 19709.2-83)

7.2.    Аппаратура, материалы н реактивы

Спектрофлуорнметр М-850 или аналогичный.

Бумага индикаторная универсальная.

Ступка агатовая.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-8-1,

Кислота серная по ГОСТ 14262-78.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, раствор 0.1 моль/дм’.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848- 73.

Аммиак водный по ГОСТ 24147-80.

н-Гексак.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Соль дмнатриевая этилевдиамин — N, N. N', N' — тетрауксусиой кислоты ГОСТ 10652-73. раствор 0.025 моль/дм*.

2.3диамимонаф»алин раствор 5 г/дм*; навеску реактива массой 0.5 г растворяют а 100 см4 раствора соляной кислоты, paejsoo переводят п делительную во-ронк> вместимостью 150 см5 и экстрагируют примеси 30 см» н-гексаиа 1 мии. Водкую фазу сливают н темную склянку с притертой пробкой; раствор пригоден для применения в течение 3 дней

Селен высокой чистоты.

Стандартные растворы селена.

Раствор А: навеску селена массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см5 и растворяют при нагревании на водяной баме в 10 см* смсси азотной к соляной кислот (3 1), упарияают до влажных солей, добавляют 5 см4 серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки водой и перемешивают.

1 см1 раствора А содержит 1 мг селена.

Раствор    Б: э см1 раствора А помещают п    мерную    колбу    вместимостью

300 см», доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см* раствора Б содержит 0.01 мг селена.

Раствор    В: 5 сма раствора Б помещают в    мерную    колбу    вместимостью

500 см1, доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см1 раствора В содержит 0,0001 мг селена.

7.3.    Проведение анализа

Анализируемую пробу помешают в агатовую ступку и измельчают, добавляя на конечной стадии 10 см* этилового спирта; затем пробу высушивают.

Навеску теллура массой 1,0000 г при массовой доле селена от 5*!0“' до 5-1С-» % или    0,1000 г при массовой доле селена    от 5-10-*    до Б-Ю-4 % помеща-

Ю!    в стакан    вмсстим<хп.ю 50 см* и приливают в соответствии со    взятой навес

кой 3 или 1.5 см* соляной кислоты и 1 или 0.5 см1 азотной кислоты. Стакан накрывают воронкой и нагревают до полного растэорсння пробы, а затем кипятят до удалении оксидов азога Раствор охлаждают и прибавляют 2 см» раствора трилона Б, 20 см» воды и устанавливают pH раствор* равным 2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак (около 2 смМ. Раствор с белым аморфным осадком теллуристой кислоты доводят до кипения и выдерживают на горячей плите до перехода аморфного осадха в кристаллический (5—10 мин), а затем охлаждают.

Раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» в мерн\ю колбу вмес-тико.'тью М см5, в которую предварительно изливают 2 см* соляной и

1    см1 муравьиной кислот. Раствор перемешивают и дерез 30 мин прибавляют

2    см5 раствора 2,3-диамииокафталнна при массовой доле селена менее 1-10—6 % или 4 см1 раствора 2.3-диаминонафталнна при массовой доле селена более Ы0-*%, Содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают. Через I ч раствор переводят е делительную воронку вместимостью 100 см5, прибавляют 5 смг н-гекгана и экстрагируют в течение I мин. После разделения слоев органическую фазу сливают в сухую пробирку с притертой пробкой.

Содержание селена находят методом добавок. Для этого параллельно проводя; определение селена а двух навесках пробы с добавками стандартного раст-

(Продолжение см. с. бб)

3    Зак. 787    65

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 19709.2-83)

вора селена Б или В. При зтим массу селена в добавляемом рас торе Б или В выбирают таким образом, чтобы будучи отнесена к массе навески она составляла от 1,2С* м 0,8 Сх селена в пробе. Вторая добавка должна быть вдвое больше верной. Добавки растворов Б я В вводят » мерную колбу вместимость» 50 см5 перед фильтрованием раствора с осадком,

Через все стадии анализа провозят два контрольных опыта на реактивы.

Спектр люминесценции комплекса регистрируют последовательно в области 500—580 нм. начиная с большей добавки. Максимум полосы — 519 им. Длина волны возбуждения соответствует 373 км. Чувствительность усилителя, входим» и выходную июль регулируют в зависимости от величины сигнала.

7.4. Обработка результатов

7 4.1. Массовую долю селена (Ли) в процентах вычисляют по формуле

v mi    о»)

*»=«.(/'- /т). |0 *

J

где т, — масса добавленного селена, мг;

/„— высота пика для раствора пробы, мм;

/*ол- высота пика для расгвора контрольного ontua, мм;

,т,~ высота пика для раствора пробы с добавкой, мм; т — масса навески теллура, г.

7.4,2. Разность двух результатов параллельных определений и разность дву а результатов акали™ с доверительной вероятностью Р—0,93 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица &

Массовая м>яя сслси*. %

Допускаемое р*с*ож-девм.* ларлл.эсльиых определений. %

Допускаемое расхож • декме ргаулыатов jua.iit.io. %

От 0.000005 до С.ООСОЮ включ.

0.000003

0.000004

€в, 0,000010 > 0,000020 »

0.0С<КК15

0.000)07

» 0.000020 * 0.000050 *

0.0МЮ08

0.000012

» 0.00005 * 0,00010 »

0.00002

0.00003

» 0.00010 » 0.00020 *

0.00003

3.00004

* 0,00020 » 0,00050 »

0.00006

0.00008

(И УС № 5 1969 г.)

ЬЬ

Заменяет ГОСТ 19709.2-74