Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,30 до 1,60 %) в кристаллическом кремнии

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.782 : S46.621.Об : 006.354    Группа BJ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ Метод определенна алюминия

ГОСТ

19014.1—73*


Crystal silicon.

Method ol aluminium determination

ГОСТ 2178-54 а части разд. Ill

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. Mfl 1804 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. Н8 2874 срок действия продлен

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,3 до 1,6%) и кристаллическом кремнии.

Метод основан на удалении кремния в виде фторида и отделении мешающих компонентов. Алюминии определяют комплексе-пометрическнм методом, титруя избыток трнлона В раствором азотнокислого цинка с индикатором кенленолоаым оранжевым при pH 5,5.

В стандарте учтены требования рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3085—71.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - -но ГОСТ 19014 0—73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 Кислота соляная по ГОСТ 3118- 77. разбавленная 1:1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (нохОрь 1985 г) с Изменениями AS /, 2. утвержденными в ию.хе 1979 г., августе 1984 е. (ИУС 8—79. И—84)

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 19014.1-73

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328 —77, раствор с массовом долей 20%.

Калий пиросернокислый но ГОСТ 7172-76.

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989-75.

Стандартный раствор азотнокислого цинка, 0,05 М раствор; готовят следующим образом: 3,269 г цинка растворяют при нагревании в смеси 100 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 5—10 см* и разбавляют водой до 1000 с»3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 -79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 250 г кристаллического уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, растворяют в воде, добавляют 20 см3 уксусной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0.1%.

Раствор годен в течение 10 дней.

Трилон Б (комплексов III, двунатрисвая соль этнленднамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0.05 М раствор; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде; фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см* разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения поправочного коэффициента 0,05 М раствора трнлона Б отбирают из бюретки 20 см1 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 200 см*. Прибавляют 5 • 6 капель кенленолового оранжевого и по каплям аммиак до появления синей окраски, которую устраняют добавлением по каплям соляной кислоты, разбавленной 1:1, до появления желтой окраски. Затем в колбу приливают 20 см* ацетатного буферного раствора и титруют раствором азотнокислого цинка до изменения окраски из желтой в розовую.

Поправочный коэффициент для 0,05 М раствора трнлона Б (К) вычисляют по формуле

К= -2-.

V-.

где v — количество 0,05 М раствора азотнокислого цинка, см3; с?1 — количество раствора трилона Б. см1

Если для контрольного опыта берут столько же раствора трилона Б, сколько для пробы, то поправочный коэффициент для раствора трнлона Б можно не определять.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску кремния 2 г помещают в платиновую чашку вместимостью 200 см% смачивают водой, добавляют 30’ см’ фтористо-4

Страница 3

ГОСТ 19014.1-73 Стр. 3

водородной кислоты, затем небольшими порциями 15 см1 азотной кислоты.

Осторожным вращением перемешивают содержимое чашки. Но окончании бурной реакции стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают на бане до появления белых паров ангидрида серной кислоты. Затем охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой из промывалкн и выпаривают на бане досуха.

К сухому остатку прибавляют 5 г пнросернокнслого калия и сплавляют н муфеле при температуре около 800°С. Плав растворяют при нагревании, добавляя 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40 -50 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см*, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Из приготовленного таким образом раствора определяют содержание алюминия, железа, кальция и титана, отбирая на каждое определение соответствующую аликвотную часть.

Из мерной колбы вместимостью 250 см3 отбирают 100 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 250 см8, добавляют 25 см3 раствора трнлона Б, нагревают почти до кипения, прибавляют при перемешивании 50 см5 раствора гидроокиси натрия, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр «синяя лента». Фильтрат собирают в сухую коническую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Отбирают 100—200 см3 раствора, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 3—4 капли ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор соляной кислотой, разбавленной 1:1, до перехода окраски индикатора в желтый цвет. После нейтрализации к раствору прибавляют 20 см' ацетатного буферного раствора, кипятят 2—3 мин. охлаждают, вновь прибавляют 3—4 капли ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю алюминия (X) н процентах вычисляют по формуле

(у К-о,)- 0.00135 .у 100 m.V,

где v — количество приблизительно 0,05 М раствора трнлона Б, содержащееся в аликвотной части, взятой для титрования, см5;

5

Страница 4

Ctp. 4 ГОСТ 19014.1-73

К— поправочный коэффициент для 0,05 М раствора три лона Б; vt - количество 0,05 М раствора азотнокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б, см5;

V' ■ общий объем раствора, см3;

V'i - аликвотная часть раствора, см3; т — навеска кремния, г.

Если для контрольного опыта прибавляют столько же раствора трилона Б, сколько для пробы, то массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

(Е-ч>|) 0,00135-У-100 V,m

где v — количество 0,05 М раствора азотнокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см3;

fi — количество 0.05 М раствора азотнокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б в пробе, см3; V — общин объем раствора, см1;

V\ — аликвотная часть раствора, см*; т — навеска кремния, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать величии, указанных в таблице.

М»сс<>ва* доля алюмхнкя. \

Допус:<8емы« расхождения между крайними рмультио.мн цнилмя. .Ос. %

От 0,3 до 1,0 Свыше 1,0 до 1,6

0.03

0.06

(Измененная редакция, Изм № 1).

6

Страница 5

Изменение J* 3 ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Метод определена ■алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 Л 2091

Дата введении 01.01.90

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» «а «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает титриметрнчесхий н атомно-абсорбционный методы определения алюминия <при массовой доле алюминия от 0.30 до Ц60%) в кристаллическом кремнии».

Стандарт дополнить разделом — 1а:

«1а. Титриметрический метод

Сущность метода состоит в удалении кремния в виде тетрафторида в отделении титана и железа в виде гидроксидов. Алюминий определяют комплексоно-метрическим методом, титруя избыток трнлона Б раствором азотнокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH = 5,5».

Раздел 2. Седьмой абзац. Заменить слова: «гранулированный — по ГОСТ 969-75» на «по ГОСТ 3640-79», «0,05 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм1» (5 раз);

дополнить абзацами: «Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетрабориокислый 10-водный по ГОСТ 419^—76, обезвоженный при 460 *Gr——— •    _  __

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий, тетраборяо— кнслыр в соотношении 6:1 (по массе)».

Нункт ЗЛ. Первый абзац после слова «кремния» дополнить словом: «массой»;

третий абзац изложить в новой редакции: «К сухому остатку прибавляют 5 г пнрасернокислого калия и сплавляют в муфеле при температуре 800 С или сухой остаток сплавляют с 8 г смеси для сплавления в муфеле при температуре 950 °С. Плав растворяют, добавляя 15—30 см* соляной кислоты, разбавленной 1>1, и 40—50 см3 воды, нагревают для полного растворения плава, переводят ». мерную колбу вместимостью 250 см*, охлаждают, доводят до метки водой и пере-ai вшивают»;

четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую долю».

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле „    (vK-ut)0p00135    VV9l00

А“    VfV9-m    *

где о — объем раствора трнлона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм*, содержащийся в аликвотной части, взятой для титрования, см*;

Страница 6

К — поправочный коэффициент раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм*;

V\ — объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм’, израсходованный на титрование избытка трнлоиа Б, см3; С,06135 —массовая концентрация раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм*, выраженный в граммах алюминия, на см’;

V    — общий объем раствора, см*;

— объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см*;

V, — объем аликвотной части раствора, отбираемой для отделения железа н титана, см1;

Уз — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см9;

т — масса навески кремния, г.

Если для контрольного опыта прибавляют столько же раствора трилона Б, сколько для пробы, то массовую долю алюминия (Х|) в процентах вычисляют со формуле

„    (p-9t)-0,00135*V'lVt00

lSa    VxVrn

где v —объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией •Д> моль/дм1, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см*;

«I — объем раствора азотнокислого кннка, с молярной концентрацией 0,0$ моль/дм3, израсходованный на титрование избытка трилона Б в ■робе, см*;

V    — общий объем раствора, см3;

Vt — объем мерной колбы, в которой производят отделение железа н титана, см*;

Vx — объем аликвотной части раствора, отбираемый для отделения железа и титана, см*;

У* — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см*;

т — масса навески кремния, г.

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля алюминия, %

Допускаемые рас

Допускаемые рас

хождения сходи

хождения аосдро-

мости. %

яэводямостя. %

От 0,30 до 1,00 включ.

0,03

0,05

Св. 1,00 » 1,60 »

0.06

0,09

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».

Стандарт дополнить разделами — 6—8:

<5. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота—ацетилен.

в. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Пер* кии Эльмср», «Сатурн» или аналогичный.

Лампа с полым катодом для алюминия.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ S457—76.

Закись азота в баллонах медицинская.

Страница 7

Кислота соляная по ГОСТ 31.18-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетрабэрнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления, смешивают натрий углекислый и натрий тетраборно-кислый в соотношении 6:1 (по массе).

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-74.

Стандартный раствор алюминия: 0,5000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см», небольшими порциями добавляют 50 см» соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают до метки водой и перемешивают.

1,0 см3 раствора содержит 0.001 г алюминия.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помешают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно, небольшими поранямн, приливают 700 см» соляной кислоты, разбавленной 1:1.

После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

7. Проведение анализа

7J*. Навеску кремния массой 2 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 30 см3 фтористоводородной кислоты, затем небольшими порциями 15 см* азотной кислоты.

Осторожным вращением перемешивают содержимое чашки. По окончании бурной реакции стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают на бане до появления белых паров серной кислоты. Затем охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и выпаривают на бане досуха.

К сухому остатку прибавляют 8 г смеси для сплавления и сплавляют в му» феле при температуре 9о0°С. Плав растворяют, добавляя 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40—50 см3 воды, нагревают до полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью КО см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

В приготовленном растворе определяют массовую долю алюминия, кальция, железа и титана. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота—ацетилен.

Массу алюминия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.

7.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20/>; 30.0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0.О10; 0,020; 0,030 г алюминия. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.

8. Обработка результатов

8.1. Массовую долю алюминия (Хг) в процентах вычисляют по формуле V (/л | —ш j) • 100

Страница 8

где m, — масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т2 — масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г.

8-2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определенна не должны превышать значение, приведенных в таблице

(ИУС № 11 1989 г.)