Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения окиси калия и окиси натрия при массовой доле от 0,1 до 2%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УД К 622 349.42 : 543.06 : 006.354    Группа    \Л9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Метод определения окиси калия и окиси натрия

Titanomagnetitc ores, ironvanadium    ГОСТ    I&262    14_

concentrates, agglomerates and pellet*.

Method for determination of potassium

oxide and sodium oxide

ОКСТУ 0720

Срок дейстаи» с 0I.C1 90 до П|.01.^'.;00

Несоблюдение cranaapta преследуется по эакоиу

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнеткт >вые руды, железованадисвые концентраты, агломераты и окатыш^ и устанавливает пламенно-фотометрический метод определении » н-! и калия и окнен натрия при массовой доле от 0,1 до 2 %.

Метод основан на измерении интенсивности излучения (эмиссионный вариант) или атомного поглощения (атомно-абсорбцчон-иый вариант) калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длкке волны 589,0 нм.

Для атомнзации пробы используется пламя ацетилен-воиух или иронан-бутан-воздух.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пламенный спектрофотометр с монохроматором или гтомчо-абсорбционный.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563 или стеклоуглеродные.

.Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или о. с. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или о. с. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Перепечатка ■ехпрешена

Издание официальное

ПО

Страница 2

ГОСТ 18262 14 -89 С

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Колота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Цезий азотнокислый, раствор массовой концентрации 15 г/дм*.

Стандартные растворы калия, приготовленные следующим об-

раяок:

Раствор А. 1,583 г хлористого калия, предварительно прокален-ноге при 500°С до постоянной массы, помешают в стакан вмесш-мостью 400 см3 и растворяют н 200 см* воды. Раствор переливают у мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 раствора соответствует 0,001 г окиси калия.

Раствор Б. 25 см* стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают I см5 раовора соответствует 0,0001 г окиси калия.

Раствор В. 10 см* раствора А помещают в мерную колбу вмес тим.'.*:ью 1000 сма. дол и н а ют до метки водой и перемешиваю:

1 см=- раствора соответствует 0,00001 г окиси калия.

Стандартные растворь натрия, приготовленные следующим еб-разок.

Р-створ А. 1.886 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500 С до постоянной массы, помещают в стакан вместим'» 'ью 400 см3 и растноряют в 200 см3 воды. Раствор переливают л мерную колбу вместимостью 1000 см8, доливают до метки вол л и перемешивают. 1 см* раствора соответствует 0,001 г окиси нат:

Р тор Б. 25 см3 стандартного раствора А помещают в мерную чолб} вместимостью 250 см*, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0.0001 г окнеи натрия.

Рг.створ В. 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0.00001 г окиси натри?

Рютворы калия и натрия хранят в полиэтиленовой посуде

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

;! 1. Навеск\ массой 0,5 г помещают в платиновую или сгекло-углоодн\ю чашку, прибавляют 10- 20 см3 соляной кислоты к нагреваю! до растворения большей части навески. Затем прибавляют 5—10 с«а фтористоводородной кислоты (в зависимости ог содержания двуокиси кремния), 10 см* серной кислоты, разбавлен*: й 1:1, и продолжай*! растворение при слабом нагревании до раг<.-ожения силикатов. Затем усиливают нагревание и выпаривают раствор ло прекращения выделения паров серного ангидрида.

<*2. Сухой остаток смачивают 5 см* соляной кислоты, разбав-лер-он 1:1. нагревают раствор до растворения солей, затем При-

ill

Страница 3

С 3 ГОСТ 18262.14-88

л ива ют 20—30 см3 воды н вновь нагревают. Раствор охлаждают* переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до-метки водой и перемешивают. Если растворы мутные, их фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата (основной раствор).

3.3.    При измерении в режиме эмиссии аликвоту основного-раствора (в соответствии с табл. 1) помещают в мерную колбу эместимостью 100 см3, приливают 4 см3 раствора азотнокислого иезия (при содержании окиси натрия более 1%), добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, чтобы общий объем ее в растворе был 5 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.4.    При измерении в режиме абсорбции аликвоту основного раствора 20 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. От полученного раствора отбирают аликвоту (в соответствии с табл. 1), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают о см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

Т а б л я .. » I

Macros» ОХяск •жюя {«сиси натри*.

Аляк»4)7*. «м*

И »м<р«ии< » р<жиме »ИИС<ИИ

Намерение а режиме абсорби •

Натрий

| К»лш

:>: 0.1 до 0.4

_

25

! 35

Гв. 0.4 » 0.8

50

10

20

* 0,6 » 2.0

20

5

10

3.5.    Полученные растворы вводят в пламя ацетилен-воздух ил» лропан-бутан-воздух пламенного или атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют интенсивность излучения или атомного поглощения калия при длине волны 766,5 нм, натрия- пои длине волны 589,0 нм.

Процесс намерения для каждого раствора проводят не меям двух раз и берут среднее значение интенсивности излучения или атомного поглощения.

При смене растворов систему распыления промывают водой.

3.6.    Для внесения в результат анализа поправки на содержание окисей натрия и калия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям интенсивности излучения или поглощения исследуемого раствора за вычетом значения интенсивности излучения или поглощения раствора контрольного опыта находят содержание окиси калия или окиси натрия по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.

;|2

Страница 4

ГОСТ 18262.14-88 С 4

3.7.    Построение градуировочных графиков .

3.7.1. При измерении в режиме эмиссии для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см1 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10.0; 20.0 см3 стандартных раство ров калия и натрия, что соответствует 0,00010; 0,00025; 0,00050. 0,00100; 0.1X1200 г окиси калия и окиси натрия, приливают по 5 су‘ соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 4 см3 раствора азотнокислого цезии (если он вводится в анализируемые растворы), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность излучения полученных растворов, как указано в п. 3.5.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов калия и натрия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

3.7.2 При измерении в режиме атомной гбсорбции для пост-роения градуировочного графика в пять из шести мерных кол5 вместимостью 100 см3 помещают 1, 5, 10, 15. 20 см1 стандартном раствора калия В, что соответствует 0.00001; 0.00005; 0.0001 Г»; 0,00015. 0.00020 г окиси кзлия и 2, 5. 7. 10, 15 см* стандартного раствора натрия В. что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,00007, 0,00010; 0.00015 г окиси натрия, приливают по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой, перемешиваю? и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 3.5.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных раствороз калия и натрия, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

3.7.3. По найденным значениям интенсивности излучения ил» этомного поглощения растворов для градуировочного графика 31 вычетом значения излучения или атомного поглощения раствороз контрольного опыта н соответствующим концентрациям окиси кй-лия или окиси натрия строят градуировочный график.

3.8.    При нахождении содержания окиси калия и окиси натри* по метод1, ограничивающих растворов интенсивность излучение (поглощенияЪ испытуемого раствора сравнивают с интенсивностью излучения «поглощения) двух стандартных растворов, полученных по г 3 7.1 или 3.7.2. Интенсивность излучения (поглощения) одного раствора должна быть на 10% выше и второго—на 10°.', ниже интенсивности излучения (поглощения) анализируемого раствор;'.

1

ОБРАБОТКА РПЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю окиси калия (Хк.о) или окиси натрия (Xs*.o) ? процентах вычисляют по формуле

и» • 100 ^K,0(N>,0)”—^^- I

Страница 5

С 5 ГОСТ 16262.14-88

где mi — масса окиси калия (окиси натрия) в объеме используемого для измерения раствора пробы, найденная по градуировочному графику или по формуле, указанной ниже, г;

т —масса навески высушенной пробы в объеме испольэ «мо-го для измерения раствора, г.

Величину /и, для метода ограничивающих растворов вычис 1яют по формуле

-    ■    («а—«,)(6—&i)

-^=гх- .

где л?2— масса окиси калия (окиси натрии) в стандартном р.-створе, концентрации которого меньше по сравнению с раствором анализируемой пробы, г;

т3— масса окиси калия (окиси натрия) в стандартном р- тао-ре, концентрация которого больше по сравнению с раствором анализируемой пробы, г;

Ь — показание регистрирующего прибора для раствора а али-знрусмой пробы за вычетом показаний прибора для раствора контрольного опыта;

Ь1 — показание регистрирующего прибора для стандар- -ого раствора с массой гя* за вычетом показания прибор для раствора контрольного опыта;

Ь3— показание регистрирующего прибора для стандартного раствора с массой т5 за вычетом показания прибор! для раствора контрольного опыта.

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности F—0,9-т не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Мясекмя доля окиси млай (н»трм*|. %

Af.CcaftTiiot lC4tjreK««w<>i (искожгеихс, %

От

0.1 до 0.2 «ключ.

0 04

Со 0.2 » 0.5 »

0.08

*

0.5 =. 1.0 >

0.1

»

1.0 » 2.0 *

0.2

1.4

Страница 6

ГОСТ 18292.14-98 Gj б ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии (ССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководительтемы). Н. А. Зоб-нина. Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкнна

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.85 Jb 4191

3.    ( рок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.15-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-ТЫ

J й09и«ч«-.1* НТД. ив ► пторыл ИМ* С<■!****

Номер

рлдедв

Об*»к*ч*иие НТД. на

КОТОРЫЙ ЛЙИ* 1СЫ1КЛ

HCMtf

J41.U.U

ГОСТ 3116-77

2

ГОСТ 5457-75

£

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 6563-75

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 10484—76

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 1 £262.0 —88

1

Заменяет ГОСТ 18262.15-72