Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 18262.14-88 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения окиси калия и окиси натрия при массовой доле от 0,1 до 2%

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354    Группа    Л39

государственный стандарт союза ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Метод определения окиси калия и окиси натрия

Titanomagnetite ores, ironvanadium    ГОСТ    18262    14_я&

concentrates, agglomerates and pellets.

Wethod for determination cf potassium oxide and sodium oxide

ОХСТУ 0720

Срок действия с 01.01 90

10 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетит теые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения л н-vи калия и окиси натрия при массовой доле от 0,1 до 2 %.

.Метод основан на измерении интенсивности излучения (эмиссионный вариант) или атомного поглощения (атомно-абсорбцлон-ный вариант) калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 нм.

Для атомнзации пробы используется пламя ацетилен-вс мух или лропан-бутан-воздух.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пламенный спектрофотометр с монохроматором или атомно-абсорбционнын.

Чашки платиновые но ГОСТ 6563 или стеклоуглеродные.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или о. с. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или о. с. ч.

Перепечатка воспрещена

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Издание официальное

ПО

ГОСТ 18262.14 -88 С

)' чслота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 1.

Г 1слота фтористоводородная по ГОСТ 10484

Цезий азотнокислый, раствор массовой концентрации 15 г/дм5.

С'тандартные растворы калия, приготовленные следующим образом

Раствор А. 1,583 г хлористого калия, предварительно прокалек* ног< при о00°С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Раствор переливают ь мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,001 г окиси калия.

Гаствор Б. 25 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают 1 см3 расiвора соответствует 0,0001 г окиси калия

Раствор В. 10 см3 расзвора А помещают в мерную колбу вмес тим. тью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают 1 см- раствора соогветств\ет 0,00001 г окиси калия.

С’андартные растворь: натрия, приготовленные следующим образ

Р„створ А 1,886 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500°С до постоянной массы, помещают в стакан вместим чтью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Раствор переливаю-; в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки вод и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,001 г окиси нат ад

Р створ Ь. 25 см3 стандартного раствора А помещают в мерную юлб> вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают 1 см3 раствора соответствует 0,0001 г окиси натрия

Р:створ В 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную \олб\ вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перекашивают 1 см3 раствора соответствует 0,00001 г окиси натрия

Р створы калия и натрия хранят в полиэтиленовой посуде

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

•» I Навеск\ массой 0,5 г помещают в платиновую или стекло->глс ■»одн\ю чашку, прибавляют 10—20 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения большей части навески Затем прибавляют 5—10 см3 фтористоводородной кислоты (в зависимости ог содержания двуокиси кремния), 10 см3 серной кислоты, разбавлен! л\ 1:1, и продолжаю! растворение при слабом нагревании до раз.-*.жения силикатов. Затем усиливают нагревание и выпариваю- раствор до прекращения выделения паров серного ангидрида

>2 С\\он остаток смачивают 5 см3 соляной кислоты, разбавлен jfi 1 1, нагревают раствор до растворения солей, затем при-

ll I

С 3 ГОСТ 18262.14-88

ливают 20—30 см3 воды и вновь нагревают. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Если растворы мутные, их фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата (основной раствор).

3.3. При измерении в режиме эмиссии аликвоту основного раствора (в соответствии с табл. 1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 4 см3 раствора азотнокислого цезия (при содержании окиси натрия более 1%), добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, чтобы общий объем ее в растворе был 5 см3, доливают водой до метки и перемешивают

3 4. При измерении в режиме абсорбции аликвот\ основного раствора 20 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. От полученного раствора отбирают аликвоту (в соответствии с табл. 1), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 соляной пислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и теремещи-вают.

7 2 б Л И _ ) I

Массовая до»я окис»: чаши (окиси натр»»я, %)

Аликвота, см*

Измерение в режиме эмиссии

Намерение в

режиме абсорби

Натрий

| Каля

Эт 0,1 до 0,4

_

25

50

If 0,4 » 0,8

50

10

20

0,3 » 2,0

20

5

10

3 5 Полученные растворы вводят в пламя ацетилен-воздух или лропан-бутан-воздух пламенного или атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют интенсивность излучения или атомного поглощения калия при длине волны 766,5 нм, натрия — при длине волны 589,0 нм.

Процесс измерения для каждого раствора проводят не менее двух раз и берут среднее значение интенсивности излучения <мн атомного поглощения.

При смене растворов систему распыления промывают водок.

3.6. Для внесения в результат анализа поправки на содержание окисей натрия и калия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям интенсивности излучения или поглощения исследуемого раствора за вычетом значения интенсивности излучения или поглощения раствора контрольного опыта находят содержание окиси калия или окиси натрия по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.

112

ГОСТ 18262.14-88 С 4

3.7.    Построение градуировочных графиков

3.7.1. При измерении в режиме эмиссии для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостьь 100 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см3 стандартных раство ров калия и натрия, что соответствует 0,00010; 0,00025; 0,00050 0,00100; 0.00200 г окиси калия и окиси натрия, приливают по 5 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, по 4 см3 раствора азотнокислого цезии (если он вводится в анализируемые растворы), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность и:*-лучения полученных растворов, как указано в п. 3.5.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов калия и натрия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

3.7.2    При измерении в режиме атомной абсорбции для пос-росния градуировочного графика в пять из шести мерных кол' вместимостью 100 см3 помещают 1, 5, 10, 15, 20 см3 стандартного раствора калия В, что соответствует 0,00001; 0,00005; 0,000К*; 0,00015; 0.00020 г окиси калия и 2, 5, 7, 10, 15 см3 стандартного раствора натрия В, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,00007. 0,00010; 0.00015 г окиси натрия, приливают по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 3.5.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов калия и натрия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

3.7.3    По найденным значениям интенсивности излучения или атомного поглощения растворов для градуировочного графика з i вычетом значения излучения или атомного поглощения раствороз контрольного опыта и соответствующим концентрациям окиси калия или окиси натрия строят градуировочный график.

3.8.    При нахождении содержания окиси калия и окиси натрия тю метод) ограничивающих растворов интенсивность излучение (поглоше-.-.ня) испытуемого раствора сравнивают с интенсивностью излучение (поглощения) двух стандартных растворов, полученных по г. 3.7.1 или 3.7.2. Интенсивность излучения (поглощения) одного раствора должна быть на 10% выше и второго—на 10°', ниже интенсивности излучения (поглощения) анализируемого раствора

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю окиси калия (Хк,о) или окиси натрия (Xf\j$_o) в гроцентах вычисляют по формуле

v    m,    -100

лК»0(Ка,0)5=-—- ,

где /И) — масса окиси калия (окиси натрия) в объеме испо.'ьзуе-мого для измерения раствора пробы, найденная по градуировочному графику или по формуле, указанной ниже, г;

т — масса навески высушенной пробы в объеме исиольз емо-го для измерения раствора, г.

Величину п\\ для метода ограничивающих растворов вычис тяют по формуле

т, —/л.-

л—тг){Ь—Ь г) *а-*1

где /«2—масса окиси калия (окиси натрия) в стандартном ргстворе, концентрация которого меньше по сравнению с ^створом анализируемой пробы, г;

/Из — масса окиси калия (окиси натрия) в стандартном р:. тво-ре, концентрация которого больше по сравнению с >аст-вором анализируемой пробы, г; b — показание регистрирующего прибора для раствора а али-зируемой пробы за вычетом показаний прибора для раствора контрольного опыта;

Ь\ — показание регистрирующего прибора для стандарт »ого раствора с массой гпъ за вычетом показания прибор для раствора контрольного опыта;

Ьз — показание регистрирующего прибора для стандартного раствора с массой ш3 за вычетом показания прибор j для раствора контрольного опыта.

Таблица 2

Массовая доля окиси

Абсолютное допускаемое

калия (натрии). %

расхождение, %

От 0.1 ДО 0.2 включ.

0.04

Св. 0.2 > 0,5 »

0,08

» 0.5 *> 1.0 »

0,1

» 1,0 » 2.0 »

0.2


4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р—0,9з не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

134

ГОСТ 18262.14-88 С G

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии (ССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководительтемы), Н. А. Зоб* нина, Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.8S Лг 4191

3.    ( рок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.15-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

С йозначг, не НТД, на • пторый ijhs ecu та

Номер ра «дела

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер

раздела

ГОСТ 3116-77

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 4204 -77

2

ГОСТ 6553-75

о

ГОС Т 4233—77

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 18262 0-88

1

1(5